CN103359865B - 节能环保的硝化废水处理方法 - Google Patents
节能环保的硝化废水处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103359865B CN103359865B CN201310280562.1A CN201310280562A CN103359865B CN 103359865 B CN103359865 B CN 103359865B CN 201310280562 A CN201310280562 A CN 201310280562A CN 103359865 B CN103359865 B CN 103359865B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cooling tower
- enters
- waste water
- pot
- phenolic wastewater
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 120
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 85
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 53
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 46
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 claims description 36
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims description 27
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 8
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 8
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims description 3
- IQUPABOKLQSFBK-UHFFFAOYSA-N 2-nitrophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1[N+]([O-])=O IQUPABOKLQSFBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 41
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 abstract description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 abstract description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 abstract description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 abstract 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract 2
- 101100298222 Caenorhabditis elegans pot-1 gene Proteins 0.000 description 17
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 14
- WDCYWAQPCXBPJA-UHFFFAOYSA-N 1,3-dinitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1 WDCYWAQPCXBPJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- VLZLOWPYUQHHCG-UHFFFAOYSA-N nitromethylbenzene Chemical compound [O-][N+](=O)CC1=CC=CC=C1 VLZLOWPYUQHHCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 241001529739 Prunella <angiosperm> Species 0.000 description 6
- VYZAHLCBVHPDDF-UHFFFAOYSA-N Dinitrochlorobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=C(Cl)C([N+]([O-])=O)=C1 VYZAHLCBVHPDDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- SLVBYWGNYOLBEU-UHFFFAOYSA-N C1(=CC=CC=C1)O.[N+](=O)([O-])C1=C(C=CC=C1)[N+](=O)[O-] Chemical compound C1(=CC=CC=C1)O.[N+](=O)([O-])C1=C(C=CC=C1)[N+](=O)[O-] SLVBYWGNYOLBEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XZQLMDHYBJHUJU-UHFFFAOYSA-N [N+](=O)([O-])CC1=CC=CC=C1.C1(=CC=CC=C1)O Chemical compound [N+](=O)([O-])CC1=CC=CC=C1.C1(=CC=CC=C1)O XZQLMDHYBJHUJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 description 3
- XLQKZHYPTYWOFK-UHFFFAOYSA-N C1(=CC=CC=C1)O.[N+](=O)([O-])C=1C(=C(C=CC1)Cl)[N+](=O)[O-] Chemical compound C1(=CC=CC=C1)O.[N+](=O)([O-])C=1C(=C(C=CC1)Cl)[N+](=O)[O-] XLQKZHYPTYWOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 2-aminophenol Chemical compound NC1=CC=CC=C1O CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002147 killing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
Abstract
本发明公开了节能环保的硝化废水处理方法,来自中和反应锅的硝化物和硝化中和废水进入油水分离器,油水分离器下层的硝化物去后续硝化物工段,油水分离器上层的硝化中和废水进入冷却塔冷却后进入过滤器,硝化中和废水中结晶析出的硝基酚盐在过滤器中被回收,过滤后的过滤母液进入加热器被加热到中和反应锅需要的中和温度,加热后的含有足够碱的含酚量低的过滤母液与酸性硝化物在中和锅中中和。本发明利用硝基酚盐的溶解度与温度的关系,实现硝化废水中硝基酚盐的回收和硝化中和废水的处理,比吸附、浓缩、萃取等方法相比节能90%以上,与铁粉还原、吸附、萃取等方法相比,无辅助化学材料消耗,硝基酚盐的回收变废为宝,避免二次污染物转移。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理方法,特别是一种硝化生产过程中废水处理方法。
背景技术
硝化反应是化工生产过程中应用很广的反应单元。在苯、氯苯或者甲苯的硝化反应生产过程中,硝化反应完成后,需要将硝基化合物和酸相进行分离,为了便于后续处理,对酸性硝基化合物需要进行中和,使中间硝基物产物达到中性或略偏碱性。在中和过程中,部分硝基物发生水解反应生成硝基酚,同时硝基酚和碱反应生成硝基酚盐,硝基酚盐溶于水中,形成含硝基酚盐的硝化中和废水。
含酚废水是一种来源广泛、危害严重的工业废水。而硝基酚由于分子结构中含有强吸电子基硝基,使得苯环上电子云密度大大下降,稳定性增强,在自然界中难以降解,含硝基酚废水的处理目前依然是污水处理中的难题。因此研究和开发含硝基酚废水的处理工艺和装置具有重要的意义。
许多化工园区都建有污水集中处理装置,这类污水集中处理装置除了对进入***的污水的COD值有一定的要求外,对废水的组成更是有严格的要求,含有生物毒性的污水对集中处理装置的生物细菌有杀灭作用,因此,污水集中处理装置都要求污水生成单位对原污水进行预处理,否则不能进入统一的污水处理***。对含有硝基化合物的废水则严格拒之门外。
目前,已经有许多治理硝化废水的方法,典型的方法有:(1)浓缩法,采用蒸发的方法,将硝基酚浓缩成固体,固体产物去固体粉料处理厂处理或者将固体进行焚烧,由于废水中硝基酚含量一般都很低,浓缩时需要消耗大量的热量,废水处理的成本很高。另外,硝基酚在高温下是非常不稳定的化合物,蒸发浓缩过程中有***的危险。(2)还原法,该法将硝基酚中的硝基还原成氨基,通常采用铁粉还原工艺,将含有硝基酚的废水转化为含有氨基酚的废水,再进一步进行生化降解。前面已经指出,废水中硝基酚含量很低,为了使还原反应彻底,铁粉大量过量,还原过程中生成难于处理的铁泥,造成二次污染。(3)吸附法,选择一定的吸附剂,硝基酚吸附在吸附剂上,再通过解吸法解吸出硝基酚。(4)萃取法,该法通过选择适当的萃取剂,将废水中的硝基酚萃取出来。(3)、(4)两种工艺在解吸和萃取剂回收过程中普遍存在能耗高和吸附剂、萃取剂损耗高的问题。吸附法也存在报废的吸附剂的二次污染问题。(5)超临界催化氧化工艺,该法通常在温度大于400℃、压力大于20MPa条件下进行,即利用有机物在超临界水中的一些物理和化学特性,用特定的氧化剂将硝基酚氧化并降解为小分子的无机物。超临界法由于工艺在非常高的温度和压力下,设备的制造和运行要求较高。在高温和含有强氧化剂的条件下,工业化过程中面临设备和仪表的选材困难。另外,将硝化废水从常温加热到400℃需要消耗大量能源。(6)电化学催化裂解,该法效率较低,还难于工业化。
发明内容
针对现有硝化废水处理工艺中存在的技术问题,本发明的目的是提供一种节能环保的硝化废水处理方法,将硝化废水中硝基酚或硝基酚盐以固体形式回收,同时硝化废水重复使用于硝化的中和过程,实现对硝化废水的节能环保处理。
本发明的基本原理是:硝基酚盐在水中有一定的溶解度,溶解度随着温度的升高而增加,溶解度随着温度的下降而减少;当温度低于硝基酚盐的饱和温度时,硝基酚盐就结晶析出。
大气环境温度或工业循环水温度通常在35℃以下,硝化物中和过程的温度与大气环境温度或工业循环水温度相比比较高,两者存在一定的温度差,利用这个温度差,将硝化中和废水冷却到接近或低于环境温度或者工业循环水的温度,硝化中和废水中硝基酚盐就会结晶析出,将结晶析出的硝基酚盐过滤,实现硝基酚盐的回收,同时将过滤母液加入中和需要的碱并升温到中和需要的温度重复用于中和过程。
向硝化废水中鼓入未达到饱和水的空气,未饱和的空气在与硝化废水接触过程中达到饱和,带走硝化废水中的部分水,硝化废水中的水进入空气过程中成为气态水,硝基酚或者硝基酚盐由于沸点很高,在鼓气过程中,硝基酚或者硝基酚盐仍然留在硝化废水中;水的汽化吸收部分热量从而降低硝化废水的温度,随着温度的降低,硝化废水的温度低于硝基酚盐的饱和温度,硝基酚盐析出。
本发明为达到上述目的,通过以下的技术方案来实现:来自中和反应锅的硝化物和硝化中和废水进入油水分离器,油水分离器下层的含酚硝化物去洗涤锅,洗涤锅中加入洗涤水洗去硝化物中的硝基酚盐,洗涤后的硝化物去后续硝化物工段;油水分离器上层的硝化中和废水即含酚废水与来自洗涤锅的含酚废水一起进入冷却塔,含酚废水从冷却塔的上部进入,从冷却塔的下部去过滤器,未饱和的空气从冷却塔的底部进入冷却塔在塔内饱和后从冷却塔的上部排入大气;含酚废水在冷却塔内冷却到一定的温度,冷却后的含酚废水进入过滤器,含酚废水中结晶析出的硝基酚盐在过滤器中被回收,过滤后的含酚量低的过滤母液进入加热器被加热到中和反应锅需要的中和温度,过滤母液在加热过程中补加中和需要的碱量;加热后的含有足够碱含量的含酚量低的过滤母液与酸性硝化物在中和锅中中和,实现硝基酚盐的回收与硝化中和废水的重复使用。
其中,冷却塔是板式塔或者填料塔或者空塔。
其中,硝基苯的中和温度在50-70℃,二硝基苯的中和温度在80-95℃。
本发明具有以下优点:(1)能耗低,过程中无大量水的相变热,比吸附、浓缩、萃取等方法相比节能90%以上;(2)与铁粉还原、吸附、萃取等方法相比,无辅助化学材料消耗;(3)硝基酚盐的回收率高,变废为宝,避免二次污染物转移;(4)污水处理量少;(5)所需的设备简单,投资省,操作容易。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
图中:1 中和反应锅,2 油水分离器,3 冷却塔,4过滤器,5 加热器,6 洗涤锅。
具体实施方式
下面结合具体的实施例,进一步详细地描述本发明的技术解决方案。应理解,这些实施例只是为了举例说明本发明,而非以任何方式限制本发明的范围。为了叙述简洁,本说明书略去了管道上常规的阀门、仪表等设置,本行业的普通技术人员可以依规范进行设计、调整或改进,也可以调整设备数量和布置形式,这些调整、改进都应视为本发明的保护范围。
如图1所示,来自中和反应锅1的硝化物与硝化中和废水进入油水分离器2,油水分离器2下层的含酚硝化物去洗涤锅6,洗涤锅6中加入洗涤水,洗涤后的硝化物去后续硝化物工段;油水分离器2上层的硝化中和废水即含酚废水与来自洗涤锅6的含酚废水进入含酚废水冷却塔3的上部并从冷却塔3的底部去过滤器4,同时从冷却塔3的底部鼓入未饱和的空气,未饱和的空气在冷却塔内与含酚废水逆流接触,空气饱和后从冷却塔3的上部排入大气并带走含酚废水中部分水;含酚废水在冷却塔3内被冷却到一定的温度,冷却后的含酚废水进入过滤器4,含酚废水中结晶析出的硝基酚盐在过滤器4中被回收,过滤后的过滤母液进入过滤母液加热器5被加热到中和反应锅1需要的中和温度,过滤母液在加热过程中补加中和需要的碱量;加热后的含有足够碱的含酚量低的过滤母液与酸性硝化物在中和反应锅1中中和,实现硝基酚盐的回收与硝化中和废水的重复使用。
其中,冷却塔3是填料塔或者板式塔或者空塔。
其中,硝基苯的中和温度在50-70℃,二硝基苯的中和温度在80-95℃。
实施例1:硝基苯生产过程中硝化中和废水的处理,按照以下步骤进行:
(1)酸性硝基苯与含有足够碱的含酚量低的过滤母液在中和反应锅中在70℃中和,部分硝基苯生成硝基酚,同时硝基酚与碱反应成为硝基酚盐,中和后的硝基苯与含酚废水一起进入油水分离器2,油水分离器2下层的含酚硝基苯进入洗涤锅6,洗涤锅6中加入洗涤水,洗涤后的硝化物进入后续工段;
(2)油水分离器2上层含酚废水与来自洗涤锅6中的含酚废水混合后进入冷却塔3的上部并从冷却塔3的底部去过滤器4,同时向冷却塔的底部鼓入未饱和的空气,未饱和的空气在冷却塔3内与含酚废水逆流接触,空气在冷却塔3内饱和后从塔顶排入大气,含酚废水被冷却到35℃,冷却后含酚废水中部分硝基酚盐硝结晶析出;
(3)冷却后的含酚废水进入过滤装置4,经过过滤回收结晶析出的硝基酚盐,过滤后的过滤母液进入加热器5;
(4)在加热器5中,过滤母液被加热到中和反应锅1所需的温度,过滤母液在加热过程中加入中和所需的碱;
(5)含有足够碱的含酚量低的过滤母液与酸性硝基苯在中和反应锅1中中和,实现硝化中和废水的重复循环利用并完成硝化中和废水的处理。
实施例2:苯硝化生产二硝基苯生产过程中硝化废水的处理,按照以下步骤进行:
(1)酸性二硝基苯与含有足够碱的含酚量低的过滤母液在中和反应锅中在95℃中和,部分二硝基苯生成硝基酚,同时硝基酚与碱反应成为硝基酚盐,中和后的含酚二硝基苯与含酚硝化中和废水一起进入油水分离器2,油水分离器2下层的含酚二硝基苯进入洗涤锅6,向洗涤锅6中加入洗涤水,洗涤后的二硝基苯进入后续工段;
(2)油水分离器2上层含酚废水与洗涤锅6中的含酚废水混合后进入冷却塔3的上部并从冷却塔3的底部去过滤器4,同时从冷却塔3的底部鼓入未饱和的空气,未饱和的空气在冷却塔3内与含酚废水逆流接触成为饱和湿空气并从冷却塔3的顶部排入大气,含酚废水被冷却到25℃,冷却后含酚废水中部分硝基酚盐硝结晶析出;
(3)冷却后的含酚废水进入过滤器4,经过过滤回收结晶析出的硝基酚盐,过滤后的过滤母液进入加热器5;
(4)在加热器5中,过滤母液被加热到中和反应锅1所需的温度,过滤母液在加热过程中加入中和所需的碱;
(5)加热后的含有足够碱含量的含酚量低的过滤母液与酸性二硝基苯在中和反应锅1中中和,实现硝化中和废水的重复循环利用并完成硝化中和废水的处理。
实施例3:苯硝化生产二硝基苯生产过程中硝化废水的处理,按照以下步骤进行:
(1)酸性二硝基苯与含有足够碱的含酚量低的过滤母液在中和反应锅中在85℃中和,部分二硝基苯生成硝基酚,同时硝基酚与碱反应成为硝基酚盐,中和后的含酚二硝基苯与含酚硝化中和废水一起进入油水分离器2,油水分离器2下层的含酚二硝基苯进入洗涤锅6,向洗涤锅6中加入洗涤水,洗涤后的二硝基苯进入后续工段;
(2)油水分离器2上层含酚废水与洗涤锅6中的含酚废水混合后进入冷却塔3的上部并从冷却塔3的底部去过滤器4,同时从冷却塔3的底部鼓入未饱和的空气,未饱和的空气在冷却塔3内与含酚废水逆流接触成为饱和湿空气并从冷却塔3的顶部排入大气,含酚废水被冷却到25℃,冷却后含酚废水中部分硝基酚盐硝结晶析出;
(3)冷却后的含酚废水进入过滤器4,经过过滤回收结晶析出的硝基酚盐,过滤后的过滤母液进入加热器5;
(4)在加热器5中,过滤母液被加热到中和反应锅1所需的温度,过滤母液在加热过程中加入中和所需的碱;
(5)加热后的含有足够碱含量的含酚量低的过滤母液与酸性二硝基苯在中和反应锅1中中和,实现硝化中和废水的重复循环利用并完成硝化中和废水的处理。
实施例4:氯苯硝化生产二硝基氯苯生产过程中硝化废水的处理,按照以下步骤进行:
(1)酸性二硝基氯苯与含有足够碱的含酚量低的过滤母液在中和反应锅中在80℃中和,部分二硝基氯苯生成硝基酚,同时硝基酚与碱反应成为硝基酚盐,中和后的含酚二硝基氯苯与含酚硝化中和废水一起进入油水分离器2,油水分离器2下层的含酚二硝基氯苯进入洗涤锅6,向洗涤锅中加入洗涤水,洗涤后二硝基氯苯进入后续工段;
(2)油水分离器2上层含酚废水与洗涤锅6中的含酚废水混合后进入冷却塔3的上部并从冷却塔的底部去过滤器4,同时从冷却塔3的底部鼓入未饱和的空气,未饱和的空气在冷却塔3内与含酚废水逆流接触成为饱和湿空气并从冷却塔3的顶部排入大气,含酚废水在冷却塔3内被冷却到30℃,冷却后含酚废水中部分硝基酚盐硝结晶析出;
(3)冷却后的含酚废水进入过滤器4,经过过滤回收结晶析出的硝基酚盐,过滤后的过滤母液进入加热器5;
(4)在加热器5中,含过滤母液被加热到中和反应锅1所需的温度,过滤母液在加热过程中加入中和所需的碱;
(5)加热后含有足够碱的含酚量低的过滤母液与酸性二硝基氯苯在中和反应锅1中中和,实现硝化中和废水的重复循环利用并完成硝化中和废水的处理。
实施例5:甲苯硝化生产硝基甲苯生产过程中硝化废水的处理,按照以下步骤进行:
(1)酸性硝基甲苯与含有足够碱的含酚量低的过滤母液在中和反应锅1中在50℃中和,部分硝基甲苯生成硝基酚,同时硝基酚与碱反应成为硝基酚盐,中和后的含酚硝基甲苯与含酚硝化中和废水一起进入油水分离器2,油水分离器2下层的含酚硝基甲苯进入洗涤锅6,向洗涤锅6中加入洗涤水,洗涤后的硝基甲苯进入后续工段;
(2)油水分离器2上层含酚废水与洗涤锅6中的含酚废水混合后进入冷却塔3的上部并从冷却塔3的下部去过滤器4,从冷却塔3的底部鼓入未饱和的空气,未饱和的空气在冷却塔3内与含酚废水逆流接触后成为饱和湿空气从冷却塔的顶部排入大气,含酚废水在冷却塔3内被冷却到25℃,冷却后含酚废水中部分硝基酚盐硝结晶析出;
(3)冷却后的含酚废水进入过滤器4,经过过滤回收结晶析出的硝基酚盐,过滤后的过滤母液进入加热器5;
(4)在加热器5中,过滤母液被加热到中和反应锅1所需的温度,过滤母液在加热过程中加入中和所需的碱;
(5)加热后的含有足够碱的含酚量低的过滤母液与酸性硝基甲苯在中和反应锅1中中和,实现硝化中和废水的重复循环利用并完成硝化中和废水的处理。
实施例6:甲苯硝化生产硝基甲苯生产过程中硝化废水的处理,按照以下步骤进行:
(1)酸性硝基甲苯与含有足够碱的含酚量低的过滤母液在中和反应锅1中在60℃中和,部分硝基甲苯生成硝基酚,同时硝基酚与碱反应成为硝基酚盐,中和后的含酚硝基甲苯与含酚硝化中和废水一起进入油水分离器2,油水分离器2下层的含酚硝基甲苯进入洗涤锅6,向洗涤锅6中加入洗涤水,洗涤后的硝基甲苯进入后续工段;
(2)油水分离器2上层含酚废水与洗涤锅6中的含酚废水混合后进入冷却塔3的上部并从冷却塔3的下部去过滤器4,从冷却塔3的底部鼓入未饱和的空气,未饱和的空气在冷却塔3内与含酚废水逆流接触后成为饱和湿空气从冷却塔的顶部排入大气,含酚废水在冷却塔3内被冷却到25℃,冷却后含酚废水中部分硝基酚盐硝结晶析出;
(3)冷却后的含酚废水进入过滤器4,经过过滤回收结晶析出的硝基酚盐,过滤后的过滤母液进入加热器5;
(4)在加热器5中,过滤母液被加热到中和反应锅1所需的温度,过滤母液在加热过程中加入中和所需的碱;
(5)加热后的含有足够碱的含酚量低的过滤母液与酸性硝基甲苯在中和反应锅1中中和,实现硝化中和废水的重复循环利用并完成硝化中和废水的处理。
Claims (2)
1.节能环保的硝化废水处理方法,其特征是它的处理方法包括以下步骤:来自中和反应锅的硝化物和硝化中和废水进入油水分离器,油水分离器下层的含酚硝化物去洗涤锅,洗涤锅中加入洗涤水洗去硝化物中的硝基酚盐,洗涤后的硝化物去后续硝化物工段;油水分离器上层的硝化中和废水即含酚废水与来自洗涤锅的含酚废水一起进入冷却塔,含酚废水从冷却塔的上部进入,从冷却塔的下部去过滤器,未饱和的空气从冷却塔的底部进入冷却塔在塔内饱和后从冷却塔的上部排入大气;含酚废水在冷却塔内冷却到一定的温度,冷却后的含酚废水进入过滤器,含酚废水中结晶析出的硝基酚盐在过滤器中被回收,过滤后的含酚量低的过滤母液进入加热器被加热到中和反应锅需要的中和温度,过滤母液在加热过程中补加中和需要的碱量;加热后的含有足够碱含量的含酚量低的过滤母液与酸性硝化物在中和锅中中和,使硝基酚盐得到回收并让硝化中和废水得到重复使用。
2.根据权利要求1所述的节能环保的硝化废水处理方法,其特征是:冷却塔是板式塔或者填料塔或者空塔。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310280562.1A CN103359865B (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 节能环保的硝化废水处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310280562.1A CN103359865B (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 节能环保的硝化废水处理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103359865A CN103359865A (zh) | 2013-10-23 |
CN103359865B true CN103359865B (zh) | 2014-09-17 |
Family
ID=49362242
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310280562.1A Active CN103359865B (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 节能环保的硝化废水处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103359865B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107814720B (zh) * | 2016-09-14 | 2019-08-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种硝基苯焦油回收利用的方法 |
CN109095553A (zh) * | 2018-10-24 | 2018-12-28 | 广东新会美达锦纶股份有限公司 | 一种纺丝废油剂的油水分离装置及方法 |
CN111603869A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-09-01 | 湖北东方化工有限公司 | 一种多硝基甲苯粉尘收集新工艺 |
CN113354007A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-07 | 湖北东方化工有限公司 | 一种多硝基甲苯生产碱性废水处理工艺及装置 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5837148A (en) * | 1994-09-15 | 1998-11-17 | Dynamit Nobel Atkiengesellschaft | Nitrate recovery plant |
CN101607911A (zh) * | 2009-07-07 | 2009-12-23 | 扬州大学 | 氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺 |
CN102745810A (zh) * | 2012-07-20 | 2012-10-24 | 青岛大学 | 一种废水同步脱氮除碳方法 |
CN103058350A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-04-24 | 江苏科圣化工装备工程有限公司 | 硝化废水氧化裂解处理方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005349243A (ja) * | 2004-06-08 | 2005-12-22 | Babcock Hitachi Kk | 被処理水中の硝酸イオン及び/又は亜硝酸イオンの除去方法と装置 |
-
2013
- 2013-07-05 CN CN201310280562.1A patent/CN103359865B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5837148A (en) * | 1994-09-15 | 1998-11-17 | Dynamit Nobel Atkiengesellschaft | Nitrate recovery plant |
CN101607911A (zh) * | 2009-07-07 | 2009-12-23 | 扬州大学 | 氯苯绝热硝化反应后硝基氯苯粗品的洗涤除杂工艺 |
CN102745810A (zh) * | 2012-07-20 | 2012-10-24 | 青岛大学 | 一种废水同步脱氮除碳方法 |
CN103058350A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-04-24 | 江苏科圣化工装备工程有限公司 | 硝化废水氧化裂解处理方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JP特开2005-349243A 2005.12.22 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103359865A (zh) | 2013-10-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103359865B (zh) | 节能环保的硝化废水处理方法 | |
WO2016155101A1 (zh) | 一种酚氨废水中酚油联合脱除***及处理工艺 | |
CN104071940B (zh) | 一种丁辛醇废碱液的处理方法 | |
CN101560045A (zh) | 一种煤化工废水处理工艺 | |
CN103435195B (zh) | 一种含酸含盐有机废水的处理方法 | |
WO2017167262A1 (zh) | 减少苯酚丙酮生产中污染物排放的方法 | |
CN104609632A (zh) | 焦化废水零排放处理工艺 | |
CN104609497A (zh) | 有机废水的活性炭处理工艺 | |
CN104828887A (zh) | 采用太阳能组合加热使废水蒸发净化处理的方法及*** | |
CN202038886U (zh) | 高浓度工业氨氮废水处理*** | |
CN105036234A (zh) | 双乙苯胺废水回收工艺 | |
CN105037131A (zh) | 一种pta废水资源化回收利用新工艺 | |
CN111675404A (zh) | 废酸回收***和方法 | |
CN101481188B (zh) | 发生炉煤气站含酚废水治理方法 | |
CN103058350B (zh) | 硝化废水氧化裂解处理方法 | |
CN104628065A (zh) | 一种化学制药废水处理***及方法 | |
CN101921046B (zh) | 一种活性焦处理煤气化废水的工艺 | |
CN105731711A (zh) | 基于碳纳米管/氧化锌ptfe光催化膜的废水处理装置及其应用 | |
JP2016182581A (ja) | 溶媒回収方法および装置 | |
CN104496100A (zh) | 硝酸/硝酸铵生产工艺中产生的氨氮废水回收处理方法 | |
CN102923675B (zh) | 一种从氟苯废酸中净化提纯硫酸的工艺方法 | |
US10669178B2 (en) | Method for treating industrial water by physical separation, adsorption on resin and reverse osmosis, and corresponding plant | |
CN102351262B (zh) | 一种煤化工污水的处理方法 | |
CN104496102A (zh) | 一种焦化剩余氨水的回用处理方法和*** | |
CN201288106Y (zh) | 焦化行业工业废水综合废水处理*** |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 223002 Huaian City, Jiangsu province Qingpu District West Road No. 40 Patentee after: Jiangsu Kesheng Intelligent Equipment Co.,Ltd. Address before: 223002 Huaian City, Jiangsu province Qingpu District West Road No. 40 Patentee before: JIANGSU KESHENG CHEMICAL MACHINERY Co.,Ltd. |
|
CP03 | Change of name, title or address |