CN103344597A - 一种抗调味干扰的莲藕内部成分近红外无损检测的方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗调味干扰的莲藕内部成分近红外无损检测的方法，属于近红外无损检测技术领域。本发明采集经不同盐或糖浓度调味的莲藕样品，采集样品的近红外光谱信息和内部成分的理化数据，光谱数据预处理，采用偏最小二乘法建立不同盐或糖浓度背景下的近红外光谱模型，对盐或糖含量与莲藕内部成分的近红外光谱进行相关性分析和单变量回归分析，修正盐或糖浓度变化对莲藕内部成分的近红外无损检测的干扰，最后在不同盐或糖浓度背景下近红外光谱模型的基础上建立适应盐或糖浓度变化的调味莲藕内部成分的近红外光谱分析模型。本发明有效地修正盐或糖浓度变化对莲藕内部成分近红外无损检测的干扰，实现不同盐或糖浓度调味的莲藕内部成分的快速、准确、实时的无损检测。
Description
技术领域
一种抗调味干扰的莲藕内部成分近红外无损检测的方法，具体地涉及利用近红外光谱技术进行调味莲藕内部成分无损检测的方法。属于近红外无损检测技术领域。
背景技术
莲藕为睡莲科莲属的多年生大型水生草本植物，是中国的特色水生蔬菜。随着改革开放的进一步深入，我国的莲藕种植面积不断扩大，目前已达30万亩以上，主要分布于长江流域及其以南各省，其中尤以太湖、洪泽湖、洞庭湖、鄱阳湖等周边地区分布最为集中，年总产量达200万吨以上。莲藕的营养成分极其丰富，含淀粉、粗纤维、蛋白质、胡萝卜素、硫胺素、核黄素、尼克酸以及钙、磷、铁等矿物质，其可供食用和药用，具有清热、解暑、治疗腹泻、痢疾和头晕等功能。目前对莲藕产品的加工开发、出口创汇加大了力度，先后开发出盐渍、保鲜、速冻、水煮、藕汁饮料、藕粉产品、速食混合菜等十多个系列近百个加工产品，其中加糖、加盐等处理的调味食品的市场需求日益增大。
莲藕在生长过程中受到人为和自然等因素影响，个体差异较大；在加工处理过程中，经过不同浓度调味，品质差异较大。为了确保调味莲藕的综合品质，基于色泽、形状和大小等外部特征的判别是远远不够的，而进行调味莲藕内部成分的检测是非常必要的。目前在国内，果蔬品质检测的手段相对落后，绝大部分停留在靠人工感官进行识别的原始阶段，这种主观评定方法受个人经验、色彩分别率、情绪、疲劳程度和光线等条件的影响，操作过程中劳动量大、生产效率低、误差较大，而且大多数停留在定性判别上，其主观性、准确性较差，这在很大程度上导致我国出口产品的质量较差，良莠不齐，在国际市场上缺乏竞争力。另一部分则依靠分析化学方法检测，使用这种方法需破坏果蔬的完整性和可食用性，较为复杂，费时费力，难以实现快速、无污染和无损化检测。本发明采用近红外无损检测技术方法可以有效的克服现有常规检测存在的不足，实现不同浓度调味莲藕的淀粉、粗纤维和蛋白质等重要指标的同步测量，具有快速、非破坏性、无试剂分析、安全、高效、低成本及同时测定多种组分等特点，对果蔬的生产指导、品质分级，以及减少抽样浪费等都具有很高的应用价值。
目前近红外光谱分析技术在水果的品质无损检测应用报道较多，在国内的相关研究中，刘艳德（2005，浙江大学博士学位论文）研究了水果的糖度和酸度的近红外无损检测方法。李鑫（2007，沈阳农业大学硕士论文）研究了利用近红外技术无损检测苹果梨品质的方法，涉及了苹果梨的可溶性固形物和总糖、酸度、维生素C、含水量和单果重等品质指标。夏俊芳等（2007）利用近红外光谱准确预测柑橘维生素C含量。曹霞等（2013）应用近红外漫反射光谱技术无损检测芒果糖度。但这种技术在蔬菜方面的报道不多，国内外关于莲藕内部成分近红外无损检测的相关报道仅有一篇，张拥军等（2008）研究了莲藕水分、糖度、粗纤维和硬度等成分的近红外光谱模型。本发明与之不同的是，研究的对象不是新鲜原料，而是加工处理的调味莲藕。本发明重点研究了不同盐或糖浓度调味对莲藕内部成分的近红外光谱无损检测的影响，并提出了处理方法。
关于组分含量差异对样本的近红外无损检测影响的研究，目前国内报道较少。李勇等（2005）研究了水分含量差异对近红外光谱分析模型的稳健性的影响，分别从光谱预处理、有效区间的选取和全局校正模型等三方面进行了理论分析，没有进行模型的修正。张灵帅等（2005）分析了三个不同梯度的水分含量对近红外测定小麦蛋白质含量的影响，得出近红外测定小麦蛋白质含量时待测样品应保持合适的水分含量。但并未研究组分含量与模型适用范围的关系。本发明与之不同的是，先分析了不同盐或糖浓度背景下的近红外光谱模型，再通过对盐或糖含量与莲藕内部成分的近红外光谱的相关性分析和单变量回归分析，修正盐或糖浓度变化对莲藕内部成分的近红外无损检测的干扰，最后建立了适应盐浓度或糖浓度变化的调味莲藕内部成分的近红外光谱分析模型。
发明内容
本发明的目的是克服现有常规检测在调味果蔬检测方面存在的不足，以不同盐浓度或糖浓度为背景建立各个浓度梯度的近红外分析模型，并对盐或糖含量与莲藕内部成分的近红外光谱进行了相关性分析和单变量回归分析，确定盐或糖浓度与莲藕内部成分的预测值增量的定量关系，然后修正盐或糖浓度变化对近红外无损检测的干扰，最后建立了适应盐浓度或糖浓度变化的调味莲藕内部成分的近红外光谱分析模型。本发明提供一种利用近红外光谱技术进行调味莲藕内部成分无损检测方法，其能够实现无损化检测，操作简便，实用性好，可靠性高。
本发明的技术方案：一种抗调味干扰的莲藕内部成分近红外无损检测的方法，采集经过不同盐浓度或糖浓度调味的莲藕样品集；然后采集样品的近红外光谱信息和内部成分的理化数据参考值；光谱数据预处理；后采用偏最小二乘法建立其不同浓度梯度背景下的近红外光谱校正模型；对盐或糖含量与莲藕内部成分的近红外光谱进行相关性分析和单变量回归分析建立全局校正模型；修正盐或糖浓度变化对莲藕内部成分的近红外无损检测的干扰，最后在不同浓度梯度背景下的近红外光谱模型的基础上建立适应盐浓度或糖浓度变化的调味莲藕内部成分的近红外光谱分析模型；通过该模型将待测样品的近红外光谱信息转换为待测调味莲藕内部成分的参数，实现调味莲藕内部成分的无损检测；步骤为：
（1）样品集的制备：采集未调味和5%，10%，15%，20%盐浓度或糖浓度调味的莲藕样品，分别选取以不同加盐或加糖浓度为背景的建模所需校正集和预测集，其中校正集和预测集的数量比例为4:1；将未调味的作为对照组，调味的作为实验组；
（2）样品的近红外光谱采集：对步骤（1）得到的调味莲藕样品运用近红外光谱仪器进行光谱采集，采用漫反射吸收光谱法，试验参数设为：扫描范围为4000～10000cm-1，分辨率为8cm-1，扫描次数为16次；近红外光谱测量时，将完整干净的一段莲藕平稳地放在漫反射探头上，每个样本需进行4次光谱测量，分别位于最大直径处的4个相对位置，尽可能避免明显的擦伤、伤疤类表面缺陷，把4次测量中光谱进行平均，得到每段莲藕的平均光谱；
（3）样品内部成分理化数据参考值的测定：在校正集和预测集样品进行光谱采集后，尽快对其进行内部成分的参考值的测定，结果均用干基表示。淀粉含量参照GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》-酸水解法测定；粗纤维含量参照GB/T5009.10-2003《植物类食品中粗纤维的测定》测定；蛋白质含量参照GB/T5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》；
（4）光谱数据的预处理：近红外光谱采集和处理通过TQ Analyst实现，预处理的方法有中心化、标准变量变换、附加散射校正、正交信号校正、平滑、小波去噪、求导变化和遗传算法波长优化；采用哪种预处理方法或是否需要预处理要根据光谱的质量和背景干扰的具体情况来选择，在运用光谱的预处理方法时候，可以是上述方法的某一种方法的单独使用，也可以是上述几种方法的组合使用；通过多次优化计算，得到不同盐或糖浓度调味莲藕内部成分的建模优化参数；
（5）不同浓度梯度的近红外光谱校正模型的建立：结合TQ analyst光谱分析软件中匹配的光谱数据定量分析功能和Matlab软件，对预处理后的校正集和预测集的样品的光谱数据和测定得到的莲藕的淀粉、粗纤维和蛋白质成分的参考值采用偏最小二乘法建立预测模型，并对模型进行优化；采用相关系数R、校正集样本的标准偏差RMSEC和预测集样本的标准偏差RMSEP对模型的浓度测量精度进行评估；校正模型根据盐或糖浓度从低到高分别命名为Model1（0%），Model2（质量浓度5%），Model3（10%），Model4（15%），Model5（20%）；各浓度背景下的校正模型的相关系数均大于0.9200，表明预测性能较好；
（6）全局校正模型的建立：对盐或糖浓度与莲藕内部成分的近红外光谱进行相关性分析和单变量回归分析，得出盐或糖浓度与莲藕内部成分的近红外光谱呈负相关性；根据各盐或糖浓度背景下的模型计算莲藕内部成分的预测值增量△C，建立盐或糖浓度C盐或C糖与莲藕内部成分的预测值增量△C的一元回归的定量关系，然后从模型预测值中扣除此增量，从而修正盐或糖含量变化对调味莲藕内部成分的近红外无损检测的干扰；
其中，△C的计算公式为：
Cei为实验组第i个样本的预测值；Cci为对照组第i个样本的预测值；n为各个浓度梯度背景下的样本数，n为20；
（7）近红外光谱分析模型的建立：最后在不同浓度梯度的校正模型的基础上，建立适应盐或糖浓度变化的调味莲藕内部成分的近红外光谱分析模型；
（8）待测样品内部成分的测定：将经过步骤（3）的预处理过的待测样品的近红外光谱代入到步骤（7）的近红外光谱分析模型中得到待测样品内部成分的预测值，由步骤（6）中的定量关系式计算预测值增量，然后从预测值中扣除此增量即得到修正的预测值。
所述近红外光谱为4000～10000cm-1波长范围内的近红外光谱，用近红外漫反射技术采集近红外光谱信息，分辨率为8cm-1。
所述莲藕内部成分为淀粉、粗纤维和蛋白质等含量中的一种或多种，均采用国标法获取参考值。
较佳地，所述采集的近红外光谱信息进行了预处理，所述预处理为多元散射校正、求导变换，消除光谱数据的基线漂移或平缓背景干扰的影响，并进行平滑处理，消除随机噪声，提高信噪比。
较佳地，所述盐或糖含量与莲藕内部成分的近红外光谱进行了相关性分析和单变量回归分析，有效地修正了盐或糖浓度变化对近红外无损检测的干扰。
所述近红外光谱模型运用TQ analyst光谱分析软件中匹配的光谱数据定量分析功能和Matlab软件，采用偏最小二乘法建立数学模型，模型经反复优化后得到。
所述调味为加糖或加盐调味，其浓度范围为5%～20%。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、样品无需任何处理，能够实现多组分同时测量。
2、应用现有近红外光谱分析仪器，光谱数据经多元散射校正、求导和平滑等处理，并进行了相关性分析和单变量回归分析，有效地修正了盐或糖浓度变化对近红外无损检测的干扰。
3、所建立的模型适用于不同盐或糖浓度变化的近红外无损检测。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。本发明的实施软硬件主要有近红外光谱仪、化学计量软件和计算机等部分。整个实施过程说明如下：
实施例1加盐调味的莲藕内部成分近红外无损检测的方法
1、样品集的制备。采集未调味和5%，10%，15%，20%盐浓度调味的莲藕样品，分别选取以不同加盐浓度为背景的建模所需校正集和预测集，其中校正集和预测集的数量比例约为4:1。将未调味的作为对照组，其他作为实验组。
2、样品的光谱采集。对上述得到的调味莲藕样品运用近红外光谱仪器进行光谱采集。采用漫反射吸收光谱法，试验参数设为：扫描范围为4000～10000cm-1，分辨率为8cm-1，扫描次数为16次。近红外光谱测量时，将完整干净的一段莲藕平稳地放在漫反射探头上，每个样本需进行4次光谱测量，分别位于最大直径处的4个相对位置，尽可能避免明显的表面缺陷（擦伤、伤疤等），把4次测量中光谱进行平均，使得到每段莲藕的平均光谱。
3、样品参考值的测定。在校正集和预测集样品进行光谱采集后就尽快对其进行内部成分的参考值的测定，结果均用干基表示。淀粉含量参照GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》-酸水解法测定；粗纤维含量参照GB/T5009.10-2003《植物类食品中粗纤维的测定》测定；蛋白质含量参照GB/T5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》。
4、光谱数据的预处理。近红外光谱采集和处理通过TQ Analyst实现。为了减少光谱数据的基线漂移或平缓背景干扰的影响，消除随机噪声，提高信噪比，建立模型时对相关参数进行调整和优化是提高模型预测能力和预测效果的主要手段之一。预处理的方法有中心化、标准变量变换、附加散射校正、正交信号校正、平滑、小波去噪、求导变化和遗传算法波长优化等。采用哪种预处理方法或是否需要预处理要根据光谱的质量和背景干扰的具体情况来选择，在运用光谱的预处理方法时候，可以是上述方法的某一种方法的单独使用，也可以是上述几种方法的组合使用。通过多次优化计算，得到不同盐浓度调味莲藕内部成分的建模优化参数如表1。
表1 不同盐浓度调味莲藕内部成分的建模优化参数
5、不同梯度的校正模型的建立。结合TQ analyst光谱分析软件中匹配的光谱数据定量分析功能和Matlab软件，对预处理后的校正集和预测集的样品的光谱数据和进行上述方法测定得到的莲藕的淀粉、粗纤维和蛋白质等成分的参考值采用偏最小二乘法建立预测模型，并对模型进行优化。采用相关系数（R）、校正集样本的标准偏差（RMSEC）和预测集样本的标准偏差（RMSEP）对模型的浓度测量精度进行评估。校正模型根据盐浓度从低到高分别命为Model1（0%），Model2（5%），Model3（10%），Model4（15%），Model5（20%），其结果见表2。各浓度背景下的校正模型的相关系数均大于0.9200，表明预测性能较好。其中Model2～5的RMSEP小于Model1的RMSEP，这说明Model2～5的预测能力和精度要高于Model1。这是因为盐不会产生近红外吸收峰，但会改变莲藕的水分对近红外无损检测的干扰，从而间接影响莲藕内部成分的近红外无损检测。
表2 不同盐浓度背景下的校正模型
6、全局校正模型的建立。对盐浓度与莲藕内部成分的近红外光谱进行相关性分析和单变量回归分析，得出盐浓度与莲藕内部成分的近红外光谱呈负相关性。根据各盐浓度背景下的模型计算莲藕内部成分的预测值增量△C，结果见表3。建立盐浓度C盐与莲藕内部成分的预测值增量△C的一元回归的定量关系（见表4），然后从模型预测值中扣除此增量，从而修正盐含量变化对调味莲藕内部成分的近红外无损检测的干扰。最后在不同浓度梯度的校正模型的基础上，建立适应盐浓度变化的调味莲藕内部成分的近红外光谱分析模型（见表2）。
其中，△C的计算公式为：
Cei为实验组第i个样本的预测值；Cci为对照组第i个样本的预测值；n为各个梯度背景下的样本数，n为20；
表3 不同盐浓度下莲藕内部成分的预测值增量
| 淀粉浓度 | 蛋白质浓度 | 粗纤维浓度 |
| 预测增量△C | 预测增量△C | 预测增量△C | |
| Model1 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 |
| Model2 | -0.1388 | -0.0255 | -0.0131 |
| Model3 | -0.2009 | -0.0351 | -0.0199 |
| Model4 | -0.3102 | -0.0503 | -0.0264 |
| Model5 | -0.3821 | -0.0628 | -0.0352 |
表4 盐浓度C盐与莲藕内部成分的预测值增量△C的定量关系式
7、待测样品内部成分的测定。将经过如步骤3的预处理过的待测样品的近红外光谱代入到已建立的近红外光谱分析模型中得到待测样品内部成分的预测值，由步骤6中的定量关系式（见表4）计算预测值增量，然后从预测值中扣除此增量即得到修正的预测值。
实施例2加糖调味的莲藕内部成分近红外无损检测的方法
1、样品集的制备。采集未调味和5%，10%，15%，20%糖浓度调味的莲藕样品，其他同实施例1。
2、样品的光谱采集。同实施例1。
3、样品参考值的测定。同实施例1。
4、光谱数据的预处理。同实施1。不同糖浓度调味莲藕内部成分的建模优化参数如表5。
表5 不同糖浓度调味莲藕内部成分的建模优化参数
5、不同梯度的校正模型的建立。采用的建模方法同实施例1，结果见表6。各浓度背景下的校正模型的相关系数均大于0.9100，表明预测性能较好。其中Model2～5的RMSEP大于Model1的RMSEP，这说明Model2～5的预测能力和精度要低于Model1。这是因为加糖调味使莲藕多了一种有近红外吸收峰的组分，从而影响莲藕内部成分的近红外无损检测。
表6 不同糖浓度背景下的校正模型
6、全局校正模型的建立。对糖浓度与莲藕内部成分的近红外光谱进行相关性分析和单变量回归分析，得出糖浓度与莲藕内部成分的近红外光谱呈正相关性。预测值增量△C的计算同实施例1，结果见表7。建立糖浓度C糖与各成分的预测值增量△C的定量关系（见表8），然后从模型预测值中扣除此增量，从而修正糖含量变化对调味莲藕内部成分的近红外无损检测的干扰。最后在不同浓度梯度的校正模型的基础上，建立适应糖浓度变化的调味莲藕内部成分的近红外光谱分析模型（见表6）。
表7 不同糖浓度下莲藕内部成分的预测值增量
表8 糖浓度C糖与莲藕内部成分的预测值增量△C的定量关系式
7、待测样品内部成分的测定。同实施例1。
Claims (1)
1.一种抗调味干扰的莲藕内部成分近红外无损检测的方法，其特征在于采集经过不同盐浓度或糖浓度调味的莲藕样品集；然后采集样品的近红外光谱信息和内部成分的理化数据参考值；光谱数据预处理；后采用偏最小二乘法建立其不同浓度梯度背景下的近红外光谱校正模型；对盐或糖含量与莲藕内部成分的近红外光谱进行相关性分析和单变量回归分析建立全局校正模型；修正盐或糖浓度变化对莲藕内部成分的近红外无损检测的干扰，最后在不同浓度梯度背景下的近红外光谱模型的基础上建立适应盐浓度或糖浓度变化的调味莲藕内部成分的近红外光谱分析模型；通过该模型将待测样品的近红外光谱信息转换为待测调味莲藕内部成分的参数，实现调味莲藕内部成分的无损检测；步骤为：
（1）样品集的制备：采集未调味和5%，10%，15%，20%盐浓度或糖浓度调味的莲藕样品，分别选取以不同加盐或加糖浓度为背景的建模所需校正集和预测集，其中校正集和预测集的数量比例为4:1；将未调味的作为对照组，调味的作为实验组；
（2）样品的近红外光谱采集：对步骤（1）得到的调味莲藕样品运用近红外光谱仪器进行光谱采集，采用漫反射吸收光谱法，试验参数设为：扫描范围为4000～10000cm-1，分辨率为8cm-1，扫描次数为16次；近红外光谱测量时，将完整干净的一段莲藕平稳地放在漫反射探头上，每个样本需进行4次光谱测量，分别位于最大直径处的4个相对位置，尽可能避免明显的擦伤、伤疤类表面缺陷，把4次测量中光谱进行平均，得到每段莲藕的平均光谱；
（3）样品内部成分理化数据参考值的测定：在校正集和预测集样品进行光谱采集后，尽快对其进行内部成分的参考值的测定，结果均用干基表示；淀粉含量参照GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》-酸水解法测定；粗纤维含量参照GB/T5009.10-2003《植物类食品中粗纤维的测定》测定；蛋白质含量参照GB/T5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》；
（4）光谱数据的预处理：近红外光谱采集和处理通过TQ Analyst实现，预处理的方法有中心化、标准变量变换、附加散射校正、正交信号校正、平滑、小波去噪、求导变化和遗传算法波长优化；采用哪种预处理方法或是否需要预处理要根据光谱的质量和背景干扰的具体情况来选择，在运用光谱数据的预处理方法时候，是上述方法的某一种方法的单独使用，或是上述几种方法的组合使用；通过多次优化计算，得到不同盐或糖浓度调味莲藕内部成分的建模优化参数；
（5）不同浓度梯度的近红外光谱校正模型的建立：结合TQ analyst光谱分析软件中匹配的光谱数据定量分析功能和Matlab软件，对预处理后的校正集和预测集的样品的光谱数据和测定得到的莲藕的淀粉、粗纤维和蛋白质成分的参考值采用偏最小二乘法建立预测模型，并对模型进行优化；采用相关系数R、校正集样本的标准偏差RMSEC和预测集样本的标准偏差RMSEP对模型的浓度测量精度进行评估；校正模型根据盐或糖浓度从低到高分别命名：0%为Model1，5%为Model2，10%为Model3，15%为Model4，20%为Model5；各浓度背景下的校正模型的相关系数均大于0.920，表明预测性能较好；
（6）全局校正模型的建立：对盐或糖浓度与莲藕内部成分的近红外光谱进行相关性分析和单变量回归分析，得出盐或糖浓度与莲藕内部成分的近红外光谱呈负相关性；根据各盐或糖浓度背景下的模型计算莲藕内部成分的预测值增量△C，建立盐或糖浓度C盐或C糖与莲藕内部成分的预测值增量△C的一元回归的定量关系，然后从模型预测值中扣除此增量，从而修正盐或糖含量变化对调味莲藕内部成分的近红外无损检测的干扰；
其中，△C的计算公式为：
Cei为实验组第i个样本的预测值；Cci为对照组第i个样本的预测值；n为各个浓度梯度背景下的样本数，n为20；
（7）近红外光谱分析模型的建立：最后在不同浓度梯度的校正模型的基础上，建立适应盐或糖浓度变化的调味莲藕内部成分的近红外光谱分析模型；
（8）待测样品内部成分的测定：将经过步骤（3）的预处理过的待测样品的近红外光谱代入到步骤（7）的近红外光谱分析模型中得到待测样品内部成分的预测值，由步骤（6）中的定量关系式计算预测值增量，然后从预测值中扣除此增量即得到修正的预测值。
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