CN103324050B - 透明色调剂、图像形成方法和色调剂组 - Google Patents

透明色调剂、图像形成方法和色调剂组 Download PDF

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Abstract

本发明涉及透明色调剂、图像形成方法和色调剂组。所述透明色调剂包含色调剂颗粒，所述色调剂颗粒具有18μm～28μm的体积平均粒径并满足以下式(1)和(2)，其中，Nta为在满足0.5μm≤圆当量直径≤200μm和0.40≤圆形度≤1.00的测量条件下的颗粒的数量；Ntb为在满足0.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤2.5×Dta(μm)和0.60≤圆形度≤0.90的测量条件下的颗粒的数量；并且Ntc为在满足2.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤200μm和0.40≤圆形度≤1.00的测量条件下的颗粒的数量；并且Dta为在满足0.5μm≤圆当量直径≤200μm和0.40≤圆形度≤1.00的测量条件下的平均圆当量直径。0.1≤Ntb/Nta×100≤2.5(1)；0≤Ntc/Nta×100≤1.0(2)。

Description

透明色调剂、图像形成方法和色调剂组
技术领域
本发明涉及透明色调剂、图像形成方法和色调剂组。
背景技术
近年来，电子照相***已经开始用于印刷领域，因而其被期望能够以电子照相形式获得可提供现有技术中的印刷已实现的特殊效果的图像。作为实例，有一种方法，该方法中在有色图像上形成图像厚度为约20μm～100μm的透明树脂层，提供视觉上增强的印象，这被称作厚印刷。
厚印刷要求图像厚度较厚，至今尚未在电子照相印刷中得到积极研究。
作为现有技术的透明色调剂，例如，已知有记载于JP-A-10-301339(专利文献1)、JP-T-2010-533318(专利文献2)、JP-A-2002-236396(专利文献3)、JP-A-2005-99122(专利文献4)和JP-A-2005-274614(专利文献5)中的色调剂，但是它们大多提供的是均一光泽的图像，因而获得的是照片型图像品质。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种透明色调剂，所述透明色调剂即使在形成图像立体感较高的厚印刷图像时也能够形成具有优异的图像边缘锐度的图像。
上述目的通过本发明的以下方面实现。
根据本发明的第一方面，提供了一种透明色调剂，所述透明色调剂包含：色调剂颗粒，所述色调剂颗粒具有18μm～28μm的体积平均粒径，并且满足以下式(1)和(2)：
0.1≤Ntb/Nta×100≤2.5 (1)
0≤Ntc/Nta×100≤1.0 (2)
其中，Nta为在满足以下关系的测量条件下的颗粒的数量：
0.5μm≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00；
Ntb为在满足以下关系的测量条件下的颗粒的数量：
0.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤2.5×Dta(μm)，和
0.60≤圆形度≤0.90；并且
Ntc为在满足以下关系的测量条件下的颗粒的数量：
2.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00；并且
Dta为在满足以下关系的测量条件下的平均圆当量直径：
0.5μm≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00。
根据本发明的第二方面，在根据第一方面的透明色调剂中，所述透明色调剂的数量粒径分布GSDPt可以为1.20～1.50。
根据本发明的第三方面，在根据第一方面的透明色调剂中，通过荧光X射线测量的元素硫的含量(组成比)可以为0.01%～0.10%。
根据本发明的第四方面，根据第一方面的透明色调剂可以满足下式：
0.5≤Ntb/Nta×100≤1.5 (3)
0≤Ntc/Nta×100≤0.5 (4)。
根据本发明的第五方面，根据第一方面的透明色调剂可以满足下式：
0.8≤Ntb/Nta×100≤1.2 (5)
0≤Ntc/Nta×100≤0.2 (6)。
根据本发明的第六方面，在根据第一方面的透明色调剂中，所述透明色调剂可以含有等于或小于1重量%的着色剂。
根据本发明的第七方面，在根据第一方面的透明色调剂中，所述透明色调剂的体积平均粒径可以为18μm～24μm。
根据本发明的第八方面，在根据第一方面的透明色调剂中，所述透明色调剂的数量粒径分布GSDPt可以为1.25～1.35。
根据本发明的第九方面，提供了一种图像形成方法，所述图像形成方法包括：对图像保持部件的表面充电；在图像保持部件的表面上形成静电潜像；使用显影剂使形成于所述图像保持部件的表面上的静电潜像显影以形成色调剂图像；和将所述色调剂图像转印至转印部件，其中形成所述色调剂图像的步骤涉及使用根据第一方面的透明色调剂和有色色调剂，所述有色色调剂在形状系数分布中圆形度为0.7～0.9的颗粒的比例为0～0.5数量%，并且所述色调剂满足下式：
3μm≤Dc≤8μm (7)
18μm≤Dt≤28μm (8)
3≤Dt/Dc≤8 (9)
其中，Dc表示有色色调剂的体积平均粒径，Dt表示透明色调剂的体积平均粒径。
根据本发明的第十方面，在根据第九方面的图像形成方法中，所述透明色调剂与所述有色色调剂可以满足下式：
0.1≤St/Sc≤1.0 (10)
其中，St表示通过荧光X射线测量的所述透明色调剂的元素硫的含量(组成比)，Sc表示通过荧光X射线测量的有色色调剂的元素硫的含量(组成比)。
根据本发明的第十一方面，在根据第九方面的图像形成方法中，所述透明色调剂的通过荧光X射线测量的元素硫的含量(组成比)可以为0.01%～0.10%。
根据本发明的第十二方面，在根据第九方面的图像形成方法中，所述透明色调剂的数量粒径分布GSDPt可以为1.20～1.50。
根据本发明的第十三方面，提供了一种色调剂组，所述色调剂组包含：透明色调剂；和有色色调剂，其中所述透明色调剂为根据第一方面的透明色调剂，所述有色色调剂在形状系数分布中圆形度为0.7～0.9的颗粒的比例为0～0.5数量%，并且所述色调剂组满足下式：
3μm≤Dc≤8μm (7)
18μm≤Dt≤28μm (8)
3≤Dt/Dc≤8 (9)
其中，Dc表示所述有色色调剂的体积平均粒径，Dt表示所述透明色调剂的体积平均粒径。
根据本发明的第十四方面，在根据第十三方面的色调剂组中，所述透明色调剂与所述有色色调剂可以满足下式：
0.1≤St/Sc≤1.0 (10)
其中，St表示通过荧光X射线测量的所述透明色调剂的元素硫的含量(组成比)，Sc表示通过荧光X射线测量的所述有色色调剂的元素硫的含量(组成比)。
根据本发明的第十五方面，在根据第十三方面的色调剂组中，所述透明色调剂的通过荧光X射线测量的元素硫的含量(组成比)可以为0.01%～0.10%。
根据本发明的第十六方面，在根据第十三方面的色调剂组中，所述透明色调剂的数量粒径分布GSDPt可以为1.20～1.50。
根据本发明的第十七方面，在根据第十三方面的色调剂组中，所述透明色调剂可以含有等于或小于1重量%的着色剂。
根据本发明的第一和第四至第八方面，可以提供一种透明色调剂，与不具有此构成的情形相比，该透明色调剂能够形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
根据本发明的第二方面，可以提供一种透明色调剂，与透明色调剂的数量粒径分布GSDPt小于1.20或大于1.50的情形相比，本发明的透明色调剂能够形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
根据本发明的第三方面，可以提供一种透明色调剂，与通过荧光X射线测量的硫元素的含量(组成比)小于0.01%或大于0.1%的情形相比，该透明色调剂能够形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
根据本发明的第九、第十一和第十二方面，可以提供一种图像形成方法，与不具有此构成的情形相比，该图像形成方法能够形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
根据本发明的第十方面，可以提供一种图像形成方法，与不满足式(10)的情形相比，该图像形成方法能够形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
根据本发明的第十三和第十五至第十七方面，可以提供一种色调剂组，与不具有此构成的情形相比，该色调剂组能够形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
根据本发明的第十四方面，可以提供一种色调剂组，与不满足式(10)的情形相比，该色调剂组能够形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
具体实施方式
下面将描述本示例性实施方式。
(透明色调剂)
本示例性实施方式的透明色调剂具有18μm～28μm的体积平均粒径并满足以下式(1)和(2)：
0.1≤Ntb/Nta×100≤2.5 (1)
0≤Ntc/Nta×100≤1.0 (2)
其中
Nta为在满足以下关系的测量条件下的颗粒的数量：
0.5μm≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00；
Ntb为在满足以下关系的测量条件下的颗粒的数量：
0.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤2.5×Dta(μm)，和
0.60≤圆形度≤0.90；并且
Ntc为在满足以下关系的测量条件下的颗粒的数量：
2.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00；并且
Dta为在满足以下关系的测量条件下的平均圆当量直径：
0.5μm≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00。
本示例性实施方式的透明色调剂适合用作静电荷图像显影透明色调剂，特别优选用作厚印刷用静电荷图像显影透明色调剂。
本发明人已经发现，图像光泽和清晰的图像边缘部分是厚图像的视觉印象的重要因素。
本发明人对此进行了研究，结果，发现了一个问题，即，在通过具有大粒径的透明色调剂形成厚图像的情形中，透明树脂层形成在图像上，图像较厚，因此图像结构容易因转印过程中的压力而崩塌，进而图像结构还容易因热定影过程中的压力而崩塌，并且图像边缘部分的锐度受损。
即使在本示例性实施方式的透明色调剂为具有大粒径的色调剂的情形中，也可以推定，当其包含具有特定形状的色调剂并且具有大粒径的色调剂的含量降低，即满足式(1)：0.1≤Ntb/Nta×100≤2.5和式(2)：0≤Ntc/Nta×100≤1.0时，色调剂的流动性会适当降低，输送性或混合性不被牺牲，同时图像结构不容易因转印过程中的压力而崩塌，并且图像边缘的锐度得到改善。
本示例性实施方式的透明色调剂的体积平均粒径为18μm～28μm，优选为18 μm～26μm，且更优选为18μm～24μm。在上述范围内时，厚图像的图像厚度可以容易地形成，图像的变形可以得到抑制，并且形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
作为测量本示例性实施方式的透明色调剂和稍后描述的有色色调剂的体积平均粒径的方法，可以使用已知的方法，但优选提及的是使用Multisizer II (由BeckmanCoulter,Inc.制造)作为测量装置来测量色调剂颗粒的体积平均粒径的方法。此外，在该方法中，优选的是使用ISOTON-II(由Beckman Coulter,Inc.制造)作为电解液。
本示例性实施方式的透明色调剂满足式(1)和(2)。
在本示例性实施方式中，形状系数分布、圆当量直径、颗粒数、圆形度和形状系数优选使用流式粒径分析仪FPIA-3000(由Sysmex Corp.制造)测量。作为具体测量方法，例如，可优选举出下述方法，其中，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp.制造)，首先将30ml离子交换水置于100ml烧杯中，向其中滴加两滴作为分散剂的表面活性剂 (CONTAMINON，由WakoPure Chemical Industries,Ltd.制造)，将20mg色调剂添加至该溶液中并通过超声分散来分散3分钟以制备测量用色调剂分散液，对于所获得的的色调剂分散液，使用FPIA-3000以测量个数为4,500进行测量，并且如果需要则进行计算。
此外，对于圆形度，进行各个图像分析，并进行统计处理以对通过下式算得的圆形度取平均值。
圆形度=圆当量直径周长/周长=[2×(Aπ)1/2]/PM
(其中，A表示投影面积，并且PM表示周长)。
此外，在由附着有外添剂的色调剂测量色调剂的形状系数分布等的情形中，可以从色调剂上除去外添剂之后进行测量。不过，在测量形状系数分布等的方法中，对于外添剂并不关注，因而在测量附着有外添剂的色调剂的情形中，由附着有外添剂的色调剂获得的测量值与由除去了外添剂的色调剂获得的测量值之差在误差范围内，可将测量值视作色调剂的形状系数分布等。
据推定，大多数色调剂颗粒对应于作为用于测量式(1)和(2)中的Dta和Nta的对象的满足以下关系的颗粒：
0.5μm≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00。
据推定，在体积平均粒径为18μm～28μm的颗粒中，几乎不存在未落在0.5μm ≤圆当量直径≤200μm范围内的颗粒，如果存在这种颗粒，则相对于色调剂的总重，其存在比例优选为小于2重量%，更优选小于1重量%，进而更优选小于0.1重量%。此外，圆形度小于0.40的颗粒为显著变形的颗粒，几乎不存在这种颗粒，如果存在这种颗粒，则相对于色调剂的总重，其存在比例优选为小于1重量%，且更优选小于 0.1重量%。
另外，对于在0.5μm≤圆当量直径≤200μm范围内的测量，形状系数分布等容易在此范围内测量，例如，通过单次测量或者利用单一装置可以容易地测量形状系数分布等，从方便性方面考虑这是优选的。
据推定，作为用于测量Ntb的对象，满足以下关系的颗粒为具有在包含Dta的特定范围内的圆当量直径和少量不规则形状等的颗粒：
0.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤2.5×Dta(μm)，和
0.60≤圆形度≤0.90。
通过满足式(1)：0.1≤Ntb/Nta×100≤2.5，可以形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
此外，本示例性实施方式的透明色调剂优选满足下式(3)，且更优选满足下式(5)。利用本示例性实施方式，可形成具有更优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
0.5≤Ntb/Nta×100≤1.5 (3)
0.8≤Ntb/Nta×100≤1.2 (5)
顺便指出，式(3)或(5)中的Ntb和Nta具有与式(1)中的Ntb和Nta相同的含义。
作为用于测量Ntc的对象，满足下述关系的颗粒为具有等于或大于54μm的大粒径的颗粒：
2.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00。
通过满足式(2)：0≤Ntc/Nta×100≤1.0，可以形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
此外，本示例性实施方式的透明色调剂优选满足下式(4)，且更优选满足下式(6)。利用本示例性实施方式，可形成具有更优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
0≤Ntc/Nta×100≤0.5 (4)
0≤Ntc/Nta×100≤0.2 (6)
顺便指出，式(4)或(6)中的Ntc和Nta具有与式(2)中的Ntc和Nta相同的含义。
此外，本示例性实施方式的透明色调剂的数均粒径分布指数GSDP优选等于或小于1.50，更优选为1.20～1.50，进而更优选为1.20～1.35，且特别优选为1.25～1.35。利用本示例性实施方式，可形成具有更优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
此外，在本示例性实施方式中，数均粒径分布指数GSDP的值如下测量和计算。首先，通过使用如Multisizer II (商品名，由Beckman-Coulter,Inc.制造)等测量装置，基于由此测得的粒径分布，对于划分的粒径范围(区段)由最小直径侧起分别关于体积和数量绘制累积分布。将关于体积的16%的累积点处的粒径定义为D16v，将关于数量的16%的累积点处的粒径定义为D16p；将关于体积的50%的累积点处的粒径定义为 D50v，将关于数量的50%的累积点处的粒径定义为D50p；将关于体积的84%的累积点处的粒径定义为D84v，并将关于数量的84%的累积点处的粒径定义为D84v。
使用这些测得值，由式√(D84v/D16v)计算体积平均粒径分布指数(GSDv)，由式√(D84P/D16P)计算数均粒径分布指数(GSDp)，并由式√(D50p/D16p)计算下数均粒径分布指数(下GSDp)。本示例性实施方式中的粒径是指D50v，GSDP是指下数均粒径分布指数(下GSDp)。孔径为100μm并且各区段的划分范围为1.587μm～2.000μm、2.000 μm～2.520μm、2.520μm～3.175μm、3.175μm～4.000μm、4.000μm～5.040μm、 5.040μm～6.350μm、6.350μm～8.000μm、8.000μm～10.079μm、10.079μm～12.699 μm、12.699μm～16.000μm、16.000μm～20.159μm、20.159μm～25.398μm、25.398 μm～32.000μm、32.000μm～40.317μm、40.317μm～50.797μm和50.797μm～64.000 μm。
通过荧光X射线测量的本示例性实施方式的透明色调剂中的元素硫(下文中可称为“S”)的含量(组成比，摩尔%)优选为0.01%～0.1%，更优选为0.02%～0.08%，进而更优选为0.03%～0.06%，且特别优选为0.03%～0.04%。当硫原子的含量落在这些范围内时，可以获得色调剂颗粒之间的充分的液体架桥力，并且因转印压力和热定影压力导致的图像缺陷可以得到抑制，因此，可形成具有更优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
此外，元素硫的含量表示组成比，即，硫原子的数量相对于测定的所有元素的数量的比例(摩尔%)。
据认为，包含在本示例性实施方式的透明色调剂和稍后描述的有色色调剂中的元素硫因各种因素而包含在色调剂中。例如，可以推定，粘合剂树脂和其他成分自身具有元素硫的情形，或者元素硫作为粘合剂树脂或其他成分的杂质而包含在内的情形。
其中，本示例性实施方式的透明色调剂优选含有具有硫原子的表面活性剂。此外，具有硫原子的表面活性剂更优选为磺酸盐化合物，进而更优选为二磺酸盐化合物。这适用于稍后描述的有色色调剂。
作为用于测量色调剂中的元素硫的含量的X射线荧光分析法，例如，元素硫的含量可以通过使用XRF-1500(由Shimadzu Corporation制造)作为测量装置，在管电压为40kV、管电流为70mA、测量时间为15分钟和测量面积为直径10mm(将0.3g 的样品成形为直径为10mm的圆柱体)的测量条件下通过定量分析来确定。
优选的是，本示例性实施方式的透明色调剂含有粘合剂树脂，并且基本上不含着色剂。
此处，基本上不含着色剂是指，相对于整个透明色调剂，着色剂在透明色调剂中的含量为1重量%以下，优选为0.1重量%以下，且更优选为0。此外，由于痕量杂质而着色或由包含在透明色调剂中的各成分而轻微着色是可容许的。另外，从颜色调整方面考虑，透明色调剂可以含有极少量着色剂，例如，可以添加微量的有色颜料，而从图像亮度的保持方面考虑，可以在1重量%以下使用着色剂，但优选的是不包含着色剂。
此外，更优选的是，本示例性实施方式的透明色调剂中的粘合剂树脂含有聚酯树脂，且更优选的是粘合剂树脂为聚酯树脂。
<粘合剂树脂>
本示例性实施方式的透明色调剂优选至少含有粘合剂树脂。
粘合剂树脂的实例包括以下单体的均聚物和共聚物：苯乙烯类，如苯乙烯和氯苯乙烯；单烯烃类，如乙烯、丙烯、丁烯和异戊二烯；乙烯基酯类，如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯和乙酸乙烯酯；α-亚甲基脂肪族单羧酸酯类，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸十二烷基酯；乙烯基醚类，如乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚和乙烯基丁基醚；和乙烯基酮类，如乙烯基甲基酮、乙烯基己基酮和乙烯基异丙烯基酮。
特别是，粘合剂树脂的典型实例包括聚苯乙烯树脂、苯乙烯-丙烯酸烷基酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚乙烯和聚丙烯。其他实例包括聚酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、硅酮树脂、聚酰胺树脂、改性松香树脂、石蜡和蜡类。其中，特别优选的是聚酯树脂。
本示例性实施方式中所采用的聚酯树脂通过多元醇成分与多元羧酸成分的缩聚而合成。此外，在本示例性实施方式中，可以将市售聚酯树脂或适当合成的聚酯树脂用作聚酯树脂。
多元羧酸成分的实例包括但不限于：脂肪族二羧酸，如草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二甲酸、1,10-癸烷二甲酸、1,12-十二烷二甲酸、1,14-十四烷二甲酸和1,18-十八烷二甲酸；和芳香族二羧酸，如邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘-2,6-二甲酸、丙二酸和中康酸等二元酸；及其酸酐或其低级烷基酯。
三元以上的羧酸的实例包括1,2,4-苯三甲酸、1,2,5-苯三甲酸、1,2,4-萘三甲酸及其酸酐或其低级烷基酯。它们可以单独使用，或者以其两种以上组合使用。
此外，除上述脂肪族二羧酸或芳香族二羧酸之外，更优选的是含有具有烯式不饱和双键的二羧酸成分。具有烯式不饱和双键的二羧酸通过烯式不饱和双键实现自由基交联键，使其适合用于防止定影时的热粘污。这种二羧酸的实例包括马来酸、富马酸、 3-己烯二酸和3-辛烯二酸。然而，这种二羧酸并不限于此。此外，还可以举出其低级烷基酯或酸酐。其中，从成本方面考虑，优选的是富马酸或马来酸等。
对于多元醇成分，二元醇的实例包括：双酚A的氧化烯(碳原子数：2～4)加合物(平均加合摩尔数：1.5～6)，如聚氧丙烯(2.2)-2,2-双(4-羟基苯基)丙烷和聚氧乙烯(2.2)-2,2-双(4-羟基苯基)丙烷；乙二醇、丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇和1,6-己二醇。
三元以上的多元醇的实例包括山梨糖醇、季戊四醇、甘油和三羟甲基丙烷。
对于非晶性聚酯树脂(也称为“非结晶性聚酯树脂”)，在上述原料单体中，优选的是二元以上的仲醇和/或二元以上的芳香族羧酸化合物。二元以上的仲醇的实例包括双酚A的氧化丙烯加合物、丙二醇、1,3-丁二醇和甘油。其中，优选的是双酚A的氧化丙烯加合物。
作为二元以上的芳香族羧酸化合物，优选的是对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸和偏苯三酸，且更优选的是对苯二甲酸和偏苯三酸。
此外，为对色调剂赋予低温定影性，优选的是在一部分粘合剂树脂中使用结晶性聚酯树脂。
结晶性聚酯树脂优选由脂肪族二羧酸和脂肪族二醇构成，且更优选由各自的主链段中的碳原子为4～20的直链二羧酸和直链脂肪族二醇构成。在直链型的情况中，由于聚酯树脂的优异的结晶性和适当的晶体熔点，耐色调剂结块性、图像存储性和低温定影性优异。此外，在碳原子数为4以上的情形中，聚酯树脂的酯键浓度较低、电阻适当并且色调剂充电性优异。此外，在碳原子数为20以下的情形中，实际可用的材料容易获得。碳原子的数量更优选为14以下。
适合用于结晶性聚酯的合成的脂肪族二羧酸的实例包括：草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二甲酸、1,10-癸烷二甲酸、1,11-十一烷二甲酸、1,12-十二烷二甲酸、1,13-十三烷二甲酸、1,14-十四烷二甲酸、1,16-十六烷二甲酸和1,18-十八烷二甲酸，及其低级烷基酯或酸酐。然而，不应认为本发明仅限于此。其中，考虑到获取的容易性，优选的是癸二酸或1,10-癸烷二甲酸。
脂肪族二醇的具体实例包括：乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12- 十二烷二醇、1,13-十三烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,18-十八烷二醇和1,14-二十烷二醇。然而，不应认为本发明仅限于此。其中，考虑到获取的容易性，优选1,8-辛二醇、 1,9-壬二醇或1,10-癸二醇。
三元以上的多元醇的实例包括甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷和季戊四醇。这些材料可以单独使用，或以其两种以上组合使用。
脂肪族二羧酸在多元羧酸中的含量优选为等于或大于80摩尔%，且更优选为等于或大于90摩尔%。当脂肪族二羧酸的含量为80摩尔%以上时，由于聚酯树脂的优异的结晶性和适当的熔点，耐色调剂结块性、图像存储性和低温定影性优异。
脂肪族二醇在多元醇成分中的含量优选为等于或大于80摩尔%，且更优选为等于或大于90摩尔%。当脂肪族二醇的含量为80摩尔%以上时，由于聚酯树脂的优异的结晶性和适当的熔点，耐色调剂结块性、图像存储性和低温定影性优异。
在本示例性实施方式中，结晶性聚酯树脂的熔点Tm优选为50℃～100℃，更优选为50℃～90℃，进而更优选为50℃～80℃。在上述范围内时，防粘性和低温定影性优异，而且粘污可得到降低，因此是优选的。
此处，对于结晶性聚酯树脂的熔点的测量，可以将熔点确定为通过使用差示扫描量热计以10℃/分钟的加热速率由室温(20℃)升至180℃进行测量时JIS K-7121:87所规定的功率补偿型差示扫描量热法中的熔融峰温度。此外，结晶性聚酯树脂在一些情形中可以表现出多个熔融峰，但在本示例性实施方式中，将最大峰认作熔点。
同时，非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选等于或高于30℃，更优选为 30℃～100℃，进而更优选为50℃～80℃。当非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg) 落在这些范围内时，非晶性聚酯树脂在使用时处于玻璃态，因此，不存在色调剂颗粒因图像形成过程中所施加的热或压力而凝集或者颗粒附着和沉积在机器上的情形，由此获得了长期稳定的图像形成性能。
此处，非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度是指通过如ASTM D3418-82中所规定的方法(DSC法)测得的值。
此外，本示例性实施方式中的玻璃化转变温度可以通过使用差示扫描量热计，例如“DSC-20”(由Seiko Instruments Inc.制造)来测量，具体而言，以恒定加热速率(10 ℃/分钟)加热约10mg样品，并由基线与吸热峰的斜率线之间的交点获得玻璃化转变温度。
结晶性聚酯树脂的重均分子量优选为10,000～60,000，更优选为15,000～45,000，且进而更优选为20,000～30,000。
此外，非晶性聚酯树脂的重均分子量优选为5,000～100,000，更优选为10,000～90,000，且进而更优选为20,000～80,000。
如果结晶性聚酯树脂和非晶性聚酯树脂的重均分子量在各自的数值范围内，则图像强度优选与定影性相容。重均分子量可以通过对四氢呋喃(THF)可溶部分根据凝胶渗透色谱法(GPC)测量分子量而获得。使用THF可溶部分，使用TSK-GEL(GMH(由 TosohCorporation制造))柱等，使用THF作为溶剂进行测量，并利用通过单分散聚苯乙烯标准样品制得的分子量校准曲线，来计算树脂的分子量。
结晶性聚酯树脂和非晶性聚酯树脂的酸值各自优选为1mg KOH/g～50mg KOH/g，更优选为5mg KOH/g～50mg KOH/g，且进而更优选为8mg KOH/g～50mg KOH/g。落入这些范围内的结晶性聚酯树脂和非晶性聚酯树脂的酸值是优选的，因为定影特性和充电稳定性优异。
另外，如果需要，为了调整酸值或羟值，也可使用如乙酸和苯甲酸等一元酸，或者如环己醇和苯甲醇等一元醇。
制备聚酯树脂的方法没有特别限制，聚酯树脂可以通过使酸成分与醇成分彼此反应的一般聚酯聚合法来制备。其实例包括直接缩聚法和酯交换法，根据用于制备聚酯树脂的单体而使用不同的方法。此外，优选使用如金属催化剂和质子酸催化剂等缩聚催化剂。
聚酯树脂可以通过使多元醇和多元羧酸以常规方式进行缩聚反应而制备。例如，聚酯树脂通过以下方式制备：将多元醇和多元羧酸及可选的催化剂添加至配备有温度计、搅拌器和流下式冷凝器的反应容器中并共混；在惰性气体(氮气等)存在下在150 ℃～250℃加热该混合物，由此从反应体系中连续除去作为副产物的低分子量化合物；在达到预定酸值的时间点终止反应，随后冷却以获得所期望的反应产物。
此外，粘合剂树脂在本示例性实施方式的透明色调剂中的含量没有特别限制，但相对于静电荷图像显影色调剂的总重，优选为75重量%～99.5重量%，更优选为85 重量%～99重量%，进而更优选为90重量%～99重量%。当粘合剂树脂的含量落在这些范围内时，定影性、存储性、粉末特性和充电特性均优异。
<防粘剂>
本示例性实施方式的透明色调剂优选至少含有防粘剂。
用于本示例性实施方式中的防粘剂没有特别限制，可使用已知的材料，优选的是如下由蜡获得的那些材料。即，蜡的实例包括石蜡及其衍生物、褐煤蜡及其衍生物、微晶蜡及其衍生物、费托合成蜡及其衍生物和聚烯烃蜡及其衍生物。衍生物包括氧化物、与乙烯基单体的聚合物和接枝改性产物。此外，也可以使用醇、脂肪酸、植物蜡、动物蜡、矿物蜡、酯蜡或酰胺等。
优选的是，用作防粘剂的蜡在70℃～140℃的任意温度熔融，并具有1厘泊～200厘泊的熔融粘度。更优选的是，蜡具有1厘泊～100厘泊的熔融粘度。当蜡熔融时的温度等于或高于70℃时，蜡的变化温度足够高，并且在复印机中的温度升高时耐结块性和显影性优异。当蜡熔融时的温度等于或低于140℃时，蜡的变化温度足够低，不必在高温进行定影，节能方面十分优异。此外，当蜡的熔融粘度等于或小于200 厘泊时，蜡从色调剂中溶出适度，并且定影防粘性优异。
此外，相对于色调剂的总重，防粘剂的含量优选为3重量%～60重量%，更优选为5重量%～40重量%，进而更优选为7重量%～20重量%。当防粘剂的含量落在这些范围内时，防止色调剂粘污在加热部件上的性质十分优异，并且防止进纸辊污染的性质也十分优异。
<其他色调剂添加剂>
除如上所述的成分之外，如果需要，还可以向本示例性实施方式的透明色调剂添加如内添剂、电荷控制剂和外添剂等各种成分。此外，也可以包含稍后描述的催化剂或表面活性剂或其残渣等。
内添剂的实例包括下述物质的磁性材料：金属或合金，如铁氧体、磁铁矿、还原铁、钴、镍和锰；和含有此类金属的化合物，不过，由于这些材料通常为有色的，因此其使用限于透明色调剂的透明性不劣化的范围。
电荷控制剂的实例包括季铵盐化合物、苯胺黑类化合物、由铝、铁或铬等的络合物构成的染料和三苯甲烷类颜料。
此外，主要出于调整色调剂的粘弹性的目的，向色调剂的母粒添加外添剂，其实例包括在下详细列举的常用作用于色调剂的表面的外添剂的所有无机颗粒，如二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、碳酸钙、碳酸镁、磷酸钙和氧化铈。
此外，本示例性实施方式的透明色调剂的形状系数SF1(=(色调剂的直径的绝对最大长度)2/色调剂的投影面积)×(π/4)×100)优选为110～160，且更优选为110～140。
顺便提及，形状系数SF1的值表示色调剂的圆度，在色调剂表示完美的圆形物时该值为100，并随色调剂的形状变得不规则而增加。此外，使用形状系数SF1计算所需的值，即，色调剂直径的绝对最大长度和色调剂的投影面积通过以下方式获得：使用光学显微镜(Microphoto-FXA，由Nikon Corporation制造)拍摄以500倍放大率放大的色调剂颗粒的图像，并通过接口将所获得的图像的信息输入图像分析装置(Luzex III，由NirecoCorporation制造)而对所述信息进行图像分析。基于通过测量1,000个随机取样的色调剂颗粒获得的数据计算形状系数SF1的平均值。
当形状系数SF1等于或大于110时，可抑制图像形成过程中在转印步骤中产生残余色调剂，并且使用刮板等清洁残余色调剂的过程中的清洁性优异，结果，图像缺陷得到降低。另一方面，当形状系数SF1等于或小于160时，在将该色调剂用作显影剂的显影装置中，可防止色调剂由于与载体碰撞而被破坏。结果，细粉的产生得到抑制，由此防止了感光体等的表面被暴露在色调剂表面上的防粘剂成分污染。这会产生优异的充电性和对因细粉而产生的模糊的抑制。
<制备透明色调剂的方法>
制备本示例性实施方式的透明色调剂的方法没有特别限制，只要能够获得本示例性实施方式的透明色调剂即可。例如，可以使用：将粘合剂树脂和可选的防粘剂或电荷控制剂等混合和混炼、粉碎并分级的混炼粉碎法；使用机械冲击力或热能来改变通过混炼粉碎法获得的颗粒的形状的方法；将通过对粘合剂树脂的聚合性单体进行乳液聚合获得的分散液与含有防粘剂和可选的电荷控制剂等的分散液混合，并使所得混合物凝集、加热和聚并以获得色调剂颗粒的乳液聚合凝集法；将通过使聚酯树脂乳化而获得的分散液与含有防粘剂和可选的电荷控制剂等的分散液混合，并使所得混合物凝集、加热和聚并以获得色调剂颗粒的聚酯凝集法；将用于获得粘合剂树脂的聚合性单体和含有防粘剂和可选的电荷控制剂等的溶液悬浮在水性溶剂中并于其中进行聚合的悬浮聚合法；和将粘合剂树脂和含有防粘剂和可选的电荷控制剂等的溶液悬浮在水性溶剂中以形成颗粒的溶解悬浮法。此外，可以使用制备具有核-壳结构的色调剂的方法，其中，使凝集颗粒进一步附着于作为核的通过上述方法获得的色调剂上，然后进行加热和聚并。
其中，优选使用混炼粉碎法、乳液聚合凝集法或聚酯凝集法来制备色调剂颗粒，并且更优选使用聚酯凝集法制备色调剂颗粒。
此外，制备本示例性实施方式的透明色调剂的方法包括：至少使透明树脂颗粒在水性介质中凝集以获得凝集颗粒的凝集步骤；和通过加热来使凝集颗粒聚并以获得透明色调剂的聚并步骤。此外，当将通过以色调剂的组成比混合除色调剂的外添剂以外的原料而获得的组合物的玻璃化转变温度(其通过差示扫描量热计测得)指定为Mg 时，在凝集步骤中凝集特别优选在(Mg+10℃)～(Mg+30℃)的温度范围内和在45℃～ 70℃的温度范围内进行。
<凝集步骤>
制备本示例性实施方式的透明色调剂的方法优选包括至少使透明树脂颗粒在水性介质中凝集以获得凝集颗粒的凝集步骤。
此外，在凝集步骤中，当将通过以色调剂的组成比混合除色调剂的外添剂以外的原料而获得的组合物的玻璃化转变温度(其通过差示扫描量热计测得)指定为Mg时，凝集更优选在(Mg+10℃)～(Mg+30℃)的温度范围内和在45℃～70℃的温度范围内进行。
另外，在凝集步骤中，水性介质优选含有可提高各色调剂材料的分散性的具有硫原子的表面活性剂，并且更优选含有具有硫原子的阴离子表面活性剂。
本发明人已经发现，在于含有表面活性剂的水性介质中进行凝集时，凝集随着含有表面活性剂的水性介质被吸附而进行，结果，表面活性剂残留在色调剂中，尽管其量很小。特别是，在将聚酯树脂用于粘合剂树脂的情形中，聚酯树脂中的酯基是强亲水性的，由此表面活性剂将大量残留。
本发明人已对此机理进行了广泛研究，结果发现，以下过程可以减少表面活性剂的残留量。
首先，在背景技术的方法中，在凝集步骤中，在包含表面活性剂的水被吸附的同时产生凝集颗粒。在背景技术的方法中，据推定，在升高pH以终止以上述状态进行的粒径生长之后进行聚并步骤，但升高的pH使凝集颗粒更加亲水，并且聚并步骤在被吸附的表面活性剂的量增加的同时进行，结果，表面活性剂残留在色调剂中。
另一方面，可推定，当凝集步骤中在包含表面活性剂的水被吸附的同时产生凝集颗粒时，在将通过以色调剂的组成比混合除色调剂的外添剂以外的原料而获得的组合物的玻璃化转变温度(其通过DSC测得)指定为Mg时，即使在凝集步骤中也可以将凝集温度控制在(Mg+10℃)～(Mg+30℃)的温度范围以在高于玻璃化转变温度的温度开始粘合剂树脂的聚并，结果，即使在升高pH以终止粒径生长之后进行聚并步骤，表面活性剂的残留量也得到降低。
还可推定，由于凝集过程中温度较高，因此分子动能的增加引起表面张力的降低，由此凝集颗粒变得较不亲水，并且所吸附的表面活性剂的量降低。为利用因分子动能的增加而引起表面张力降低的机制，温度的绝对值优选等于或高于45℃，同时从防止因表面张力降低而引起不稳定的凝集方面考虑，温度的绝对值优选等于或低于70 ℃。
即，凝集步骤优选为其中进行凝集并且一部分粘合剂树脂被聚并的步骤。
此外，凝集温度更优选等于或高于50℃，并且特别优选等于或高于55℃。
另外，凝集温度更优选在(Mg+15℃)～(Mg+30℃)的温度范围内，进而更优选在(Mg+20℃)～(Mg+30℃)的温度范围内。
作为用于凝集步骤中的凝集剂，除具有与在各种分散液的任一种中用作分散剂的表面活性剂相反的极性的表面活性剂之外，还优选使用的是二价以上的金属络合物，和无机金属盐。
特别是，在使用无机金属盐的情形中，所使用的表面活性剂的量可以得到降低，并且充电特性可以得到增强。因此，特别优选使用无机金属盐。
无机金属盐的实例包括：金属盐，如氯化钙、硝酸钙、氯化钡、氯化镁、氯化锌、氯化铝和硫酸铝；和无机金属盐聚合物，如聚氯化铝、聚氢氧化铝和多硫化钙。特别是，优选铝盐及其聚合物。为获得窄粒径分布，适当的是，无机金属盐的价态适宜为二价优于一价，三价优于二价，并且四价优于三价。即使具有相同的价态，聚合型无机金属盐聚合物也更适合。
在制备本示例性实施方式的透明色调剂的方法中，优选至迟在开始聚并之前即刻将螯合剂添加至凝集颗粒。通过在聚并之前将螯合剂添加至凝集颗粒，螯合剂与在凝集步骤中用于凝集的放入凝集颗粒中的金属离子配位，螯合配位的金属离子在之后的洗涤步骤从色调剂上除去，因此色调剂中金属离子的含量可以得到降低。
此外，作为螯合剂，优选使用水溶性螯合剂。
螯合剂的实例包括羟基羧酸(如酒石酸、柠檬酸和葡糖酸)、亚氨基二乙酸(IDA)、次氮基三乙酸(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)和3-羟基-2,2’-亚氨基二琥珀酸(HIDS)。
相对于100重量份粘合剂树脂，所添加的螯合剂的量为例如0.01重量份～5.0重量份。
<聚并步骤>
制备本示例性实施方式的透明色调剂的方法优选包括通过加热使凝集颗粒聚并以获得透明色调剂的聚并步骤。
在聚并步骤中，凝集颗粒优选通过加热至等于或高于凝集温度的温度而聚并。此外，在聚并步骤中，优选在如凝集步骤中所规定的搅拌条件下通过将凝集颗粒的悬浮液的pH升高至4～10且更优选8～10来停止凝集的进行。作为用于升高pH的碱溶液，优选的是NaOH水溶液。与如氨溶液等其他碱溶液相比，NaOH水溶液不易挥发且高度稳定。此外，与如Ca(OH)2等二价碱溶液相比，NaOH水溶液在水中的溶解性优异，因而可以以少量添加，并且终止凝集的能力也很优异。
对于聚并步骤中的加热时间，可以采用实现颗粒之间的聚并所需的时间，并且优选为0.5小时～10小时。将聚并之后的凝集颗粒冷却以获得聚并颗粒。此外，在冷却时，通过在防粘剂或粘合剂树脂的熔点附近(熔点±10℃的范围)提高冷却速率(这称作骤冷)，可以抑制防粘剂或粘合剂树脂重结晶，由此抑制表面暴露。
-其他步骤-
在完成聚并步骤之后，通过进行洗涤步骤、固液分离步骤、干燥步骤和外添步骤等任何步骤可以获得所期望的色调剂。
从充电性方面考虑，优选的是在清洗步骤中使用离子交换水充分进行置换清洗。此外，固液分离步骤没有特别限制，但从生产性方面考虑，优选的是采用抽滤或压滤等。另外，干燥步骤就方法而言没有特别限制，但从生产性方面考虑，优选采用的是冻干法、闪速喷射干燥法、流化干燥法或振动式硫化干燥法等。
在外添步骤中，将外添剂外添至色调剂的方法没有特别限制，可以使用已知的方法，例如包括利用机械方法或化学方法的附着法。其具体实例包括：使用如V型共混器和亨舍尔混合器等混合器将外添剂附着于色调剂母粒的表面的方法；将外添剂分散在液体中，然后以浆态添加至色调剂中，之后干燥并附着于表面的方法；和作为湿法的在将浆料喷雾在干色调剂上的同时干燥浆料的方法。
本示例性实施方式的色调剂必须满足以下式(1)和(2)：
0.1≤Ntb/Nta×100≤2.5 (1)
0≤Ntc/Nta×100≤1.0 (2)
(其中，将圆当量直径指定为Dta并将在满足0.5μm≤圆当量直径≤200μm和0.40≤圆形度≤1.00的测量条件下测得的颗粒的数量指定为Nta；将在满足0.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤2.5×Dta(μm)和0.60≤圆形度≤0.90的测量条件下测得的颗粒的数量指定为Ntb；并将在满足2.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤200μm和0.40≤圆形度≤1.00的测量条件下测得的颗粒的数量指定为Ntc)。
为制备这种色调剂，可以采用以下方法。
首先，通过上述方法制备圆当量直径为Dta的作为主要部分的透明色调剂。接下来，通过上述方法制备满足0.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤2.5×Dta(μm)的透明色调剂，以提供落在0.60≤圆形度≤0.90中的圆形度，并以预定量将其与作为主要部分的透明色调剂混合。作为制备将被混合的色调剂的方法，可以使用与制备作为主要部分的透明色调剂的方法相似的方法，并可通过调节步骤中的温度、pH或时间来制备色调剂。
作为另外一种选择，在制备透明色调剂的聚并步骤中，色调剂颗粒之间的聚并可以通过在开始聚并步骤的同时降低pH而有意地发生，由此产生不规则的颗粒。
(色调剂组)
本示例性实施方式的色调剂组包括本示例性实施方式的透明色调剂和有色色调剂，当将有色色调剂的体积平均粒径指定为Dc并将透明色调剂的体积平均粒径指定为Dt时，色调剂组满足下式：
3μm≤Dc≤8μm (7)
18μm≤Dt≤28μm (8)
3≤Dt/Dc≤8 (9)
并且在有色色调剂的形状系数分布中，圆形度为0.7～0.9的颗粒的比例为0或者等于或小于0.5数量%。
此外，以与上述透明色调剂的体积平均粒径、形状系数分布和圆形度等相同的方式测量有色色调剂的体积平均粒径、形状系数分布和圆形度等。
此外，本示例性实施方式的色调剂组优选用作静电荷图像显影色调剂组，并且特别优选用作厚印刷用静电荷图像显影色调剂组。
对于本示例性实施方式的色调剂组，本示例性实施方式的透明色调剂和有色色调剂满足3μm≤Dc≤8μm，18μm≤Dt≤28μm和≤Dt/Dc≤8。
本示例性实施方式的色调剂组中的有色色调剂的体积平均粒径为3μm～8μm，并且优选为3μm～6μm。当体积平均粒径在上述范围内时，有色色调剂的颗粒之间的凝集力增加，并且在转印过程中，在透明树脂层的界面处有色色调剂和透明色调剂的混色得到抑制。
此外，本示例性实施方式的色调剂组满足3≤Dt/Dc≤8，优选3≤Dt/Dc≤6，更优选3≤Dt/Dc≤5，进而更优选3.5≤Dt/Dc≤4.5。当色调剂组落入这些范围内时，由有色色调剂形成的图像浓度是适宜的，与透明色调剂产生混色得到抑制，因此，特别是，可以获得受到较大影响的图像边缘部分的清晰图像，并且图像的视觉印象变得更强。
对于本示例性实施方式的色调剂组中的有色色调剂，在形状系数分布中，圆形度为0.7～0.9的颗粒的比例为0或者等于或小于0.5数量%，优选为0或者等于或小于 0.3数量%，且更优选为0或者等于或小于0.1数量%。利用本示例性实施方式，可形成具有优异的图像边缘锐度的厚印刷图像。
本示例性实施方式的色调剂组中的透明色调剂为如上所述的本示例性实施方式的透明色调剂，其优选示例性实施方式也相同。
本示例性实施方式的色调剂组可以具有两种以上透明色调剂，但优选具有一种透明色调剂。
对于本示例性实施方式的色调剂组中的有色色调剂，含有优选为等于或大于1 重量%的着色剂的其他成分为与上述本示例性实施方式的透明色调剂相同的成分，其优选示例性实施方式也相同。
在本示例性实施方式的色调剂组含有两种以上有色色调剂的情形中，至少一种有色色调剂满足上述对于透明色调剂的体积平均粒径和圆形度的要求即可，但优选包含在色调剂组中的所有有色色调剂满足上述对于透明色调剂的体积平均粒径和圆形度的要求。
本示例性实施方式的色调剂组优选含有黄色色调剂、品红色色调剂和青色色调剂作为有色色调剂，且更优选含有黄色色调剂、品红色色调剂、青色色调剂和黑色色调剂。
在本示例性实施方式的色调剂组中，有色色调剂的数均粒径分布指数GSDPc和透明色调剂的数均粒径分布指数GSDPt满足1.03<GSDPt/GSDPc<1.15，优选1.03< GSDPt/GSDPc<1.10，且更优选1.04<GSDPt/GSDPc<1.09。当有色色调剂的数均粒径分布指数GSDPc和透明色调剂的数均粒径分布指数GSDPt落在这些范围内时，有色色调剂与透明色调剂的混色得到抑制，特别是，可以获得受到较大影响的图像边缘部分的更清晰的图像，并且图像的视觉印象变得更强。
在本示例性实施方式的色调剂组中，在将通过荧光X射线测量的透明色调剂的元素硫的含量(组成比)指定为St并将通过荧光X射线测量的有色色调剂的元素硫的含量(组成比)指定为Sc时，硫含量的比例St/Sc满足下式(10)的关系，即，硫含量的比例St/Sc优选为0.1～1.0，更优选为0.1～0.7，进而更优选为0.2～0.5，且特别优选为0.3～0.4。
0.1≤St/Sc≤1.0 (10)
当硫含量的比例St/Sc落在这些范围内时，由有色色调剂形成的色调剂图像具有比透明色调剂层更强的液体架桥力，并且起着与支持透明色调剂层的基体相同的作用，由此抑制了图像的崩塌。
此外，通过荧光X射线测量的本示例性实施方式的有色色调剂的元素硫的含量(组成比，摩尔%)优选为0.02%～0.30%，更优选为0.05%～0.20%，且进而更优选为 0.08%～0.15%。
<着色剂>
本示例性实施方式中所使用的有色色调剂含有着色剂。
色调剂没有特别限制，可以使用已知的色调剂。具体而言，其典型实例包括：炭黑、苯胺黑、苯胺蓝、Calco油蓝、铬黄、群青、杜邦油红、喹啉黄、氯化亚甲基蓝、酞菁蓝、孔雀石绿草酸盐、灯黑、玫瑰红、C.I.颜料红48:1、C.I.颜料红122、C.I. 颜料红57:1、C.I.颜料红238、C.I.颜料黄97、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄180、C.I. 颜料蓝15:1和C.I.颜料蓝15:3。
着色剂可以单独使用，或以其两种以上组合使用。
在本示例性实施方式中所使用的有色色调剂中，从色彩角、色饱和度、亮度、耐候性、OHP透过性和在有色色调剂中的分散性的角度选择着色剂。着色剂的添加量没有特别限制，但适当的是相对于有色色调剂为3重量%～60重量%。
(静电荷图像显影剂和静电荷图像显影剂组)
本示例性实施方式的透明色调剂可适当地用作静电荷图像显影剂。
本示例性实施方式的静电荷图像显影剂没有特别限制，只要其含有本示例性实施方式的透明色调剂即可，并且其可根据目的而采取适当的成分组成。当单独使用本示例性实施方式的静电荷图像显影色调剂时，可制备单成分体系的静电荷图像显影剂，而当将本示例性实施方式的静电荷图像显影色调剂与载体组合使用时，可制备双成分体系的静电荷图像显影剂。
对于单成分显影剂，也可以采用下述方法，其中利用显影套筒或充电部件进行摩擦带电以形成带电的色调剂，然后根据静电潜像进行显影。
此外，本示例性实施方式的色调剂组适合用作静电荷图像显影剂组。例如，本示例性实施方式中的透明色调剂和有色色调剂可以按其原样用作单成分显影剂，或者可以将其与载体组合用作双成分显影剂。
在本示例性实施方式中，虽然显影剂体系未具体指定，但优选的是双成分显影***。此外，只要条件得到满足，载体不用特别指定。不过，载体的芯材的实例包括：磁性金属，如铁、钢、镍和钴；其与锰、铬或稀土等的合金；和磁性氧化物，如铁氧体和磁铁矿。从芯材表面性质和芯材电阻方面考虑，其具有铁氧体，特别与是锰、锂、锶或镁等的合金是优选的。
本示例性实施方式中所使用的载体优选通过在芯材表面上涂布树脂而获得的载体。树脂没有特别限制，可根据目的适当选择。其实例包括：已知的树脂，如聚烯烃类树脂，如聚乙烯和聚丙烯；聚乙烯基类树脂和聚亚乙烯基类树脂，如聚苯乙烯、丙烯酸类树脂、聚丙烯腈、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯基咔唑、聚乙烯醚和聚乙烯酮；氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；苯乙烯-丙烯酸共聚物；由有机硅氧烷键构成的直链硅酮树脂或其改性产物；氟类树脂，如聚四氟乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯和聚氯三氟乙烯；硅酮树脂；聚酯；聚氨酯；聚碳酸酯；酚醛树脂；氨基树脂，如脲醛树脂、三聚氰胺树脂、苯胍胺树脂、脲树脂和聚酰胺树脂；和环氧树脂。这些树脂可以单独使用，或者以其两种以上组合使用。在本示例性实施方式中，在这些树脂中，优选至少使用氟类树脂和/或硅酮树脂。鉴于防止因色调剂或外添剂所导致的载体污染(嵌入)的作用很高，至少使用氟类树脂和/或聚硅氧烷树脂作为所述树脂是有益的。
对于由树脂制得的涂布膜，优选的是，将树脂颗粒和/或导电性颗粒分散在树脂中。树脂颗粒的实例包括热塑性树脂颗粒和热固性树脂颗粒。其中，从相对容易提高硬度方面考虑，优选热固性树脂，并且从对色调剂赋予负带电性的方面考虑，优选的是由含有N原子的含氮树脂构成的树脂颗粒。这些树脂颗粒可以单独使用，或者以其两种以上组合使用。树脂颗粒的平均粒径优选为0.1μm～2μm，且更优选为0.2 μm～1μm。当树脂颗粒的平均粒径等于或大于0.1μm时，树脂颗粒在涂布膜中的分散性优异，而当树脂颗粒的平均粒径等于或小于2μm时，几乎不会发生树脂颗粒从涂布膜中的脱落。
导电性颗粒的实例包括：金、银和铜等的金属颗粒；炭黑颗粒；和通过使用氧化锡、炭黑或金属等涂布二氧化钛、氧化锌、硫酸钡、硼酸铝或钛酸钾等的粉末的表面而获得的颗粒。这些材料可以单独使用，或以其两种以上组合使用。其中，从制造稳定性、成本和导电性等有利的方面考虑，优选的是炭黑颗粒。炭黑的种类没有特别限制，但优选邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油量为50ml/100g～250ml/100g的炭黑，因为其具有优异的制造稳定性。芯材表面上的树脂、树脂颗粒和导电性颗粒各自的涂布量优选为0.5重量%～5.0重量%，且更优选为0.7重量%～3.0重量%。
形成涂布膜的方法没有特别限制，但其实例包括使用涂布膜形成溶液的下述方法，其中如交联性树脂颗粒和/或导电性颗粒等树脂颗粒和作为基质树脂的如苯乙烯- 丙烯酸类树脂、氟类树脂和硅酮树脂等树脂包含在溶剂中。
其具体实例包括：将载体芯材浸入涂布膜形成溶液中的浸渍法；将涂布膜形成溶液喷雾在载体芯材的表面上的喷雾法；和将涂布膜形成溶液与通过流动的空气而处于漂浮状态的载体芯材混合并除去溶剂的混炼涂布机法。其中，在本示例性实施方式中优选混炼涂布机法。
用于涂布膜形成溶液的溶剂没有特别限制，只要其仅能够溶解作为基质树脂的树脂即可。溶剂选自已知的溶剂，其实例包括：芳香烃，如甲苯和二甲苯；酮类，如丙酮和甲基乙基酮；和醚类，如四氢呋喃和二氧六环。在树脂颗粒分散在涂布膜中的情形中，由于树脂颗粒和作为基质树脂的颗粒在其厚度方向上及在载体表面的切线方向上均一分散，因此即使载体被长期使用并且涂布膜被摩擦，也能够始终保持类似于未使用时的表面形成，并且使色调剂带电的有利能力能够得到长期保持。此外，在导电性颗粒分散在涂布膜中的情形中，由于导电性颗粒和作为基质树脂的树脂在其厚度方向上及在载体表面的切线方向上均一分散，因此即使载体被长期使用并且涂布膜被摩擦，也能够始终保持类似于未使用时的表面形成，并且能够长期防止载体的劣化。在树脂颗粒和导电性颗粒分散在涂布膜中的情形中，可以同时表现出上述效果。
处于104V/cm的磁场下的磁刷状态的由此形成的磁性载体的整体的电阻优选为108Ωcm～1013Ωcm。当磁性载体的电阻等于或大于108Ωcm时，载体对于图像保持部件上的图像区域的附着得到抑制，并且几乎不产生刷痕。另一方面，当磁性载体的电阻等于或小于1013Ωcm时，边缘效应的产生得到抑制，并且可以获得有利的图像品质。
体积电阻率如下测量。
将样品放置在其为一对20cm2的圆形栅板(钢制)的测量夹具的下栅板上，以形成厚度为约1mm～3mm的平坦的层，这对圆形栅板连接于静电计(商品名：KEITHLEY 610C，由Keithley Instruments Inc.制造)和高压电源(商品名：FLUKE 415B，由FlukeCorporation制造)。然后，在将上栅板置于样品上之后，为消除样品之间的空隙，在上极板上施加4kg的重量。以此状态测量样品层的厚度。之后，通过对两个栅板施加电压，测量电流值，并根据下式计算体积电阻率。
体积电阻率=施加的电压×20÷(电流值-初始电流值)÷样品厚度
在该式中，初始电流值为当施加的电压为0时的电流值，并且电流值为测得的电流值。
对于在双成分体系的静电荷图像显影剂中色调剂与载体的混合比例，相对于100重量份载体，色调剂的量优选为2重量份～10重量份。此外，制备显影剂的方法没有特别限制，但其实例包括通过V型共混器等混合的方法。
(图像形成方法)
对于本示例性实施方式的图像形成方法，使用的是本示例性实施方式的透明色调剂和有色色调剂，当将有色色调剂的体积平均粒径指定为Dc并将透明色调剂的体积平均粒径指定为Dt时，满足3μm≤Dc≤8μm，18μm≤Dt≤28μm，和3≤Dt/Dc≤8，并且在有色色调剂的形状系数分布中，具有0.7～0.9的圆形度的颗粒的比例为0或者等于或小于0.5数量%。
此外，本示例性实施方式的透明色调剂和本示例性实施方式的色调剂组适合用于静电荷图像显影方式(电子照相方式)的图像形成方法。
此外，本示例性实施方式的图像形成方法特别适合用作厚印刷方法。
本示例性实施方式的图像形成方法中的透明色调剂与如上所述的本示例性实施方式的透明色调剂相同，其优选示例性实施方式也相同。此外，本示例性实施方式的图像形成方法中的有色色调剂为如上所述的本示例性实施方式的色调剂组中的有色色调剂，其优选示例性实施方式也相同。
<厚印刷工序>
本示例性实施方式的图像形成方法优选包括下述步骤，其中，在通过有色色调剂形成的有色图像的至少一部分上通过本示例性实施方式的透明色调剂形成透明树脂层，以进行厚印刷(下文中也称为“厚印刷工序”)。
本示例性实施方式的透明色调剂为具有18μm～28mm的体积平均粒径并且具有大粒径的色调剂，并且其容易在有色图像上进行形成厚透明树脂层的厚印刷。
在厚印刷工序中，通过透明色调剂形成的透明树脂层可以形成于通过有色色调剂形成的有色图像的至少一部分上，也可以形成为遍及有色图像。然而，如果需要，透明树脂层优选形成于有色图像中旨在提供强视觉印象的部分上。
厚印刷工序中的透明树脂层的厚度优选为18μm～200μm，且更优选为20μm～ 100μm。
厚印刷工序中的有色图像可以是定影前的有色色调剂层或者定影后的有色图像，但厚印刷工序优选为下述步骤，其中，在通过有色色调剂形成的有色色调剂图像的至少一部分上通过本示例性实施方式的透明色调剂形成透明色调剂层，并将其定影，以进行厚印刷。
厚印刷工序中的定影单元没有特别限制，可以使用已知的定影单元，但优选的是加热定影单元，并且更优选使其上形成有未定影的色调剂图像的记录介质通过加热部件与加压部件之间以将色调剂图像定影的定影步骤。
此外，本示例性实施方式的图像形成方法优选包括：在图像保持部件的表面上形成静电潜像，通过含有有色色调剂的显影剂使形成于图像保持部件表面上的静电潜像显影以形成色调剂图像，和将色调剂图像转印至转印部件的表面上以形成有色图像。
本示例性实施方式的图像形成方法中的各个步骤自身是常见的步骤，并被公开于例如JP-A-56-40868和JP-A-49-91231中。此外，本示例性实施方式的图像形成方法可以利用如复印机和传真机等已知的图像形成设备来实施。
充电步骤为对图像保持部件充电的步骤。
潜像形成步骤为在图像保持部件的表面上形成静电潜像的步骤。
显影步骤为通过本示例性实施方式的静电荷图像显影色调剂或包含本示例性实施方式的静电荷图像显影色调剂的静电荷图像显影剂使形成于图像保持部件表面上的静电潜像显影的步骤。
转印步骤为将色调剂图像转印至转印部件的步骤。
本示例性实施方式中使用的图像形成设备没有特别限制，可以使用已知的图像形成设备，但优选包括：图像保持部件；用于对图像保持部件充电的充电单元；用于将经充电的图像保持部件曝光以在图像保持部件的表面上形成静电潜像的曝光单元；用于通过包含色调剂的显影剂使静电潜像显影以形成色调剂图像的显影单元；用于将色调剂图像由图像保持部件转印至转印部件的表面的转印单元；和用于将所转印的色调剂图像定影至转印部件的表面上的定影单元。
对于图像保持部件和各单元，优选使用图像形成方法的各步骤中所描述的构成。
作为各个单元，可利用图像形成设备中已知的任何单元。此外，本示例性实施方式中所使用的图像形成设备可以包括具有上述构成以外的构成的单元和设备等。另外，在本示例性实施方式中使用的图像形成设备，可以同时使用两个以上上述单元。
(色调剂盒和处理盒)
本示例性实施方式的色调剂盒为至少存储有本示例性实施方式的透明色调剂的盒。本示例性实施方式的色调剂盒可以配备有本示例性实施方式的透明色调剂，其作为静电荷图像显影剂。
此外，本示例性实施方式的处理盒可为下述处理盒，所述处理盒包括选自由用于通过透明色调剂或静电荷图像显影剂使形成于图像保持部件表面上的静电潜像显影以形成色调剂图像的显影单元、图像保持部件、用于对图像保持部件的表面充电的充电单元和用于除去残留在图像保持部件的表面上的色调剂的清洁单元组成的组中的至少一种，并且所述处理盒至少在其中存储有本示例性实施方式的静电荷图像显影色调剂或者本示例性实施方式的静电荷图像显影剂。
本示例性实施方式的色调剂盒优选可在图像形成设备中安装或拆卸。即，本示例性实施方式的透明色调剂存储于其中的本示例性实施方式的色调剂盒优选用于被构造为在其中可以安装或拆卸色调剂盒的图像形成设备。
此外，色调剂盒可以具有盒将色调剂和载体存储于其中的构成，或者将色调剂单独存储于其中的盒与将载体单独存储于其中的盒是分开的盒的构成。
本示例性实施方式的处理盒优选可在图像形成设备中安装或拆卸。
此外，如果需要，本示例性实施方式的处理盒可以含有其他部件，如除电单元。
色调剂盒和处理盒可以具有已知的构成，并可参见例如JP-A-2008-209489和 JP-A-2008-233736。
实施例
下面将参照实施例详细描述本示例性实施方式，但不应认为本示例性实施方式限于这些实施例。此外，在以下描述中，除非另外指出，否则“份”和“%”分别指“重量份”和“重量%”。
<测量玻璃化转变温度和熔点的方法>
通过如ASTM D3418-8所规定的差示扫描量热法(DSC)测量玻璃化转变温度和熔点。测量如下进行。
即，将待测量的材料首先置于配备有自动切线处理***的由ShimadzuCorporation制造的差示扫描量热计(装置名称：DSC-50型)中，将作为冷却介质的液氮设置于其中，并以10℃/分钟的加热速率将材料由0℃加热至150℃(第一加热过程)，由此确定温度(℃)和热量(mW)之间的关系。然后，以-10℃/分钟的冷却速率将材料冷却至0℃，之后以10℃/分钟的加热速率再加热至150℃(第二加热过程)，由此给出数据。此外，分别将材料在0℃和150℃保持10分钟。
将铟和锌的混合物的熔点用于测量装置的检测部的温度校准，并将铟的熔化热用于热量的校准。将样品置于铝盘中，并分别设置其中具有样品的铝盘和作为对照的空铝盘。
对于色调剂的玻璃化转变温度，将第一加热过程中获得的DSC曲线中的吸热区中的基线及开始线的延长线的交点处的温度作为玻璃化转变温度。
对于非晶性树脂的玻璃化转变温度，将第二加热过程中获得的DSC曲线中的吸热区中的基线及开始线的延长线的交点处的温度作为玻璃化转变温度。
对于结晶树脂的熔点，将在第二加热过程中获得的DSC曲线中吸热量等于或大于25J/g的峰中的最大峰值温度作为熔点。
<重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)和峰值分子量(Mp)的测量>
对于聚酯树脂的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)和峰值分子量(Mp)(分别按聚苯乙烯换算)，使用由Tosoh Corporation制造的HLC-8120GPC和SC-8020的装置作为GPC装置；使用TSKgel和SuperHM-H(6.0mmID×15cm×2)作为柱；并且使用由Wako Pure ChemicalIndustries制造的色谱纯THF(四氢呋喃)作为洗脱剂。实验条件如下：样品浓度为0.5％；流速为0.6ml/分钟；样品注射量为10μl；并且测量温度为40℃。由10个样品，即，A-500、F-1、F-10、F-80、F-380、A-2500、F-4、F-40、 F-128和F-700制得校准曲线。此外，样品分析中的数据收集间隔为300ms。
<酸值的测量>
酸值A根据JIS K0070通过中和滴定法测量。即，准备适量的样品，并向其添加160ml溶剂(丙酮/甲苯混合液)和几滴指示剂(酚酞溶液)，并充分振荡和混合该混合物，直至样品完全溶解在水浴中。使用0.1摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液来进行此滴定，将终点定义为指示剂的浅红色保持30秒时的时间点。
当将酸值指定为A，将样品的量指定为S(g)，将用于滴定的0.1摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液的量指定为B (ml)，并将f定义为0.1摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液的系数时，由下式计算酸值：A=(B×f×5.611)/S.
<测量流动测试仪1/2下降温度的方法>
当使用流动测试仪(CFT-500C，由Shimadzu Corporation制造)绘制柱塞(plunger) 的下降量并在样品量为1.05g、样品直径为1mm、预热条件为65℃和300秒、负载为10kg、口型尺寸为直径为0.5mm并且加热速率为1.0℃/分钟的条件下进行测量时，将样品的一半流出时的温度定义为1/2下降温度。
<测量粒径/粒径分布的方法>
使用Multisizer II (由Beckmann Coulter,Inc.制造)测量色调剂颗粒的体积平均粒径。作为电解液，使用的是ISOTON-II (由Beckman Coulter,Inc.制造)。
基于由此测得的粒径分布，对于划分的粒径范围(区段)从最小直径侧起关于体积和数量绘制累积分布。将关于体积的16%累积点处的粒径定义为D16v，将关于数量的 16%累积点处的粒径定义为D16p；将关于体积的50%累积点处的粒径定义为D50v，将关于数量的50%累积点处的粒径定义为D50p；将关于体积的84%累积点处的粒径定义为D84v，并将关于数量的84%累积点处的粒径定义为D84p。
使用这些测得值，由式√(D84v/D16v)计算体积平均粒径分布指数(GSDv)，由式√(D84P/D16P)计算数均粒径分布指数(GSDp)，并由式√(D50p/D16p)计算下数均粒径分布指数(下GSDp)。本示例性实施方式中的粒径是指D50v，GSDP是指下数均粒径分布指数(下GSDp)。
<形状系数SF1的计算>
使用FPIA-3000(由Sysmex Corp.制造)测量有色色调剂的形状系数。测量用色调剂分散液如下制备。首先，将30ml离子交换水置于100ml的烧杯中，并向其逐滴添加0.1g作为分散剂的表面活性剂储液(CONTAMINON，由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)。将30mg色调剂添加至该溶液，并通过超声分散于其中分散5 分钟以制备分散液。
对于所获得的色调剂分散液，使用FPIA-3000对4,500个颗粒进行测量以计算形状系数。
用于测量透明色调剂的形状系数的色调剂分散液如下制备。首先，将20ml离子交换水置于100ml的烧杯中，并向其逐滴添加0.25g作为分散剂的表面活性剂储液(CONTAMINON，由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)。将1.0g色调剂添加至该溶液，并通过超声分散于其中分散5分钟以制备分散液。对于所获得的色调剂分散液，使用FPIA-3000以HPF模式进行测量。再次分析测量数据，并将满足0.5μm≤圆当量直径≤200μm和0.40≤圆形度≤1.00的颗粒的平均圆当量直径定义为Dta (μm)，并将限定的颗粒的数量定义为Nta(个数)。此外，再次分析同样的数据，并且对于颗粒的限制条件，将满足关于圆当量直径为0.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤2.5× Dta(μm)和关于圆形度为0.60≤圆形度≤0.90的限定的颗粒的数量定义为Ntb。此外，再次分析同样的数据，并将满足关于圆当量直径为2.5×Dta(μm)≤圆当量直径≤200μm 和关于圆形度为0.40≤圆形度≤1.00的限定的颗粒的数量定义为Ntc。
<测量硫含量的方法>
使用XRF-1500(由Shimadzu Corporation制造)作为测量装置，在管电压为40kV、管电流为70mA、测量时间为15分钟和测量面积为直径10mm(将0.3g的样品成形为直径为10mm的圆柱体)的测量条件下通过定量分析来进行荧光X射线分析。
<着色剂分散液(PDK1)的制备>
·炭黑(REAGAL 330，由Cabot Japan Corporation制造)：200重量份
·阴离子表面活性剂（NEOGEN SC：商品名，由Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co.,Ltd.制造）：33重量份(活性成分为60重量%，相对于着色剂为10重量%)
·离子交换水：750重量份
将如上所述的成分置于不锈钢容器（所述容器具有在将所有上述成分置于其中时使得液面高度约为容器高度的1/3的容量）中，并置入280重量份离子交换水和阴离子表面活性剂，所述表面活性剂完全溶解于其中。然后，向其中添加所有上述颜料，使用搅拌器充分搅拌混合物，直至无干颜料残留，对其添加其余的离子交换水，并进一步搅拌混合物以充分消泡。
消泡后，使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA制造)以5,000rpm将混合物分散10分钟，然后使用搅拌器搅拌一昼夜以消泡。消泡后，使用均化器以6,000rpm 将混合物再次分散10分钟，然后使用搅拌器搅拌一昼夜以消泡。
消泡后，使用高压冲击型分散器Altimizer (HJP30006，由Sugino MachineLimited 制造)以240MPa的压力将混合物分散。分散进行根据总注入量和装置的处理容量相当于25遍(pass)。
将所获得的分散液静置72小时，并除去沉淀。向其添加离子交换水以将固体成分浓度调整为15重量%，由此获得着色剂分散液。着色剂分散液中的颗粒的体积平均粒径D50v为110nm。此外，作为体积平均粒径D50v，采用的是使用Microtrack的5 次测量值中除去最大值和最小值之后的平均值，即，3次测量值的平均值。
<防粘剂分散液(DW1)的制备>
·烃类蜡(由Nippon Seiro Co.,Ltd.制造，商品名：FNP0090，熔点Tw=90.2°C)：270重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分的量：60重量%)：13.5重量份(作为活性成分，相对于防粘剂为3.0重量%)
·离子交换水：700重量份
将上述成分混合，并使用压力喷射型均化器(由Manton Gaulin制造，Gaulin均化器)在120℃的内部液体温度将防粘剂溶解于其中，在5MPa的分散压力进行分散处理120分钟，然后在40MPa处理360分钟，并冷却以获得防粘剂分散液(W1)。防粘剂分散液中的颗粒的体积平均粒径D50v为220nm。之后，添加离子交换水以将固体成分浓度调整为20.0重量%。
<非晶性聚酯树脂(PES-A1)的合成>
根据表1中的组成，将除十二碳烯基琥珀酸之外的单体置于配备有搅拌器、温度计、冷凝器和氮气引入管的反应容器中，并使用干燥的氮气置换反应容器的内部气氛。之后，向其中置入相对于单体成分的总量为0.3重量%的二辛酸锡。在约180℃于氮气流下搅拌的同时使混合物反应6小时，然后用1小时将温度升高至约235℃。使混合物反应约3小时，然后将温度降低至220℃，将反应容器内的压力降低至10.0 mmHg，并在搅拌下使混合物反应约1小时。在返回常压后，向其添加表1中的十二碳烯基琥珀酸，使混合物反应，并在获得所期望的分子量时结束反应。所获得的非晶性聚酯树脂的物理性质显示在表1中。
<非晶性聚酯树脂(PES-A2)的合成>
根据表1中的组成，将除十二碳烯基琥珀酸和偏苯三酸酐之外的单体置于配备有搅拌器、温度计、冷凝器和氮气引入管的反应容器中，并使用干燥的氮气置换反应容器的内部气氛。之后，向其中置入相对于单体成分的总量为0.3重量%的二辛酸锡。在约180℃于氮气流下搅拌的同时使混合物反应6小时，然后用1小时将温度升高至约235℃。使混合物反应约3小时，然后将温度降低至220℃，将反应容器内的压力降低至10.0mmHg，并在搅拌的同时使混合物反应约1小时。在返回常压后，向其添加表1中的十二碳烯基琥珀酸，使混合物反应约2小时，然后向其添加偏苯三酸酐，使混合物进一步反应，并在获得所期望的分子量时结束反应。所获得的非晶性聚酯树脂的物理性质显示在表1中。
<结晶性聚酯树脂(PES-C1)的合成>
根据表1中的组成，将单体置于配备有搅拌器、温度计、冷凝器和氮气引入管的反应容器中，并使用干燥的氮气置换反应容器的内部气氛。之后，向其中置入相对于 100重量份单体成分为0.3重量%的四丁氧基钛(试剂)。在170℃于氮气流下搅拌的同时使反应物反应3小时，然后用1小时将温度升高至210℃。将反应容器内的压力降低至3kPa，并在获得所期望的分子量时结束反应。所获得的结晶性聚酯树脂的物理性质显示在表1中。
<非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1)的制备>
将180重量份乙酸乙酯和80重量份异丙醇的混合溶剂置于反应槽(BJ-30N，由Tokyo Rikakikai Co.,Ltd.制造)中，所述反应槽配备有冷凝器、温度计、滴液漏斗和带有锚爪的夹套，其利用水循环恒温浴将温度保持为40℃。进一步，将300重量份上述非晶性聚酯树脂(PES-A1)置于其中，并使用Three-One电动机以150rpm搅拌混合物使其溶解，以获得油相。用5分钟向搅拌中的此油相中逐滴添加1重量份的10重量%氨水溶液和47重量份的5重量%氢氧化钠水溶液的混合液，并混合10分钟。然后，以5重量份/分钟的速率再向其逐滴添加900重量份离子交换水以进行转相，从而获得乳液。
之后立即将800重量份所获得的乳液和7000重量份离子交换水置于茄形烧瓶中，并使该烧瓶通过球阀(trap ball)连接于配备有真空控制单元的蒸发器(由TokyoRikakikai Co,Ltd.制造)。在旋转该茄形***同时在热水浴中于60℃加热该混合液之后，在注意不要引起暴沸的同时将压力降低至7kPa，并除去溶剂。当所收集的溶剂的量达到1,100重量份时，将压力返回至常压，并用水冷却茄形烧瓶以获得分散液。在所获得的分散液中不存在溶剂的味道。分散液中树脂颗粒的体积平均粒径D50v为 130nm。之后，通过添加离子交换水将固体成分浓度调整为20重量%。将由此获得的产物作为非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1)。
<非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A2)的制备>
通过与非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1)的制备相似的程序获得非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A2)，不同之处在于，将非晶性聚酯树脂(PES-A1)变为非晶性聚酯树脂(PES-A2)。分散液中树脂颗粒的体积平均粒径D50v为100nm。
<结晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-C1)的制备>
将300重量份结晶性聚酯树脂(PES-C1)、160重量份甲基乙基酮(溶剂)和100重量份异丙醇(溶剂)置于反应槽(BJ-30N，由Tokyo Rikakikai Co.,Ltd.制造)中，所述反应槽配备有冷凝器、温度计、滴液漏斗和带有锚爪的夹套，其利用水循环恒温浴将温度保持为70℃，在以100rpm混合和搅拌的同时将树脂溶解。
之后，将搅拌转速设定为150rpm，并将水循环恒温浴设定为66℃。用5分钟向其逐滴添加15重量份的10重量%氨水溶液，然后再以5重量份/分钟的速率对其逐滴添加900重量份已保温在66℃的离子交换水以进行转相，从而获得乳液。
之后立即将800重量份所获得的乳液和700重量份离子交换水置于茄形烧瓶中，并使该烧瓶通过球阀连接于配备有真空控制单元的蒸发器(由Tokyo Rikakikai Co,Ltd. 制造)。在旋转该茄形***同时在热水浴中于60℃加热该混合液之后，在注意不要引起暴沸的同时将压力降低至7kPa，并除去溶剂。当所收集的溶剂的量达到1,100 重量份时，将压力返回至常压，并用水冷却茄形烧瓶以获得分散液。在所获得的分散液中不存在溶剂的味道。分散液中树脂颗粒的体积平均粒径D50v为130nm。之后，通过添加离子交换水将固体成分浓度调整为20重量%。将由此获得的产物作为结晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-C1)。
各聚酯树脂的详细情况显示在下表1中。
表1
PES-A1 PES-A2 PES-C1
双酚A-氧化丙烯加合物 80.0 60.0 -
双酚A-氧化乙烯加合物 20.0 40.0 -
1,9-壬二醇 - - 100.0
对苯二甲酸 70.0 58.0 -
环己烷二甲酸 5.0 - -
富马酸 5.0 - -
偏苯三酸酐 - 7.0 -
十二碳烯基琥珀酸 20.0 35.0 -
十二烷二酸 - - 100.0
总量(份) 200.0 200.0 200.0
玻璃化转变温度[℃] 56.0 57.0 -
熔点[℃] - - 74.0
Mw 17,000 95,000 26,000
Mn 6,000 8,200 11,000
Mp 14,000 16,000 26,000
酸值[mg KOH/g] 11.5 13.0 10.0
流动测试仪1/2下降温度[℃] 103.0 120.0 -
(实施例1)
<透明色调剂(TNA1T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1(烷基二苯醚二磺酸钠，由Dow Chemical Co.制造)：1.25重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的同时使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.0，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA1T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.26重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA1T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：1.50重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分量：60重量%)：1.58重量份
·离子交换水：650重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的情况下进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.5。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，向其中添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA1T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至55℃，并保持为55℃。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到20.0μm时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA(由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量%)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
冷却后，使浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA1T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA1T-2)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1T-2)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：1.25重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的同时使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.0，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1T-2)。
<硫酸铝水溶液(SA1T-2)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.43重量份
·离子交换水：20重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA1T-2)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：1.80重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分的量：60重量%)：1.58重量份
·离子交换水：530重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的情况下进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.5。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以3,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA1T-2)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以0.5℃/分钟的加热速率将温度升至48℃，并在达到48℃之后，以0.02℃/分钟的升温速率升高温度。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到15.0μm时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液 (DA-A1T-2)，然后将所得物保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1T-2)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA(由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量%)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，使用 1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为8.0，每10分钟使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.960时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，再使产物通过孔径为20μm的尼龙筛网，并收集残留在筛网上的色调剂浆料。将收集的色调剂浆料置于 1升30℃的离子交换水中，并利用搅拌混合30分钟，并使用抽吸装置再次进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于5μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA1T-2)。当观察色调剂的SEM图像时，不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题，但看到尺寸为约10μm的聚并颗粒这种略微不规则的形状。关于这种色调剂，其粒径为28.8μm，并且通过FPIA-3000 测量的形状系数为0.853。
<透明色调剂(TNA1T)的制备>
将97.5重量份所获得的透明色调剂(TNA1T-1)和2.5重量份透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由NipponAerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RX50)和 0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA1T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
<树脂涂布的载体(C-1)的制备>
·Mn-Mg-Sr类铁氧体颗粒(平均粒径100μm)：100重量份
·甲苯：14重量份
·甲基丙烯酸环己酯/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物(共聚重量比99:1，Mw80,000)：0.6重量份
·炭黑(VXC72：由Cabot Corporation制造)：0.03重量份
使用由Kansai Paint Co.,Ltd.制造的砂磨机以1,200rpm搅拌除铁氧体颗粒之外的上述成分和玻璃珠(φ:1mm，与甲苯的量相同)以获得树脂涂布层形成用溶液。将树脂涂布层形成用溶液和铁氧体颗粒置于真空脱气混炼机中，并将压力降低以蒸发甲苯。将产物干燥以制备树脂涂布的载体(C-1)。
<显影剂(DTNA1T)的制备>
将40重量份色调剂(TNA1T)添加至500重量份树脂涂布的载体(C-1)，并使用V 型共混器将混合物共混20分钟，然后通过孔径为212μm的振动筛过滤，以除去凝集体，从而制备显影剂(DTNA1T)。
<有色色调剂(TNA1K)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1A)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：1.25重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.0，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1A)。
<硫酸铝水溶液(SA1A)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.25重量份
·离子交换水：20重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<有色色调剂(TNA1K)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：130重量份
·着色剂分散液(PDK1)：110重量份
·Dowfax2A-1：3.0重量份
·离子交换水：500重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.0。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以6,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA1A)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至43℃，并保持为43℃。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到5.0μm时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1A)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1A)之后，用5分钟向其中添加9重量份EDTA(由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量%)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至85℃，并保持为85℃。在温度达到85℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.964时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为15μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒。相对于100重量份所获得的色调剂颗粒，向其添加1.0重量份疏水性二氧化钛(由NipponAerosil Co.,Ltd.制造，P25)、1.0重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RX50)和0.50重量份疏水性二氧化硅(由NipponAerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并且使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为45μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA1K)。
所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。此外，当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<树脂涂布的载体(C-2)的制备>
·Mn-Mg-Sr类铁氧体颗粒(平均粒径40μm)：100重量份
·甲苯：14重量份
·甲基丙烯酸环己酯/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物(共聚重量比99:1，Mw80,000)：2.0重量份
·炭黑(VXC72：由Cabot Corporation制造)：0.12重量份
使用由Kansai Paint Co.,Ltd.制造的砂磨机以1,200rpm搅拌除铁氧体颗粒之外的上述成分和玻璃珠(φ:1mm，与甲苯的量相同)以获得树脂涂布层形成用溶液。此外，将树脂涂布层形成用溶液和铁氧体颗粒置于真空脱气混炼机中，并将压力降低以蒸发甲苯。将产物干燥以制备树脂涂布的载体(C-2)。
<显影剂(DTNA1K)的制备>
将40重量份色调剂(TNA1K)添加至500重量份树脂涂布的载体(C-2)，并使用V 型共混器将混合物共混20分钟，然后通过孔径为212μm的振动筛过滤，以除去凝集体，从而制备显影剂(DTNA1K)。
<图像锐度的评价>
对于表2中所示的透明色调剂和有色色调剂的组合，评价图像锐度。在温度为 25℃且湿度为60%的环境下的房间里，彻底清洁由富士施乐株式会社制造的 DocuColor1450GA显影机、处理盒和主体中色调剂供给附件周围的区域。然后，将透明色调剂显影剂置于用于黄色的显影机中，并将透明色调剂置于黄色盒中，将它们各自设置在DocuColor1450GA的主体中的原始位置。类似地，将有色显影剂置于用于品红色的显影机中，并将有色色调剂置于品红色色调剂盒中，将它们各自设置在DocuColor 1450GA的主体中的原始位置。用于黑色的显影机、黑色色调剂盒和用于青色的显影机和青色色调剂盒按其原样使用。
之后，为使显影剂带电，使20张A3纸通过但不显影。接下来，使用OK Top CoatPaper，分别将透明色调剂的每张显影量和有色色调剂的每张显影量调整为25.0g/m2和4.0g/m2。
然后，形成尺寸为5×5cm的透明色调剂的实心图像，以重叠在尺寸为5×5cm的有色色调剂的实心图像的中心部分，并选择和使用纸重为300g/m2的涂布纸。在带有光泽调整的2级条件下进行定影以制备立体图像。
此外，通过以下方法评价图像边缘锐度。
定影后，使用表面粗糙度计(Surfcom，由Tokyo Seimitsu Co.,Ltd.制造)由非图像部分至图像部分扫描图像以制得高度分布图(垂直放大率500倍，水平放大率20倍)。
当非图像部分的高度作为零时，图像高度为3μm处的点作为X1，并且图像高度为22μm处的点作为X2，X2与X1之间的距离越小表示边缘越清晰。对于一幅图像，将在五个点测得的除去最大值和最小值之外的三个值的平均值作为值。
根据以下评价标准进行评价。
(评价标准)
A：等于或小于0.14mm。
B：大于0.14mm且等于或小于0.18mm。
C：大于0.18mm且等于或小于0.21mm。
D：大于0.21mm。
评价结果显示在表2中。
(实施例2)
通过与实施例1中相同的方法获得透明色调剂(TNA2T)和透明色调剂显影剂(DTNA2T)，不同之处在于，在实施例1的透明色调剂(TNA1T)的制备中，将透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为98.6重量份，透明色调剂(TNA1T-2)的量改变为1.4重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例3)
通过与实施例1中相同的方法获得透明色调剂(TNA3T)和透明色调剂显影剂(DTNA3T)，不同之处在于，在实施例1的透明色调剂(TNA1T)的制备中，将透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为98.8重量份，透明色调剂(TNA1T-2)的量改变为1.2重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例4)
通过与实施例1中相同的方法获得透明色调剂(TNA4T)和透明色调剂显影剂(DTNA4T)，不同之处在于，在实施例1的透明色调剂(TNA1T)的制备中，将透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为99.1重量份，透明色调剂(TNA1T-2)的量改变为0.9重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例5)
通过与实施例1中相同的方法获得透明色调剂(TNA5T)和透明色调剂显影剂(DTNA5T)，不同之处在于，在实施例1的透明色调剂(TNA1T)的制备中，将透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为99.3重量份，透明色调剂(TNA1T-2)的量改变为0.7重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例6)
通过与实施例1中相同的方法获得透明色调剂(TNA6T)和透明色调剂显影剂(DTNA6T)，不同之处在于，在实施例1的透明色调剂(TNA1T)的制备中，将透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为99.5重量份，透明色调剂(TNA1T-2)的量改变为0.5重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例7)
通过与实施例1中相同的方法获得透明色调剂(TNA7T)和透明色调剂显影剂(DTNA7T)，不同之处在于，在实施例1的透明色调剂(TNA1T)的制备中，将透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为99.9重量份，透明色调剂(TNA1T-2)的量改变为0.1重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例8)
（未校对）<透明色调剂(TNA8T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A8T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：1.25重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.0，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A8T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA8T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.26重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA8T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：1.50重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分量：60重量%)：1.00重量份
·离子交换水：950重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.5。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA8T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至55℃，然后以0.1℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到33.0μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A8T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A8T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA(由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量%)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.945时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为106μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA8T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA8T)的制备>
将1.8重量份所获得的透明色调剂(TNA8T-1)、97.5重量份实施例1中获得的透明色调剂(TNA1T-1)和1.7重量份透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅 (由NipponAerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30 秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA8T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例9)
通过与实施例8中相同的方法获得色调剂(TNA9T)，不同之处在于，在实施例8 的透明色调剂(TNA8T)的制备中，将透明色调剂(TNA8T-1)的量改变为0.8重量份，实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为98.3重量份，以及透明色调剂 (TNA1T-2)的量改变为0.9重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例10)
通过与实施例8中相同的方法获得色调剂(TNA10T)，不同之处在于，在实施例8 的透明色调剂(TNA8T)的制备中，将透明色调剂(TNA8T-1)的量改变为0.5重量份，实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为98.7重量份，以及透明色调剂 (TNA1T-2)的量改变为0.8重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例11)
通过与实施例8中相同的方法获得色调剂(TNA11T)，不同之处在于，在实施例8 的透明色调剂(TNA8T)的制备中，将透明色调剂(TNA8T-1)的量改变为0.3重量份，实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为98.8重量份，以及透明色调剂 (TNA1T-2)的量改变为0.9重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例12)
通过与实施例8中相同的方法获得色调剂(TNA12T)，不同之处在于，在实施例8 的透明色调剂(TNA8T)的制备中，将透明色调剂(TNA8T-1)的量改变为0.2重量份，实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为98.9重量份，以及透明色调剂 (TNA1T-2)的量改变为0.9重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例13)
<透明色调剂(TNA13T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A13T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：1.25重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.0，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A13T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA13T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.17重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA13T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：1.80重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分的量：60重量%)：1.58重量份
·离子交换水：1,450重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为5.0。然后，在使用均化器(ULTRATURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA13T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至50℃，然后以0.03℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到20.0μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A13T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A13T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA (由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量 %)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA13T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA13T)的制备>
将99.0重量份所获得的透明色调剂(TNA13T-1)和1.0重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由NipponAerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由NipponAerosil Co.,Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA13T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例14)
<透明色调剂(TNA14T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A14T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：1.25重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.0，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A14T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA14T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.26重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA14T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：1.80重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分的量：60重量%)：1.58重量份
·离子交换水：1,180重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.8。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA14T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至53℃，然后以0.03℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到20.0μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A14T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A14T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA (由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量 %)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA14T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA14T)的制备>
将99.0重量份所获得的透明色调剂(TNA14T-1)和1.0重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon AerosilCo., Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA14T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例15)
<透明色调剂(TNA15T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A15T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1(烷基二苯醚二磺酸钠，由The Dow Chemical Company制造)：1.25重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.0，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A15T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA15T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.26重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA15T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：1.50重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分的量：60重量%)：1.88重量份
·离子交换水：430重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为3.8。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA15T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至53℃，然后以0.05℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到20.0μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A15T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A15T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA (由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量 %)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA15T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA15T)的制备>
将99.0重量份所获得的透明色调剂(TNA15T-1)和1.0重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon AerosilCo., Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA15T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表2中。
(实施例16)
<透明色调剂(TNA16T-1)的生产>
通过elbow射流分级器对实施例15中获得的透明色调剂(TNA16T-1)进行分级，并除去其细粉以获得色调剂颗粒(TNA16T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA16T)的制备>
将99.0重量份所获得的透明色调剂(TNA16T-1)和1.0重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由NipponAerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由NipponAerosil Co.,Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA16T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(实施例17)
<透明色调剂(TNA17T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A17T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1(烷基二苯醚二磺酸钠，由The Dow Chemical Company制造)：0.94重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.2，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A17T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA17T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.26重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA17T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：1.77重量份
·离子交换水：960重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.6。然后，在使用均化器(ULTRATURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA17T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至50℃，然后以0.05℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到20.0μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A17T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A17T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA (由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量 %)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA17T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA17T)的制备>
将99.0重量份所获得的透明色调剂(TNA17T-1)和1.0重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon AerosilCo., Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA17T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(实施例18)
<透明色调剂(TNA18T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A18T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：0.47重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.2，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A18T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA18T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.26重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA18T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：0.88重量份
·离子交换水：1,500重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.6。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA18T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至53℃，然后以0.05℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到20.0μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A18T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A18T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA (由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量 %)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA18T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA18T)的制备>
将99.0重量份所获得的透明色调剂(TNA18T-1)和1.0重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon AerosilCo., Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA18T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(实施例19)
<透明色调剂(TNA19T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A19T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：0.94重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.2，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A19T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA19T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.26重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA19T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：3.00重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分的量：60重量%)：1.67重量份
·离子交换水：880重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.6。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA19T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至47℃，然后以0.02℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到20.0μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A19T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A19T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA (由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量 %)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA19T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA19T)的制备>
将99.0重量份所获得的透明色调剂(TNA19T-1)和1.0重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon AerosilCo., Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA19T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(实施例20)
<透明色调剂(TNA20T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A20T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：2.19重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为4.2，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A20T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA20T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.26重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA20T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：3.00重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分的量：60重量%)：1.67重量份
·离子交换水：880重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.6。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA20T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至47℃，然后以0.02℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到20.0μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A20T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A20T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA (由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量 %)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA20T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA20T)的制备>
将99.0重量份所获得的透明色调剂(TNA20T-1)和1.0重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon AerosilCo., Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA20T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(实施例21)
<透明色调剂(TNA21T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A21T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：0.94重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为3.8，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A21T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA21T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.28重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA21T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：1.50重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分的量：60重量%)：1.58重量份
·离子交换水：720重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.5。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA21T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至53℃，然后以0.05℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到24.0μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A21T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A21T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA (由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量 %)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA21T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA21T)的制备>
将99.5重量份所获得的透明色调剂(TNA21T-1)和0.5重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon AerosilCo., Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA21T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(实施例22)
<透明色调剂(TNA22T-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A22T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：0.94重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为3.8，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A22T-1)。
<硫酸铝水溶液(SA22T-1)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.28重量份
·离子交换水：15重量份
将上述成分置于容器中并搅拌混合，直至在30℃沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<透明色调剂(TNA22T-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：65重量份
·防粘剂分散液(DW1)：195重量份
·Dowfax2A-1：3.00重量份
·阴离子表面活性剂(Tayca Power BN2060，由Tayca Corporation制造，活性成分的量：60重量%)：1.58重量份
·离子交换水：480重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.5。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以5,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA22T-1)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至52℃，然后以0.05℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到16.5μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A22T-1)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A22T-1)之后，用5分钟向其中添加10重量份EDTA (由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量 %)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至92℃，并保持为92℃。在温度达到92℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.950时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为70μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒(TNA22T-1)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。
<透明色调剂(TNA22T)的制备>
将98.8重量份所获得的透明色调剂(TNA22T-1)和1.2重量份实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-2)置于样品磨容器中，并向其添加0.1重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、0.15重量份疏水性二氧化硅(由Nippon AerosilCo., Ltd.制造，RX50)和0.10重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为75μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂(TNA22T)。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(实施例23)
<有色色调剂(TNA23K)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1A)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：1.56重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为3.5，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1A)。
<硫酸铝水溶液(SA1A)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.38重量份
·离子交换水：20重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<有色色调剂(TNA23K)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：315重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：315重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：61重量份
·防粘剂分散液(DW1)：130重量份
·着色剂分散液(PDK1)：180重量份
·Dowfax2A-1：3.38重量份
·离子交换水：380重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.0。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以6,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA1A)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至38℃，然后以0.05℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到3.2μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1A)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1A)之后，用5分钟向其中添加9重量份EDTA(由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量%)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至85℃，并保持为85℃。在温度达到85℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.970时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为15μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒。相对于100重量份所获得的色调剂颗粒，向其添加1.6重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、1.7 重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RX50)和0.85重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并且使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为45μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂 (TNA23K)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
<显影剂(DTNA23K)的制备>
将35重量份色调剂(TNA23K)添加至500重量份实施例1中所获得的树脂涂布的载体(C-2)，并使用V型共混器共混20分钟，然后通过孔径为212μm的振动筛除去凝集体，以制备显影剂(DTNA23K)。
(实施例24)
<有色色调剂(TNA24K)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1A)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：1.56重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为3.5，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1A)。
<硫酸铝水溶液(SA1A)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.28重量份
·离子交换水：20重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<有色色调剂(TNA24K)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：330重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：330重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：62重量份
·防粘剂分散液(DW1)：130重量份
·着色剂分散液(PDK1)：135重量份
·Dowfax2A-1：3.38重量份
·离子交换水：440重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.0。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以6,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA1A)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至40℃，然后以0.05℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到4.2μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1A)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1A)之后，用5分钟向其中添加9重量份EDTA(由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量%)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至85℃，并保持为85℃。在温度达到85℃之后，每10 分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp. 制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.970时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为15μm的尼龙筛网，除去粗粉末，并使用抽吸装置将通过筛网的色调剂浆料在减压下过滤，以进行固液分离。用手将保留在滤纸上的色调剂粉碎得尽可能细，置于30℃的为色调剂量的10倍的离子交换水中，利用搅拌混合 30分钟，并再次使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。
使用湿式/干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36小时来干燥以获得色调剂颗粒。相对于100重量份所获得的色调剂颗粒，向其添加1.2重量份疏水性二氧化钛(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，P25)、1.3 重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RX50)和0.60重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并且使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为45μm的振动筛来筛分混合物，以获得色调剂 (TNA24K)。当观察色调剂的SEM图像时，发现色调剂具有光滑的表面，并且不存在例如防粘剂凸出和表面层剥离等问题。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
<显影剂(DTNA24K)的制备>
将35重量份色调剂(TNA24K)添加至500重量份实施例1中所获得的树脂涂布的载体(C-2)，并使用V型共混器共混20分钟，然后通过孔径为212μm的振动筛除去凝集体，以制备显影剂(DTNA24K)。
(实施例25)
<有色色调剂(TNA25K-1)的生产>
<追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1A)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：160重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：160重量份
·Dowfax2A-1：1.56重量份
将上述成分置于烧杯中，并在使用磁力搅拌器以不将气泡引入其中的速度搅拌混合物的情况下使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为3.5，由此获得追加用非晶性聚酯树脂颗粒分散液(DA-A1A)。
<硫酸铝水溶液(SA1A)的制备>
·硫酸铝粉末(由Asada Chemical Industry Co.,Ltd.制造：以Al2O3计相当于17%，以Al2(SO4)3计相当于56.3%~58.6%)：1.28重量份
·离子交换水：20重量份
将上述成分置于容器中并在30℃搅拌混合，直至沉淀消失，由此制备硫酸铝水溶液。
<有色色调剂(TNA25K-1)的制备>
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1)：340重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(DA-A2)：340重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(DA-C1)：62重量份
·防粘剂分散液(DW1)：130重量份
·着色剂分散液(PDK1)：130重量份
·Dowfax2A-1：1.66重量份
·离子交换水：440重量份
将上述成分置于配备有温度计、pH计和搅拌器的反应容器中，并在避免出现涡流的同时进行搅拌。在25℃的温度，通过添加1.0重量%的硝酸，将pH调整为4.0。然后，在使用均化器(ULTRA TURRAX T50，由IKA,Japan制造)以6,000rpm分散的同时，对其添加全部量的所制备的硫酸铝水溶液(SA1A)，并分散6分钟。
之后，对反应容器安装覆套式加热器，并在将搅拌器的转速调整为可使浆料保持充分搅拌的同时，以1.0℃/分钟的加热速率将温度升至40℃，然后以0.05℃/分钟的加热速率升温。使用Multisizer每10分钟测量粒径，并在当体积平均粒径达到4.4μm 时，用30分钟再添加全部追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1A)，然后将所得物照此保持15分钟。
在向其中置入追加用非晶性聚酯树脂分散液(DA-A1A)之后，用5分钟向其中添加9重量份EDTA(由Chelest Corporation制造，Chelest 40，活性成分为40重量%)，并使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5。
之后，在每升温5℃后使用1重量%的氢氧化钠水溶液将pH调整为8.5，并以1 ℃/分钟的加热速率将温度升至85℃，并保持为85℃。在温度达到85℃之后，使用 1.0重量%的硝酸水溶液将pH调整为8.0，然后每10分钟使用1.0重量%的硝酸水溶液将pH降低0.05，使用FPIA-3000(由Sysmex Corp.制造)测量形状系数，并在平均形状系数达到0.960时使用冷却水用5分钟将容器冷却至30℃。
使冷却后的浆料通过孔径为20μm的尼龙筛网，除去粗粉末，在使产物通过孔径为20μm的尼龙筛网之后，收集残留在筛网上的浆料。然后将所收集的浆料粉碎并置于1,000重量份离子交换水中，搅拌混合30分钟，之后使用抽吸装置进行固液分离。重复该操作，直至滤液的电导率等于或小于10μS/cm，并洗涤该色调剂。使用湿式/ 干式造粒机(Comil)精细粉碎该经洗涤的色调剂，并通过在35℃的烘箱中真空干燥36 小时来干燥以获得色调剂(TNA25K-1)。
<有色色调剂(TNA25K)的制备>
将99.5重量份实施例1中所获得的有色色调剂(TNA1K)和0.5重量份有色色调剂(TNA25K-1)置于样品磨容器中，并向其添加1.0重量份疏水性二氧化钛(由Nippon AerosilCo.,Ltd.制造，P25)、1.0重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RX50)和0.5重量份疏水性二氧化硅(由Nippon Aerosil Co.,Ltd.制造，RY50)，并使用样品磨以13,000rpm混合和共混30秒。之后，使用孔径为45μm的振动筛筛分混合物，以获得色调剂(TNA25K)。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
<显影剂(DTNA25K)的制备>
将40重量份色调剂(TNA25K)添加至500重量份实施例1中所获得的树脂涂布的载体(C-2)，并使用V型共混器共混20分钟，然后通过孔径为212μm的振动筛除去凝集体，以制备显影剂(DTNA25K)。
(实施例26)
通过与实施例25的<有色色调剂(TNA25K)的制备>中相同的方法获得色调剂(TNA26K)，不同之处在于，将实施例1中所获得的有色色调剂(TNA1K)的量改变为 99.4重量份，并将有色色调剂(TNA25K-1)的量改变为0.6重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
<显影剂(DTNA26K)的制备>
将40重量份色调剂(TNA26K)添加至500重量份实施例1中所获得的树脂涂布的载体(C-2)，并使用V型共混器共混20分钟，然后通过孔径为212μm的振动筛除去凝集体，以制备显影剂(DTNA26K)。
(比较例1)
通过与实施例1相同的方法获得透明色调剂(TNB1T)和透明色调剂显影剂(DTNB1T)，不同之处在于，在实施例1的透明色调剂(TNA1T)的制备中，将透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为97.3重量份，透明色调剂(TNA1T-2)的量改变为2.7重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(比较例2)
通过与实施例1相同的方法获得透明色调剂(TNB2T)和透明色调剂显影剂(DTNB2T)，不同之处在于，在实施例1的透明色调剂(TNA1T)的制备中，将透明色 调剂(TNA1T-1)的量改变为100重量份，并且不将透明色调剂(TNA1T-2)与其混合。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(比较例3)
通过与实施例8中相同的程序获得色调剂(TNB3T)和显影剂(DTNB3T)，不同之处在于，将实施例8的透明色调剂(TNA8T)的制备中的所获得的透明色调剂(TNA8T-1) 的量改变为2.1重量份，实施例1中所获得的透明色调剂(TNA1T-1)的量改变为97.5 重量份，以及透明色调剂(TNA1T-2)的量改变为1.4重量份。所获得的色调剂的物理性质显示在表3中。
(比较例4)
<透明色调剂(TNB4T)的生产>
·非晶性聚酯树脂(PEA-A1)：600重量份
·非晶性聚酯树脂分散液(PEA-A2)：600重量份
·结晶性聚酯树脂分散液(PEA-C1)：75重量份
·烃类蜡(由Nippon Seiro Co.,Ltd.制造，商品名：FNP0090，熔点Tw=90.2°C)：150重量份
·炭黑(由Cabot Japan Corporation制造，REAGAL330)：75重量份
·FTR2120(由Mitsui Chemicals,Inc.制造)：15重量份
使用亨舍尔混合器混合上述成分，然后使用BR型、Banbury型混炼机(由KobeSteel.,Ltd.制造)以120rpm的转速熔融混炼约15分钟。使用轧辊将混炼产物成型为厚度为约1cm的板，使用菲兹磨(fitz-mill)型粉碎机将其粗粉碎至数毫米，使用IDS型粉碎机细粉碎，然后使用elbow型分级器分级以获得透明色调剂(TNB4T)。
<显影剂(DTNB4T)的制备>
将40重量份色调剂(TNB4T)添加至500重量份实施例1的树脂涂布的载体(C)，并使用V型共混器共混20分钟，然后通过孔径为212μm的振动筛除去凝集体，以制备显影剂(DTNB4T)。
表2
表3
此外，如表2和3中所使用的，“PEA”是指聚酯凝集法，而“混炼”是指混炼粉碎法。
提供对本发明的实施方式的前述描述是为了说明和描述的目的。并非试图穷尽本发明或将本发明限制于所披露的精确形式。显然，许多改进和变化对于本领域技术人员是显而易见的。选择并描述所述实施方式是为了能够最好地解释本发明的原理及其实际用途，由此使得本领域的其他技术人员能够理解适用于预计的特定用途的本发明的各种实施方式和各种改进方案。本发明的范围由下述权利要求及其等同物所限定。

Claims (17)

1.一种透明色调剂，所述透明色调剂包含：
色调剂颗粒，所述色调剂颗粒具有18μm～28μm的体积平均粒径，并且
满足以下式(1)和(2)：
0.1≤Ntb/Nta×100≤2.5 (1)
0≤Ntc/Nta×100≤1.0 (2)
其中，Nta为在满足以下关系的测量条件下的颗粒的数量：
0.5μm≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00；
Ntb为在满足以下关系的测量条件下的颗粒的数量：
0.5×Dta≤圆当量直径≤2.5×Dta，和
0.60≤圆形度≤0.90；并且
Ntc为在满足以下关系的测量条件下的颗粒的数量：
2.5×Dta≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00；并且
Dta为在满足以下关系的测量条件下的单位为μm的平均圆当量直径：
0.5μm≤圆当量直径≤200μm，和
0.40≤圆形度≤1.00。
2.如权利要求1所述的透明色调剂，其中，所述透明色调剂的数均粒径分布指数GSDPt为1.20～1.50。
3.如权利要求1所述的透明色调剂，其中，通过荧光X射线测量的元素硫的含量(组成比)为0.01％～0.10％。
4.如权利要求1所述的透明色调剂，所述透明色调剂满足下式：
0.5≤Ntb/Nta×100≤1.5 (3)
0≤Ntc/Nta×100≤0.5 (4)。
5.如权利要求1所述的透明色调剂，所述透明色调剂满足下式：
0.8≤Ntb/Nta×100≤1.2 (5)
0≤Ntc/Nta×100≤0.2 (6)。
6.如权利要求1所述的透明色调剂，其中，所述透明色调剂含有等于或小于1重量％的着色剂。
7.如权利要求1所述的透明色调剂，其中，所述透明色调剂的体积平均粒径为18μm～24μm。
8.如权利要求1所述的透明色调剂，其中，所述透明色调剂的数均粒径分布指数GSDPt为1.25～1.35。
9.一种图像形成方法，所述方法包括：
对图像保持部件的表面充电；
在所述图像保持部件的表面上形成静电潜像；
使用显影剂使形成于所述图像保持部件的表面上的所述静电潜像显影以形成色调剂图像；和
将所述色调剂图像转印至转印部件，
其中，形成所述色调剂图像的步骤涉及使用权利要求1所述的透明色调剂和有色色调剂，
所述有色色调剂在形状系数分布中圆形度为0.7～0.9的颗粒的比例为0～0.5数量％，并且
所述色调剂满足下式：
3μm≤Dc≤8μm (7)
18μm≤Dt≤28μm (8)
3≤Dt/Dc≤8 (9)
其中，Dc表示所述有色色调剂的体积平均粒径，Dt表示所述透明色调剂的体积平均粒径。
10.如权利要求9所述的图像形成方法，其中，所述透明色调剂和所述有色色调剂满足下式：
0.1≤St/Sc≤1.0 (10)
其中，St表示通过荧光X射线测量的所述透明色调剂的元素硫的含量(组成比)，Sc表示通过荧光X射线测量的所述有色色调剂的元素硫的含量(组成比)。
11.如权利要求9所述的图像形成方法，其中，所述透明色调剂的通过荧光X射线测量的元素硫的含量(组成比)为0.01％～0.10％。
12.如权利要求9所述的图像形成方法，其中，所述透明色调剂的数均粒径分布指数GSDPt为1.20～1.50。
13.一种色调剂组，所述色调剂组包含：
透明色调剂；和
有色色调剂，
其中，所述透明色调剂为权利要求1所述的透明色调剂，
所述有色色调剂在形状系数分布中圆形度为0.7～0.9的颗粒的比例为0～0.5数量％，并且
所述色调剂组满足下式：
3μm≤Dc≤8μm (7)
18μm≤Dt≤28μm (8)
3≤Dt/Dc≤8 (9)
其中，Dc表示所述有色色调剂的体积平均粒径，Dt表示所述透明色调剂的体积平均粒径。
14.如权利要求13所述的色调剂组，其中，所述透明色调剂和所述有色色调剂满足下式：
0.1≤St/Sc≤1.0 (10)
其中，St表示通过荧光X射线测量的所述透明色调剂的元素硫的含量(组成比)，Sc表示通过荧光X射线测量的所述有色色调剂的元素硫的含量(组成比)。
15.如权利要求13所述的色调剂组，其中，所述透明色调剂的通过荧光X射线测量的元素硫的含量(组成比)为0.01％～0.10％。
16.如权利要求13所述的色调剂组，其中，所述透明色调剂的数均粒径分布指数GSDPt为1.20～1.50。
17.如权利要求13所述的色调剂组，其中，所述透明色调剂含有等于或小于1重量％的着色剂。
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