CN103320904A

CN103320904A - 微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法及制备装置

Info

Publication number: CN103320904A
Application number: CN2013102473255A
Authority: CN
Inventors: 赵阳; 肖红梅; 刘玉; 冯青平; 渠成兵; 付绍云
Original assignee: Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Current assignee: Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Priority date: 2013-06-20
Filing date: 2013-06-20
Publication date: 2013-09-25
Anticipated expiration: 2033-06-20
Also published as: CN103320904B

Abstract

一种微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置和方法：在高温管式炉内的干燥保护气体氛围下对纤维原料进行碳化，其碳化温度为600-1000℃；利用测温探头测温并控制封闭式热水釜内水温在常温～99℃；再对碳化后纤维原料进行活化；活化过程中，保护气体通入封闭式热水釜，在封闭式热水釜经其内热水加热，在封闭式热水釜内热水液面之上空间内充满携带水蒸汽的保护气体；该携带水蒸汽的保护气体进入高温管式炉内；在其内碳化后纤维原料在700-900℃和携带水蒸汽保护气体氛围下进行活化：活化完成后，停止通入水蒸汽并关闭高温反应炉，冷却后得到微孔活性炭纤维。具有装置结构简单，工艺容易控制，能耗小，产品质量均一和方便推广应用。

Description

微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法及制备装置

技术领域

本发明属于活性炭纤维生产领域的制备方法及制备装置，特别涉及一种微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法及制备设备。

背景技术

活性炭纤维是继粉末活性炭和颗粒活性炭之后发展起来的第三代活性炭材料，与前两者相比具有优异的加工性能，易加工成毡、布、纸等多种形式，因此，活性炭纤维自七十年代问世以来，迅速在食品、医疗、环保、纺织、核能等行业取得了广泛的应用。目前制备活性炭纤维的前驱体主要有粘胶纤维、酚醛基纤维、聚丙烯腈纤维、沥青基纤维、聚乙烯醇基纤维、苯乙烯/烯烃共聚纤维和木质基纤维等。

活性炭纤维的孔结构对其性能和应用具有重要的影响，在活性炭纤维的吸附作用中其孔隙大小和分布对吸附能力有重要影响。目前工业上常用的活化方法是水蒸气活化，其工艺步骤如下：

1.对各种原料纤维在700～1000℃条件下碳化；

2.将液态水通过水蒸汽发生装置生成过热水蒸汽；

3.将过热水蒸汽通入装有碳化纤维的高温反应炉进行活化反应。

4.反应一段时间后停止通入水蒸汽并关掉高温反应炉，冷却后得到活性炭纤维。

这种方法得到的活性炭纤维，孔径分布和比表面积容易受到过热蒸汽的温度和压力变化影响，从而造成产物品质不均匀。另外，过热蒸汽含水量过大，活化过程过于剧烈，容易造成产物的孔径过大。此外，生产过热蒸汽需要的压力容器不仅能耗高，而且长时间使用以后容易成为安全隐患。公开号：CN1295027A的中国发明专利申请《一种控制活性炭孔结构的方法》：公开了一种将液态水加热加压到温度在500～700℃，压力在21.8～35MPa之间的超临界状态，替代传统的高温常压水蒸汽与炭化物料反应制备活性炭的方法，该方法得到的活性炭材料主要以中孔为主，同样是因为活化过程过于剧烈的原因。公开号为CN85103470A的中国发明专利申请《活性炭的活化方法与设备》：公开了一种利用碳质物料在炉内干燥产生的水蒸气作为活化介质进行活化，该方法从一定程度上可以使活化过程温和进行，但是干燥产生的水蒸气不容易量化，从而不能够达到控制产物品质的目的。

发明内容

本发明目的在于提供一种以携带水蒸气的保护气体作活化剂的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法及制备装置。

本发明的技术方案如下：

本发明提供的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，其包括：

一个高温管式炉，其出口端设有出口，入口端设置第一入口和第二入口；

一个保护性气体供给装置；

一个盛有热水的封闭式热水釜，所述封闭式热水釜装有上端口伸出封闭式热水釜上端盖的第一垂向管和第二垂向管；所述第一垂向管底部伸入至封闭式热水釜中的热水内；所述第二垂向管底部伸入至所述封闭式热水釜内热水液面的上部空间内；

所述保护性气体供给装置出口通过流量计与一个三通的第一支管相连通；该三通的第二支管通过第一开关阀与所述高温管式炉的第一入口相连通，该三通的第三支管与所述安放于所述封闭式热水釜内的第一垂向管上端口相连通；所述高温管式炉的第二入口通过第二开关阀与所述安放于封闭式热水釜内的第二垂向管相连通。

所述的保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种或几种的气体任意体积比混合的混合气。

本发明提供的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，还可包括安装于所述保护性气体供给装置出口与所述流量计之间的连接管道上的第三开关阀。

本发明提供的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，还可进一步包括一连通于所述高温管式炉出口的尾气处理装置。

本发明提供的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，还可包括装于所述封闭式热水釜内用以测温并控制水温的探头测温。

本发明提供的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法，其制备步骤包括：

1）构建一个上述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置；

2）纤维原料的碳化：

将纤维原料装入高温管式炉之内，高温管式炉内温度控制在600℃-1000℃；对装于所述高温管式炉内的纤维原料进行碳化处理：在纤维原料进行碳化处理时，关闭第二开关阀，打开第一开关阀，保护性气体供给装置内的干燥保护气体进入高温管式炉，纤维原料在600-1000℃下的干燥保护气体氛围中进行碳化；所述的纤维原料为沥青基纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇缩甲醛纤维、聚乙烯醇纤维、粘胶纤维、竹纤维、棉纤维、剑麻纤维、棕榈纤维或天然秸秆纤维素纤维。

2）利用测温探头测温并控制所述封闭式热水釜内水温在常温～99℃；

3）纤维原料的活化：

待高温管式炉内的纤维原料碳化完成之后，关闭第一开关阀，打开第二开关阀，保护性气体供给装置内的保护气体通过第一垂向管进入封闭式热水釜，在封闭式热水釜经其内热水加热，在封闭式热水釜内热水液面之上空间内充满携带水蒸汽的保护气体；该携带水蒸汽的保护气体通过打开的第二开关阀和高温管式炉的第二入口进入高温管式炉内；在高温管式炉内的经碳化后的纤维原料在700-900℃和携带水蒸汽保护气体氛围下进行15～90分钟的活化处理：

4）活化处理完成后，停止通入水蒸汽并关闭高温反应炉，冷却后得到微孔活性炭纤维。

所述保护性气体供给装置出口与所述流量计4之间管道上装有第三开关阀，通过第三开关阀控制保护性气体的供给量。

所述的制备步骤还包括通过连通于所述高温管式炉出口的尾气处理装置对高温管式炉产生的废气进行处理。

本发明的装置和方法具有如下优点：

本发明的装置结构简单，省去了传统制备工艺中的压力蒸汽发生装置，从而减少了大量能耗，并且避免了压力容器长期使用之后可能带来的生产危险事故；活化过程通过控制封闭式热水釜内水温可以精确调节水蒸气的含量，从而使产品质量高度均一可控，从而可以针对不同需求设计生产出不同型号的产品；具有较大的推广应用价值。

附图说明

图1是本发明的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置的结构示意图，同时也是微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例进一步描述本发明。

图1是本发明一个实施例的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置的结构示意图，同时也是微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法的流程示意图。由图1可知，本发明的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，其包括：

一个高温管式炉10，其出口端设有出口，入口端设置第一入口和第二入口两个入口；

一个保护性气体供给装置20；

一个盛有热水的封闭式热水釜30，所述封闭式热水釜30装有上端口伸出封闭式热水釜30上端盖的第一垂向管31和第二垂向管32；所述第一垂向管31底部伸入至封闭式热水釜30中的热水内；所述第二垂向管32底部伸入至所述封闭式热水釜30内热水液面的上部空间内；

所述保护性气体供给装置20出口通过流量计4与一个三通的第一支管相连通；该三通的第二支管通过第一开关阀2与所述高温管式炉10的第一入口相连通，该三通的第三支管与所述安放于所述封闭式热水釜30内的第一垂向管31上端口相连通；所述高温管式炉10的第二入口通过第二开关阀3与所述安放于封闭式热水釜30内的第二垂向管32相连通。

本发明提供的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，还可包括安装于所述保护性气体供给装置20出口与所述流量计4之间的连接管道上的第三开关阀1。

本发明提供的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，还可进一步包括一连通于所述高温管式炉10出口的尾气处理装置40。

本发明提供的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，还可包括装于所述封闭式热水釜30内用以测温并控制水温的探头测温。

1）构建一个上述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置；

2）纤维原料的碳化：

将纤维原料装入高温管式炉10之内，高温管式炉10内温度控制在600℃-1000℃；对装于所述高温管式炉10内的纤维原料进行碳化处理：在纤维原料进行碳化处理时，关闭第二开关阀3，打开第一开关阀2，保护性气体供给装置20内的干燥保护气体进入高温管式炉10，纤维原料在600-1000℃下的干燥保护气体氛围中进行碳化；所述的纤维原料为沥青基纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇缩甲醛纤维、聚乙烯醇纤维、粘胶纤维、竹纤维、棉纤维、剑麻纤维、棕榈纤维或天然秸秆纤维素纤维。

2）利用测温探头测温并控制所述封闭式热水釜30内水温在常温～99℃；

3）纤维原料的活化：

待高温管式炉10内的纤维原料碳化完成之后，关闭第一开关阀2，打开第二开关阀3，保护性气体供给装置20内的保护气体通过第一垂向管31进入封闭式热水釜30，在封闭式热水釜30经其内热水加热，在封闭式热水釜30内热水液面之上空间内充满携带水蒸汽的保护气体；该携带水蒸汽的保护气体通过打开的第二开关阀3和高温管式炉10的第二入口进入高温管式炉10内；在高温管式炉内的经碳化后的纤维原料在700-900℃和携带水蒸汽保护气体氛围下进行15～90分钟的活化处理：

4）活化处理完成后，停止通入水蒸汽并关闭高温反应炉10，冷却后得到微孔活性炭纤维。

所述保护性气体供给装置20出口与所述流量计4之间管道上装有第三开关阀1，通过第三开关阀1控制保护性气体的供给量。

所述的制备步骤还包括通过连通于所述高温管式炉10出口的尾气处理装置40对高温管式炉10产生的废气进行处理。

由上可知，本发明的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法及制备装置，特征在于：制备活性炭纤维的活化过程所需要的水蒸汽由保护性气体携带进入；其制备装置只需要一个保护性气体提供装置，保护性气体通过流量计之后与三通管的一个支管连接相通，三通管的第二个支管通入封闭式热水釜的液面以下，第三个支管直接通入高温管式炉，气体和封闭式热水釜30里的热水充分接触后接入高温管式炉10，在碳化过程关闭第二开关阀3，打开第一开关阀2，使600-1000℃下的碳化过程在干燥的保护气体氛围进行；活化过程关闭第一开关阀2，打开第二开关阀3，使保护气体携带一定的水分进入高温管式炉，水蒸气对碳化后纤维料在700-900℃下进行15-90min的活化。

活化过程，关闭第一开关阀2，打开第二开关阀3，干燥的保护性气体通入釜内水面下一定距离，使气体和水充分接触后携带一定水分由釜的上部气体出口排出并导入高温反应炉内；可以利用测温探头控制封闭式热水釜30内水的温度，根据需要调整控制水温在常温～99℃之间，温度不同保护性气体所能携带的水分含量不同，温度越高，通入高温反应炉内的水蒸汽含量越高。

本发明设备装置简单，工艺容易控制，能耗小，产品质量均一，具有较大的推广应用价值。

Claims

1.一种微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，其包括：

一个装有保护性气体的保护性气体供给装置；

2.按权利要求1所述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，其特征在于，所述的保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种或几种的气体任意体积比混合的混合气。

3.按权利要求1所述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，其特征在于，还包括安装于所述保护性气体供给装置出口与所述流量计之间的连接管道上的第三开关阀。

4.按权利要求1或3所述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，其特征在于，还包括一连通于所述高温管式炉出口的尾气处理装置。

5.按权利要求1所述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置，其特征在于，还包括装于所述封闭式热水釜内用以测温并控制水温的探头测温。

6.一种微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法，其制备步骤包括：

1）构建一个权利要求1所述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备装置；

2）纤维原料的碳化：

3）纤维原料的活化：

7.按权利要求6所述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法，其特征在于，所述的保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种或几种的气体任意体积比混合的混合气。

8.按权利要求6所述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法，其特征在于，所述保护性气体供给装置出口与所述流量计之间管道上装有第三开关阀，通过第三开关阀控制保护性气体的供给量。

9.按权利要求6所述的微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法，其特征在于，所述的制备步骤还包括通过连通于所述高温管式炉出口的尾气处理装置对高温管式炉产生的废气进行处理。