CN103774285B - 一种纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料领域，具体地，涉及一种纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法。该方法将纤维素溶于有机溶剂成纺丝液，进行静电纺丝，再经过碳化、活化处理，即可得到活性纳米碳纤维吸附材料。本发明选择了纤维素进行静电纺丝、碳化、活化制备活性纳米碳纤维，制得的活性纳米碳纤维具有较强的韧性及强度，较大的比表面积(2500m2/g-3000m2/g)，可以作为吸附材料使用。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，涉及一种纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法。
背景技术
日本学者Kubo等人(Carbon，1998，7-8(36):1119-1124)曾以溶剂木质素为原料，采用熔融纺丝技术成功制备出木质素纤维材料，这种木质素纤维材料无需进行预氧化处理即可直接碳化得到碳纤维。但是由于受到纺丝口的孔径的限制和聚合物的粘弹性能的影响，纺丝得到的木质素纤维直径在几十微米范围，未能达到纳米尺度，并且纤维材料的脆性大，力学性能不佳。
Lallave M等人(Advanced Materials.2007，19(23):4292-4296) 将乙醇法木质素按质量比为1:1溶解于乙醇中，利用高压静电纺丝，制备出直径为400nm～2μm的木质素纤维。此木质素纤维在200℃进行稳定化处理 24h，然后在 900℃碳化，得到直径为微米及纳米尺度的碳纤维。由于该木质素-乙醇溶液黏度很大，在从喷口喷出时乙醇挥发导致浓溶液表面形成固体，加上所谓的“泰勒锥”效应，导致固化后形成的可能不是纤维，而是锥形的木质素颗粒。为了防止出现这种情况，他们采用了同轴电纺技术，即喷口中央也喷出溶剂，以补偿溶剂挥发造成的溶液固化过早和成纤性差的后果。但是这种方法所用喷丝口结构复杂，而且易发生堵塞。
敖日格勒等人在中国申请的专利号为201010104518.1的发明专利中提出了一种木质素纳米碳纤维的制备方法，将碱性木质素通过预处理，配制纺丝液，静电纺丝，预氧化，碳化等步骤制备得到纳米碳纤维，但是纳米碳纤维的脆性大，力学性能不佳。
周晓松在论文电纺法制备PAN基大比表面积活性纳米碳纤维中提出了以PAN为原料，通过静电纺丝，预氧化，碳化，活化制备PAN基活性纳米碳纤维的方法，但是其采用的原料PAN成本高且不可再生。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法；该方法将纤维素溶于有机溶剂成纺丝液，进行静电纺丝，再经过碳化、活化处理，即可得到活性纳米碳纤维吸附材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，包括下述的步骤：纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化、纤维活化。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：本发明选择了纤维素进行静电纺丝、碳化、活化制备活性纳米碳纤维，制得的活性纳米碳纤维具有较强的韧性及强度，较大的比表面积(2500m2/g-3000m2/g)，可以作为吸附材料使用。
具体实施方式
纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，包括下述的步骤：纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化、纤维活化。
所述的纺丝液配制，方法如下：将10质量份纤维素加到10～80质量份有机溶剂中，搅拌使纤维素完全溶解，制得纤维素纺丝液；所述有机溶剂为乙酰丙酮、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、吡啶中的一种或一种以上。
所述的静电纺丝，方法如下：将纤维素纺丝液装入带有针头的注射器中，由气泵推动注射器将纤维素纺丝液从针头挤出，通过气泵控制纺丝液的挤出速度；针头的相对端放置收集板。高压静电发生器的正极接针头，负极接收集板。设置气泵以5～40μL/min速率将纤维素纺丝液从针头中挤出，喷出的纺丝液射流经高压静电拉伸、固化，形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，从收集板上取下即得到纳米纤维。高压静电发生器的电压为10～80kV，喷丝口和纤维收集装置之间距离为5～50cm，喷丝口直径为0.1～1mm。
所述纤维碳化，方法如下：将纳米纤维放在碳化炉中通入保护气，由室温开始升温，以1～20℃/min的升温速率，升温至1000～1600℃，保温1～3h，冷却后取出即可得到纳米碳纤维；所述保护气为氮气、氩气或氦气。
所述的纤维活化，方法如下：将得到的纳米碳纤维放在碳化炉中通入水蒸汽，水蒸气流量1～5g/min。以1～20℃/min的升温速率升温至活化温度1000～1600℃，活化时间1～3h，冷却后取出得到活性纳米碳纤维吸附材料，比表面积为2500m2/g-3000 m2/g。
纤维碳化及活化可以通过以下方法一步完成：将纳米纤维放在碳化炉中通入保护气，由室温开始升温，以1～20℃/min的升温速率，升温至1000～1600℃，保温1～3h，所述保护气为氮气、氩气或氦气。然后通入水蒸气，水蒸气流量1～5g/min。在1000～1600℃下活化1～3h，冷却后取出得到活性纳米碳纤维吸附材料。
所述的纤维素通过植物根、茎、叶部分和植物生活垃圾废弃料中的一种或几种分离得到。其中植物根茎叶部分如阔叶木，松木，速生杨，竹，麦草，芦苇，玉米杆，蔗渣，棉杆，农作物秸秆等；所采用的分离手段为有机溶剂法蒸煮。上述分离得到的纤维素可以从市场上购得，也可以自行按照已经公开的文献(如，发明专利CN101092435B生物质有机组分的分离工艺方法)制备。
实施例一
纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，包括下述的步骤：纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化、纤维活化。
所述的纺丝液配制，方法如下：将8g竹纤维素加到25mL乙酰丙酮中，搅拌使竹纤维素完全溶解，制得纤维素纺丝液；
所述的静电纺丝，方法如下：将纤维素纺丝液装入带有针头的注射器中，由气泵推动注射器将纤维素纺丝液从针头挤出，通过气泵控制纺丝液的挤出速度；针头的相对端放置收集板。高压静电发生器的正极接针头，负极接收集板。设置气泵以5μL/min速率将纤维素纺丝液从针头中挤出，喷出的纺丝液射流经高压静电拉伸、固化，形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纳米纤维。高压静电发生器的电压为10kV，喷丝口和纤维收集装置之间距离为5cm，喷丝口直径为0.1mm。
所述纤维碳化，方法如下：将所得的纳米纤维置于碳化炉中，充入氮气，密封，以1℃/min 的升温速率将碳化炉升温至1000℃，保温1h，冷却后取出即可得到纳米碳纤维。
所述的纤维活化，方法如下：将得到的纳米碳纤维放在碳化炉中通入水蒸气，水蒸气流量为1g/min，以1℃/min 的升温速率将碳化炉升温至1000℃，在1000℃温度下活化1h，冷却后取出得到活性纳米碳纤维吸附材料，比表面积为2500 m2/g。
实施例二
纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，包括下述的步骤：纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化、纤维活化。
所述的纺丝液配制方法如下：5g松木纤维素加到40mL N、N-二甲基甲酰胺中，搅拌使其完全溶解，制得纤维素纺丝液；
所述的静电纺丝方法如下：将纤维素纺丝液装入带有针头的注射器中，由气泵推动注射器将纤维素纺丝液从针头挤出，通过气泵控制纺丝液的挤出速度；针头的相对端放置收集板。高压静电发生器的正极接针头，负极接收集板。设置气泵以15μL/min速率将纤维素纺丝液从针头中挤出，喷出的纺丝液射流经高压静电拉伸、固化，形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纳米纤维。高压静电发生器的电压为20kV，喷丝口和纤维收集装置之间距离为10cm，喷丝口直径为0.3mm。
所述纤维碳化方法如下：将得到的纳米纤维置于碳化炉中，通入氩气，密封，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温 2h，冷却后取出即可得到纳米碳纤维。
所述的纤维活化方法如下：将得到的纳米碳纤维放在碳化炉中通入水蒸气，流量5g/min，以10℃/min 的升温速率将碳化炉升温至1200℃，在1200℃温度下活化1.5h，冷却后取出得到活性纳米碳纤维吸附材料，比表面积为2700 m2/g。。
实施例三
纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，包括下述的步骤：纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化、纤维活化。
所述的纺丝液配制方法如下：玉米杆纤维素3g加到60mL乙酸中，搅拌使其完全溶解，制得纤维素纺丝液；
所述的静电纺丝方法如下：将纤维素纺丝液装入带有针头的注射器中，由气泵推动注射器将纤维素纺丝液从针头挤出，通过气泵控制纺丝液的挤出速度；针头的相对端放置收集板。高压静电发生器的正极接针头，负极接收集板。设置气泵以20μL/min速率将纤维素纺丝液从针头中挤出，喷出的纺丝液射流经高压静电拉伸、固化，形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纳米纤维。高压静电发生器的电压为40kV，喷丝口和纤维收集装置之间距离为30cm，喷丝口直径为0.6mm。
所述纤维碳化及活化方法如下：将得到的纳米纤维置于碳化炉中，向碳化炉中通入氮气，密封， 以20℃/min的升温速率将碳化炉升温至1400℃，保温1h，向碳化炉中通入水蒸气，流量2.5g/min，在1400℃温度下活化3h，冷却后取出得到活性纳米碳纤维吸附材料，比表面积为2900m2/g。。
实施例四
纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，包括下述的步骤：纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化、纤维活化。
所述的纺丝液配制方法如下：5g速生杨纤维素加到80mL四氢呋喃中，搅拌使其完全溶解，制得纤维素纺丝液；
所述的静电纺丝方法如下：将纤维素纺丝液装入带有针头的注射器中，由气泵推动注射器将纤维素纺丝液从针头挤出，通过气泵控制纺丝液的挤出速度；针头的相对端放置收集板。高压静电发生器的正极接针头，负极接收集板。设置气泵以30μL/min速率将纤维素纺丝液从针头中挤出，喷出的纺丝液射流经高压静电拉伸、固化，形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纳米纤维。高压静电发生器的电压为60kV，喷丝口和纤维收集装置之间距离为30cm，喷丝口直径为0.8mm。
所述纤维碳化方法如下：将得到的纳米纤维置于碳化炉中，向碳化炉中通入氮气，密封，以15℃/min的升温速率将碳化炉升温至1500℃，保温2h。向碳化炉中通入水蒸气，流量4g/min，在1500℃温度下活化2.5h，冷却后取出得到活性纳米碳纤维吸附材料，比表面积为3000m2/g。。
实施例五
纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，包括下述的步骤：纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化、纤维活化。
所述的纺丝液配制方法如下：5g芦苇纤维素加到100mL吡啶中，搅拌使其完全溶解，制得纤维素纺丝液；
所述的静电纺丝方法如下：将纤维素纺丝液装入带有针头的注射器中，由气泵推动注射器将纤维素纺丝液从针头挤出，通过气泵控制纺丝液的挤出速度；针头的相对端放置收集板。高压静电发生器的正极接针头，负极接收集板。设置气泵以40μL/min速率将纤维素纺丝液从针头中挤出，喷出的纺丝液射流经高压静电拉伸、固化，形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纳米纤维。高压静电发生器的电压为80kV，喷丝口和纤维收集装置之间距离为50cm，喷丝口直径为1mm。
所述纤维碳化方法如下：将得到的纳米纤维置于碳化炉中，向碳化炉中通入氩气，密封，以15℃/min的升温速率将碳化炉升温至1600℃，保温1.5h，冷却后取出即可得到纳米碳纤维。
所述纤维活化方法如下：将得到的纳米碳纤维放在碳化炉中通入水蒸气，流量2g/min，以15℃/min的升温速率将碳化炉升温至1600℃，在1600℃温度下活化3h，冷却后取出得到活性纳米碳纤维吸附材料，比表面积为2800m2/g。
Claims (3)
1.一种纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，其特征在于，包括下述的步骤：纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化、纤维活化；
所述的纺丝液配制，方法如下：将10质量份纤维素加到10～80质量份有机溶剂中，搅拌使纤维素完全溶解，制得纤维素纺丝液；所述有机溶剂为乙酰丙酮、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、吡啶中的一种或一种以上；
所述的静电纺丝，方法如下：将纤维素纺丝液装入带有针头的注射器中，由气泵推动注射器将纤维素纺丝液从针头挤出，通过气泵控制纺丝液的挤出速度；针头的相对端放置收集板；
高压静电发生器的正极接针头，负极接收集板；
设置气泵以5～40μL/min速率将纤维素纺丝液从针头中挤出，喷出的纺丝液射流经高压静电拉伸、固化，形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，从收集板上取下即得到纳米纤维；
高压静电发生器的电压为10～80kV，喷丝口和纤维收集装置之间距离为5～50cm，喷丝口直径为0.1～1mm；
所述纤维碳化，方法如下：将纳米纤维放在碳化炉中通入保护气，由室温开始升温，以1～20℃/min的升温速率，升温至1000～1600℃，保温1～3h，冷却后取出即可得到纳米碳纤维；所述保护气为氮气、氩气或氦气；
所述的纤维活化，方法如下：将得到的纳米碳纤维放在碳化炉中通入水蒸汽，水蒸气流量1～5g/min；
以1～20℃/min的升温速率升温至活化温度1000～1600℃，活化时间1～3h，冷却后取出得到活性纳米碳纤维吸附材料，比表面积为2500m2/g-3000m2/g；
纤维碳化及活化可以通过以下方法一步完成：将纳米纤维放在碳化炉中通入保护气，由室温开始升温，以1～20℃/min的升温速率，升温至1000～1600℃，保温1～3h，所述保护气为氮气、氩气或氦气；
然后通入水蒸气，水蒸气流量1～5g/min；
在1000～1600℃下活化1～3h，冷却后取出得到活性纳米碳纤维吸附材料。
2.根据权利要求1所述的纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维素通过植物根、茎、叶部分和植物生活垃圾废弃料中的一种或几种分离得到。
3.根据权利要求1或2所述的纤维素活性纳米碳纤维吸附材料的制备方法，其特征在于，其中植物根茎叶部分为阔叶木，松木，速生杨，竹，麦草，芦苇，玉米杆，蔗渣，棉杆，农作物秸秆，所采用的分离手段为有机溶剂法蒸煮。
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