CN103806130B - 一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法。涉及一种活性碳材料制备技术。包括：将由细菌发酵得到的细菌纤维素纯化处理、冷冻干燥，然后将干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中碳化处理加热至550℃～600℃，材料冷却后放入氢氧化钾水溶液中浸泡10～30min，烘干后经进一步活化处理，冷却后得到具有三维网络结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维材料。本发明制备工艺简单易行、操作方便、成本低，得到的细菌纤维素基纳米活性碳纤维具有良好的空间网络结构、高比表面积、极佳的吸附容量和吸附速率，脱附方便，可应用于生物医用、环境保护、废水废气治理等领域。
Description
技术领域
本发明涉活性碳材料领域，特别是指一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法。
背景技术
活性碳是一种经过活化处理的多孔碳，具有极强的吸附能力，在军事、化工、环保等领域的应用已有百年的历史。活性碳纤维是继粉状活性碳和颗粒活性碳之后的第三代活性碳产品，是一类多孔性纤维状吸附材料。它具有大比表面积，多孔结构和强表面反应性，其特殊的纤维状物理形态使其与吸附质有较大的接触面积，因而具有广谱的吸附性能和高的吸附容量。与粉状、颗粒状活性碳相比，活性碳纤维在使用过程中产生的微粉尘少，可以根据需要制成毡、布、纸等多种制品，使用时更加灵活方便。因此，活性碳纤维在化学工业、环境保护、电子工业、医用、食品卫生等方面的应用越来越受到人们的关注。
纳米碳纤维是指具有纳米尺度的活性碳纤维，在活性碳纤维的诸多性能基础上增加了纳米效应，使得纳米活性碳纤维具有更强的吸附能力，更快的吸附速度，同时可以满足军事、环保、生物、医疗等领域纳米器件或超精密设备多对活性碳纤维材料的使用要求。
细菌纤维素是一种天然的生物高聚物，具有超精细网状结构，由直径3～4纳米的微纤组合成40～60纳米粗的纤维束，并相互交织形成发达的超精细网络结构。细菌纤维素的高纯度、高结晶度、高聚合度及分子高度取向的特性，使其具有成为纳米活性碳纤维前驱体的基本条件。
本专利采用经特殊处理的细菌纤维素作为纳米活性碳纤维的前驱体，经碳化处理，活化处理，最终得到具有三维网络结构的纳米活性碳纤维材料。本发明制备工艺简单易行、操作方便、成本低，得到的细菌纤维素基纳米活性碳纤维具有良好的空间网络结构、高比表面积、极佳的吸附容量和吸附速率，可应用于生物医用、环境保护、电子电器等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法。涉及一种活性碳材料制备技术。本发明制备工艺简单易行、操作方便、成本低，得到的细菌纤维素基纳米活性碳纤维具有良好的空间网络结构、高比表面积、孔径分布均匀、极佳的吸附容量和吸附速率，可应用于生物医用、环境保护、废水废气治理等领域。
本发明的公开了一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，包括：将由细菌发酵得到的细菌纤维素纯化处理、冷冻干燥，然后将干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中碳化处理加热至550℃～600℃，材料冷却后放入10～30wt%的氢氧化钾水溶液中浸泡10～30min，烘干后经进一步活化处理，冷却后得到具有三维网络结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维材料。
作为优选的技术方案：
其中，如上所述的一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，所述的细菌是指能通过发酵生产细菌纤维素的菌株，包括：木醋杆菌、根瘤菌属、八叠球菌属、假单胞菌属、无色杆菌属、产碱菌属、气杆菌属或固氮菌属中的一种或几种。
如上所述的一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，所述的纯化处理是指，细菌纤维素经10～20wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮10～30min。经细菌发酵的细菌纤维素原材料中有大量的细菌残留体，这些残留物将材料在碳化、活化的过程中形成局部缺陷，严重影响得到的纳米活性碳纤维的多孔孔径以及三维网络结构。氢氧化钠溶液蒸煮能够彻底去除菌体蛋白和粘附在纤维素膜上的残余培养基，保证细菌纤维素材料的纤维素高纯度。同时，氢氧化钠在后续的活化处理中可以起到一定的活化作用。
如上所述的一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，所述的冷冻干燥是指将纯化处理后的细菌纤维素在-20℃～-80℃下冷冻12～24h，然后真空干燥24～48h。冷冻干燥目的在于维持细菌纤维素湿态时的三维网络微观结构。
如上所述的一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，所述的碳化处理是指细菌纤维素材料在真空、氩气或氮气保护下，由室温升温至550℃～600℃，其中100～300℃区间升温速率为5～10℃/min，300～500℃区间升温速率为1～5℃/min，500～600℃区间升温速率为30℃/min。本专利中将升温区间分为三段控制，100～300℃区间主要为细菌纤维素失去物理吸附水、氢键结合水、以及分子间氢键、分子内氢键断裂分解；300～500℃区间主要为细菌纤维素碳链断裂分解，并生成少量挥发气体。这两个升温区间是材料碳化过程的关键，细菌纤维素碳化过程中质量会大幅度降低，并且体积会随着收缩。在这期间为了维持细菌纤维素原有的三维网络结构，必须严格控制碳化过程的升温速率，防止升温速率过快造成网络结构塌陷。
如上所述的一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，所述的活化处理是指氢氧化钾水溶液浸泡后的材料放入氮气保护的活化炉中升温加热，加热温度为700～900℃，保温时间为10～60min。用氢氧化钾水溶液浸泡过的碳纤维，在加热过程中随着纤维内部水蒸气的蒸发，会在纤维表面结晶出一些分布均匀的氢氧化钾小颗粒，当活化处理温度升高时，这些小颗粒原位与碳反应，刻蚀出一些在纤维表面均匀分布的纳米微孔，作为继续反应的界面，随着活化温度的继续升高，部分金属钾、钾盐的蒸汽挤进碳层间，对整个碳纤维的活化起到促进作用。同理，细菌纤维素纯化处理过程中残留的氢氧化钠也具有氢氧化钾相同的活性效果。因此，在本发明中，活性碳纤维的活化效果是氢氧化钠和氢氧化钾协同作用的结果。
如上所述的一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，所述的冷却是指升温结束后的细菌纤维素材料在气氛炉或活化炉中缓慢冷却至室温。
如上所述的一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，所述的细菌纤维素基纳米活性碳纤维材料是指活性碳纤维直径约为10～30nm，纤维上均匀分布有0.5～2nm微孔且具有三维网络空间结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用经特殊处理的细菌纤维素作为纳米活性碳纤维的前驱体，经碳化处理，活化处理，最终得到细菌纤维素基纳米活性碳纤维材料。在制备过程中最大限度的保持了细菌纤维素原有的三维网络空间结构，利用氢氧化钠和氢氧化钾的协同活化作用并通过合理的温度控制快速、高效制备出一种具有三维网络结构的纳米活性碳纤维材料。本发明制备工艺简单易行、操作方便、成本低，得到的细菌纤维素基纳米活性碳纤维具有良好的空间网络结构、高比表面积、孔径分布均匀、极佳的吸附容量和吸附速率，可应用于生物医用、环境保护、废水废气治理等领域。
附图说明
图1为各组对苯的清除率比较。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
将由产碱菌属和气杆菌属发酵得到的细菌纤维素置于10wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮30min，并将材料在-80℃下冷冻24h，然后真空干燥24h。
干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中氮气保护下由室温升温加热至550℃进行碳化处理，其中100～300℃区间升温速率为5℃/min，300～500℃区间升温速率为1℃/min，500～550℃区间升温速率为30℃/min；升温结束后材料在气氛炉中缓慢冷却至室温。
将碳化后的材料放入10wt%的氢氧化钾水溶液中浸泡30min，烘干后置入氮气保护的活化炉中升温加热至700℃，保温时间为60min。保温结束后材料在活化炉中缓慢冷却至室温得到纳米纤维直径约为30nm，纤维上均匀分布有直径约为2nm的微孔且具有三维网络空间结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维。
实施例2：
将由木醋杆菌发酵得到的细菌纤维素置于15wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮20min，并将材料在-20℃下冷冻24h，然后真空干燥24h。
干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中在真空下由室温升温加热至600℃进行碳化处理，其中100～300℃区间升温速率为5℃/min，300～500℃区间升温速率为1℃/min，500～600℃区间升温速率为30℃/min；升温结束后材料在气氛炉中缓慢冷却至室温。
将碳化后的材料放入20wt%的氢氧化钾水溶液中浸泡20min，烘干后置入氮气保护的活化炉中升温加热至800℃，保温时间为30min。保温结束后材料在活化炉中缓慢冷却至室温得到纳米纤维直径约为10nm，纤维上均匀分布有直径约为0.5nm的微孔且具有三维网络空间结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维。
实施例3：
将由八叠球菌属和假单胞菌属发酵得到的细菌纤维素置于20wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮10min，并将材料在-30℃下冷冻12h，然后真空干燥48h。
干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中在真空下由室温升温加热至560℃进行碳化处理，其中100～300℃区间升温速率为6℃/min，300～500℃区间升温速率为2℃/min，500～560℃区间升温速率为30℃/min；升温结束后材料在气氛炉中缓慢冷却至室温。
将碳化后的材料放入30wt%的氢氧化钾水溶液中浸泡10min，烘干后置入氮气保护的活化炉中升温加热至900℃，保温时间为10min。保温结束后材料在活化炉中缓慢冷却至室温得到纳米纤维直径约为15nm，纤维上均匀分布有直径约为1nm的微孔且具有三维网络空间结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维。
实施例4：
将由无色杆菌属和固氮菌属发酵得到的细菌纤维素置于12wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮20min，并将材料在-40℃下冷冻24h，然后真空干燥24h。
干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中氩气保护下由室温升温加热至580℃进行碳化处理，其中100～300℃区间升温速率为8℃/min，300～500℃区间升温速率为3℃/min，580℃区间升温速率为30℃/min；升温结束后材料在气氛炉中缓慢冷却至室温。
将碳化后的材料放入30wt%的氢氧化钾水溶液中浸泡30min，烘干后置入氮气保护的活化炉中升温加热至700℃，保温时间为20min。保温结束后材料在活化炉中缓慢冷却至室温得到纳米纤维直径约为20nm，纤维上均匀分布有直径约为1.5nm的微孔且具有三维网络空间结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维。
实施例5：
将由根瘤菌属发酵得到的细菌纤维素置于10wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮10min，并将材料在-80℃下冷冻12h，然后真空干燥48h。
干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中氩气保护下由室温升温加热至600℃进行碳化处理，其中100～300℃区间升温速率为10℃/min，300～500℃区间升温速率为5℃/min，500～600℃区间升温速率为30℃/min；升温结束后材料在气氛炉中缓慢冷却至室温。
将碳化后的材料放入20wt%的氢氧化钾水溶液中浸泡30min，烘干后置入氮气保护的活化炉中升温加热至800℃，保温时间为40min。保温结束后材料在活化炉中缓慢冷却至室温得到纳米纤维直径约为25nm，纤维上均匀分布有直径约为1.8nm的微孔且具有三维网络空间结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维。
实验例1：负载二氧化钛的纳米活性碳纤维光催化能力测试
将实施例1-3的细菌纤维素基纳米活性碳纤维进行负载二氧化钛晶体操作，具体为：先将干燥后的细菌纤维素材料浸泡在四异丙醇钛与无水乙醇中1:4体积比混合的二氧化钛前驱体溶液中，超声处理30min，并用乙醇清洗后，再进行碳化处理。
以甲基橙为模拟污染物测定其催化活性：
将实验组分为5组：组1：阴性对照组（市售椰壳活性炭）；组2-4：本发明组（实施例1-3制备的负载二氧化钛的纳米活性碳）；组5：阳性对照组（中国发明专利CN102861563A实施例1制备的TiO2/AC）。准确取催化剂0.15g置于150mL的烧杯中，加入5.0×10-5g/mL的甲基橙水溶液150mL，浸泡过夜，待达到吸附饱和之后，慢慢倒掉上清液，再加入25mL相同浓度的甲基橙溶液，放置在40W紫外灯下（10cm处），打开紫外灯，测定负载二氧化钛的纳米活性碳催化剂对甲基橙的降解率，光降解80分钟后，结果如下：
表1各催化剂对甲基橙的光催化降解率
| 阴性对照组 | 实施例1组 | 实施例2组 | 实施例3组 | 阳性对照组 | |
| 甲基橙降解率（%） | 48.6 | 92.3 | 82.1 | 86.2 | 81.5 |
甲基橙的降解率=(1-催化后甲基橙的浓度/催化前甲基橙的浓度)×100%。
将各组使用同一催化剂样品，重复上述实验，并记录每次实验的甲基橙降解率。若该降解率与上次记录值比较低于2%，则继续重复。若降解率超过2%，则终止实验，记录该样品的使用次数，结果如下表：
表2各催化剂重复使用次数比较
| 阴性对照组 | 实施例1组 | 实施例2组 | 实施例3组 | 阳性对照组 | |
| 使用次数 | 2 | 13 | 13 | 10 | 7 |
使用次数为使用同一催化剂使降解率变化小于2%的次数。
通过以上实验表明，使用本发明的技术方案制备得到的负载二氧化钛的纳米活性碳纤维的光催化能力最强，且远远好于普通的活性炭样品，也高于现有技术制备的催化剂。此外，本发明制备的材料重复利用度明显好于其它各组，重复使用10次以上的降解率变化均小于2%，大大节约了成本，绿色环保。
实验例2：负载二氧化钛的纳米活性碳纤维光催化能力测试2
以苯为模拟污染物测定其催化活性：
将实验组分为5组：组1：阴性对照组（市售椰壳活性炭）；组2-4：本发明组（实施例1-3制备的负载二氧化钛的纳米活性碳）；组5：阳性对照组（中国发明专利CN102861563A实施例1制备的TiO2/AC）。本实验采用间歇式光反应体系。将1.0g样品从石英光反应器的取样口投入，均匀分布在反应器的底部；然后将体系抽成真空，用微量注射器取一定量的苯液体，注入到真空状态的石英光反应器中；向体系中充入体积百分比为21%的氧气，79%的氮气，使体系的压力达到1.01×105Pa。将装有一定浓度污染物的石英光反应器放入光反应箱中，分别用主波长为365nm的8W紫外灯，主波长为254nm的8W紫外灯和主波长为365nm的500W高压汞灯照射石英反应器，灯与石英光反应器的距离为20cm。每次光反应前，先将装有污染物的石英光反应器暗处静置40min，然后打开光源,每隔10min，从石英光反应器的取样口，用1mL的气密针取样，注入到气相色谱仪中进行分析测定。
结果参见附图1。
从图中显示可知，在对于污染物苯的清除效率方面，3组实施例均能够在50分钟内完全清除，而市售活性炭和阳性对照在60分钟内仅能够清除部分苯，本发明的技术方案显示了更加优异的效果。
基于以上实验可以看出，经过本发明方法特殊处理过获得的细菌纤维素基纳米活性碳纤维，具有良好的吸附性能，能够显著提高二氧化钛的光催化活性。
此外，经过比较发现，与现有技术相比，本发明制备的活性碳纤维具有更高的比表面积和微孔孔隙率，例如粘胶基、聚丙烯晴基、酚醛基和沥青基活性碳纤维的比表面积分别为1000-1500m2/g、700-1200m2/g、1000-2300m2/g和1000-2000m2/g，而BET结果表明，采用本发明方法制得的活性木质碳纤维的比表面积为1299.39m2/g-2821.62m2/g，微孔孔隙率为88%-95%。
Claims (3)
1.一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，其特征是：将由产碱菌属和气杆菌属发酵得到的细菌纤维素置于10wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮30min，并将材料在-80℃下冷冻24h，然后真空干燥24h；干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中氮气保护下由室温升温加热至550℃进行碳化处理，其中100～300℃区间升温速率为5℃/min，300～500℃区间升温速率为1℃/min，500～550℃区间升温速率为30℃/min；升温结束后材料在气氛炉中缓慢冷却至室温；将碳化后的材料放入10wt%的氢氧化钾水溶液中浸泡30min，烘干后置入氮气保护的活化炉中升温加热至700℃，保温时间为60min；保温结束后材料在活化炉中缓慢冷却至室温得到纳米纤维直径为30nm，纤维上均匀分布有直径为2nm的微孔且具有三维网络空间结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维。
2.一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，其特征是：将由木醋杆菌发酵得到的细菌纤维素置于15wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮20min，并将材料在-20℃下冷冻24h，然后真空干燥24h；干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中在真空下由室温升温加热至600℃进行碳化处理，其中100～300℃区间升温速率为5℃/min，300～500℃区间升温速率为1℃/min，500～600℃区间升温速率为30℃/min；升温结束后材料在气氛炉中缓慢冷却至室温；将碳化后的材料放入20wt%的氢氧化钾水溶液中浸泡20min，烘干后置入氮气保护的活化炉中升温加热至800℃，保温时间为30min；保温结束后材料在活化炉中缓慢冷却至室温得到纳米纤维直径为10nm，纤维上均匀分布有直径为0.5nm的微孔且具有三维网络空间结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维。
3.一种细菌纤维素基纳米活性碳纤维的制备方法，其特征是：将由八叠球菌属和假单胞菌属发酵得到的细菌纤维素置于20wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮10min，并将材料在-30℃下冷冻12h，然后真空干燥48h；干燥后的细菌纤维素材料放入气氛炉中在真空下由室温升温加热至560℃进行碳化处理，其中100～300℃区间升温速率为6℃/min，300～500℃区间升温速率为2℃/min，500～560℃区间升温速率为30℃/min；升温结束后材料在气氛炉中缓慢冷却至室温；将碳化后的材料放入30wt%的氢氧化钾水溶液中浸泡10min，烘干后置入氮气保护的活化炉中升温加热至900℃，保温时间为10min；保温结束后材料在活化炉中缓慢冷却至室温得到纳米纤维直径为15nm，纤维上均匀分布有直径为1nm的微孔且具有三维网络空间结构的细菌纤维素基纳米活性碳纤维。
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| CN103409853A (zh) * | 2013-08-22 | 2013-11-27 | 吉林大学 | 一种从聚丙烯腈基预氧丝制备具有储能特征的活性碳纤维材料的方法及应用 |
-
2014
- 2014-02-24 CN CN201410063237.4A patent/CN103806130B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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