CN104843702A - 席草活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种席草活性炭的制备方法，包括如下步骤：a.原料预处理：首先将席草用蒸馏水洗干净，干燥，切割成长度为1-5cm；b.席草的碳化：将处理好的席草置于马弗炉中恒温碳化；c.席草的活化：将碳化的席草与3-15mol/L的NaOH的溶液按照固液比为1:1-1:20浸泡5-48h，抽滤，干燥；d.焙烧：将上述步骤得到的样品置于真空管式炉中，在通氮气保护的条件下焙烧1-8h后，取出样品用蒸馏水洗至pH为6-8，干燥即可得到席草基活性炭。其比表面积2000-3000m2/g、孔径1-10nm。本发明工艺流程简单，原料丰富易得，所制得的活性炭含有微孔-介孔结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种席草活性炭及其制备方法，特别是以席草为原料制备微孔-介孔活性炭的方法。
背景技术
活性炭比表面积大，孔隙发达，吸附能力强，广泛应用于水处理、脱硫脱氮、催化剂载体、电极材料、储氢材料、发光材料等领域。作为制备活性炭的原材料，需要具备高碳含量、来源丰富、容易降解和价格低廉等特点。传统普遍采用煤炭和木质材料制备活性炭，然而在能源危机的大背景下，需将木质材料转变为价格更加低廉、资源更丰富、安全可再生的其他原料。以席草为原料来制备活性炭，一方面在很大程度上降低了活性炭的成本，扩大制备活性炭原料来源；另一方面也使席草得到了资源化利用，同时避免了无组织焚烧带来的环境问题。
席草产于我国江苏、安徽、浙江、台湾、四川、广东、湖南、福建、湖北和江西。可作造纸原料，髓心可作枕芯、灯芯，还可入药，在我国南方一些地区，席草的种植和初加工是当地农民的主要收入来源，也是地方农业产业支柱。
发明内容
本发明的目的是提供席草活性炭的制备方法，此方法以席草为原料，解决了制备活性炭的原料问题；制备工艺简单易行，成本低，产品比表面积大。
本发明席草活性炭的制备方法包括以下步骤：
a.原料预处理：首先将席草用蒸馏水洗干净，干燥，切割成长度为1-5cm；
b.席草的碳化：将上述步骤a中预处理好的席草置于马弗炉中恒温碳化；
c.席草的活化：将上述步骤b中碳化的席草与3-15mol/L的活化剂按照固液比为1:1-1:20g/mL浸泡5-48h，真空抽滤除去活化剂溶液，干燥；所述活化剂选自NaOH、KOH、ZnCl2、H3PO4中的一种；
d.焙烧：将上述步骤c中得到的样品置于真空管式炉中，在通氮气保护的条件下焙烧1-8h，焙烧温度400-900℃，升温速度为1-5℃/min，焙烧结束后取出样品用蒸馏水洗至pH为6-8，40-80℃干燥4-20h，即可得到席草基活性炭。
进一步地，在上述技术方案中，所述的席草也可以为农作物秸秆、果壳等。
进一步地，在上述技术方案中，所述的干燥过程为60-100℃下干燥4‐24h。
进一步地，在上述技术方案中，所述的切割也可以为粉碎、球磨等。
进一步地，在上述技术方案中，所述的碳化恒温温度为200-450℃，时间为1-5h，升温速度为1-5℃/min。
进一步地，在上述技术方案中，进一步地，在上述技术方案中，所述的干燥过程为60-100℃下干燥4‐24h。
发明有益效果
1、席草活性炭的制备方法，解决了制备活性炭的原料问题，而且席草是草本植物，价格低廉，丰富易得，秧苗自移栽至收割周期短，降低生产成本；
2、本发明制备工艺简单，设备投资少，所需化学试剂少，制备出的活性炭比表面积大、性能好；
3、采用本发明的方法所制得活性炭比表面积2000-3000m2/g，孔径1-10nm；
4、该方法可以实现活性炭的量产；
5、制备过程中使用的活化剂可以回收再利用，大大降低成本。
附图说明
本发明附图2幅；
图1是实施例1席草活性炭N2吸附曲线；
图2是实施例1席草活性炭孔径分布曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，或可以常规方法制备。
实施例1
a.原料预处理：首先将席草用蒸馏水洗干净，80℃干燥，切割成长度为2cm；
b.席草的碳化：将上述步骤a中预处理好的席草2g置于马弗炉中恒温碳化碳化恒温温度为300℃，时间为3h，升温速度为2℃/min；
c.席草的活化：将上述步骤b中碳化的席草与10mol/L的NaOH的溶液按照固液比为1:10浸泡24h，真空抽滤除去NaOH的溶液，60℃干燥20h；
d.焙烧：将上述步骤c中得到的样品置于真空管式炉中，在通氮气保护的条件下焙烧4h，焙烧温度800℃，升温速度为2℃/min，焙烧结束后取出样品用蒸馏水洗至pH为7，60℃干燥20h，即可得到席草基活性炭。
图1是席草活性炭N2吸附曲线，席草活性炭比表面积2170.38m2/g；
图2是席草活性炭孔径分布曲线，席草活性炭孔径1-5nm。
实施例2
a.原料预处理：首先将席草用蒸馏水洗干净，80℃干燥，球磨过80目筛；
b.席草的碳化：将上述步骤a中预处理好的席草2g置于马弗炉中恒温碳化碳化恒温温度为400℃，时间为3h，升温速度为2℃/min；
c.席草的活化：将上述步骤b中碳化的席草与8mol/L的NaOH的溶液按照固液比为1:5浸泡12h，真空抽滤除去NaOH的溶液，80℃干燥20h；
d.焙烧：将上述步骤c中得到的样品置于真空管式炉中，在通氮气保护的条件下焙烧3h，焙烧温度750℃，升温速度为2℃/min，焙烧结束后取出样品用蒸馏水洗至pH为7，60℃干燥20h，即可得到席草基活性炭。
实施例3
a.原料预处理：首先将席草用蒸馏水洗干净，80℃干燥，球磨过80目筛；
b.席草的碳化：将上述步骤a中预处理好的席草2g置于马弗炉中恒温碳化碳化恒温温度为300℃，时间为3h，升温速度为3℃/min；
c.席草的活化：将上述步骤b中碳化的席草与10mol/L的H3PO4的溶液按照固液比为1:10浸泡24h，真空抽滤除去H3PO4的溶液，80℃干燥20h；
d.焙烧：将上述步骤c中得到的样品置于真空管式炉中，在通氮气保护的条件下焙烧4h，焙烧温度800℃，升温速度为2℃/min，焙烧结束后取出样品用蒸馏水洗至pH为7，80℃干燥16h，即可得到席草基活性炭。
Claims (8)
1.席草活性炭的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
a.原料预处理：首先将席草用蒸馏水洗干净，干燥，切割或粉碎；
b.席草的碳化：将上述步骤a中预处理好的席草置于马弗炉中恒温碳化，温度为200-450℃，时间为1-5h；
c.席草的活化：将上述步骤b中碳化的席草与3-15mol/L的活化剂按照固液比为1:1-1:20g/mL浸泡5-48h，真空抽滤除去活化剂溶液，干燥；所述活化剂选自NaOH、KOH、ZnCl2、H3PO4中的一种；
d.焙烧：将上述步骤c中得到的样品置于真空管式炉中，在通氮气保护的条件下焙烧1-8h，焙烧温度400-900℃，焙烧结束后取出样品用蒸馏水洗至pH为6-8，40-80℃干燥4-20h，即可得到席草基活性炭。
2.根据权利要求1所述的席草活性炭的制备方法，其特征在于：步骤a中切割长度为1-5cm。
3.根据权利要求1所述的席草活性炭的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的干燥过程为60-100℃下干燥4-24h。
4.根据权利要求3所述的席草活性炭的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的碳化恒温的升温速度为1-5℃/min。
5.根据权利要求4所述的席草活性炭的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的干燥过程为60-100℃下干燥4-24h。
6.根据权利要求5所述的席草活性炭的制备方法，其特征在于：步骤d中焙烧升温速度为1-5℃/min。
7.根据权利要求1-6所述的席草活性炭的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的席草替换为农作物秸秆、果壳。
8.如权利要求1-7所述制备方法得到的活性炭，比表面积2000-3000m2/g，孔径1-10nm。
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| CN109485042A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-03-19 | 南通大学 | 基于通草/灯芯草互联多孔结构的活性炭材料的制备方法 |
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