CN103320799B - 一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法，特别涉及一种通过电化学腐蚀方法来抑制铝合金镀银表面的二次电子发射系数的方法，属于微放电技术领域。将微波部件内表面先用酸溶液进行阳极氧化处理，在微波部件内表面形成多孔结构，然后利用化学溶液腐蚀的方法增大孔的口径，最后在微波部件内表面溅射沉积金或银等导电性好的金属，使得微波部件内表面既具有低二次电子发射系数，又具有良好的导电性能。

Description

一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法
技术领域
本发明涉及一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法，特别涉及一种通过电化学腐蚀方法来抑制铝合金镀银表面的二次电子发射系数的方法，属于微放电技术领域。
背景技术
微放电效应是在真空条件下，电子在射频场的加速下，在两金属表面间激发的二次电子发射与倍增的效应。多工器、滤波器等航天器大功率微波部件的内部电场较强区域容易发生微放电效应，导致大功率微波部件失效，甚至使整个有效载荷彻底失效。因此，航天器微波部件必须进行微放电效应的抑制设计，确保航天器在轨的安全、可靠运行。
专利“Carbon nitride coating applicable to prevent the multipactor effect”提出在材料表面镀覆一层氮化碳膜抑制微放电的表面处理方法，但氮化碳膜的导电性能差，使得微波部件的插损较大。
专利“Titanium nitride thin films for minimizing multipactoring”提出在材料表面镀覆一层氮化钛薄膜抑制微放电的表面处理方法，但氮化钛薄膜在空气中的稳定性差，经过一段时间后二次电子发射系数急剧增大。
发明内容
本发明的目的是为了提出一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法，该方法能够使得铝合金镀银层表面的微放电阈值高、损耗小、稳定性好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法，将微波部件内表面先用酸溶液进行阳极氧化处理，在微波部件内表面形成多孔结构，然后利用化学溶液腐蚀的方法增大孔的口径，最后在微波部件内表面溅射沉积金或银等导电性好的金属，使得微波部件内表面既具有低二次电子发射系数，又具有良好的导电性能。
具体的步骤为：
1）用电解池即电化学腐蚀的方法在微波部件表面打孔；
腐蚀电流：200～400mA/cm2，腐蚀时间为10～30s；
电解液配方：HCl+K2Cr2O7+H2SO4（HCl0.5M～1.5M，K2Cr2O70.1M～0.5M，H2SO40.2M～0.6M），阳极材料为微波部件，所述的微波部件的材料为铝合金；阴极材料为石墨；
2）将步骤1）得到的带有孔的微波部件进行进一步扩孔；扩孔采用电解池即电化学腐蚀的方法；
腐蚀电流：10～50mA/cm2，腐蚀时间3～8min；
电解液配方：0.01～0.05M的HCl；阳极材料为微波部件，阴极材料为石墨；
3）在步骤2）得到的微波部件的孔的内表面磁控溅射铜层作为过渡层；然后在过渡层的表面磁控溅射银层，最后对微波部件进行真空热处理，得到镀银层表面二次电子发射系数低的微波部件。
所述的步骤3）中磁控溅射银层后对微波部件的银层表面进行真空氮气清洗，真空度高于3×10-4Pa；
所述的步骤3）中溅射铜层时的溅射工艺参数为：Ar气流20sccm，溅射气压1.4Pa，溅射电流0.5A，电压280V，溅射时间10mins，溅射温度：室温；
所述的步骤3）中溅射银层时的溅射工艺参数为：Ar气流30sccm，溅射气压1.4Pa，溅射电流0.2A，电压260V，溅射时间10mins，溅射温度：室温；
所述的步骤3）中真空热处理的条件为：真空度高于2.5×10-4Pa，温度为200℃，时间为20mins；真空热处理能够进一步增加表层金属和铝合金基体之间的结合力。
附图说明
图1为本发明电解池的结构示意图；
图2为未进行溅射金属时微波部件的表面微观形貌图；
图3为进行溅射银层后微波部件的表面微观形貌图；
图4为对比例和本发明的方法得到的微波部件的表面二次电子发射系数曲线图。
具体实施方式
电化学腐蚀应用电解池所谓其反应设备，使电流通过电解质溶液（或熔融的电解质），而在阴、阳两极引起氧化还原反应的过程。与电源的正极相连的电极称为阳极。物质在阳极上失去电子，发生氧化反应。与电源的负极相连的电极成为阴极。物质在阴极上得到电子，发生还原反应。
电化学腐蚀采取双电极法，以特定的腐蚀液作为电解液，以铝合金材料作为阳极，惰性材料作为阴极对电极（如石墨电极、Ti电极）。通电后，铝合金表面失去电子，造成原子从铝合金表面脱落，形成腐蚀孔。当大量电子从较集中的位置脱落，便有可能形成微米级的大腐蚀孔。
电化学腐蚀中相对某种金属，特定的离子在其表面吸附后有两种结果，第一种是吸附在其表面，第二种和金属离子一起扩散至溶液。这两种不同的状态对于腐蚀的效果就是保护和腐蚀的效果。通过加入不同量的腐蚀剂和保护剂便可达到坑蚀的效果。在腐蚀出来的位置更容易被腐蚀，从而孔能扩大而达到最终要求的高深宽比的孔洞。
腐蚀保护过程中谁占优势，由腐蚀速率决定，腐蚀剂和保护剂的浓度、腐蚀剂与保护剂脱溶剂化自由能变、自由腐蚀剂分子和自由保护剂分子与金属反应的活化自由能变这三种因素是影响腐蚀过程的主要因素，另外温度也是一个重要的影响因素。
在腐蚀中主要是采用不同的保护剂和腐蚀剂的组合实现硬铝表面的定向腐蚀，通过增加孔密度和深宽比而增大其表面平均二次电子的抑制能力，并且保证孔径的大小低于影响微波传输的孔径大小范围。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例
1）用电解池如图1所示，在微波部件表面打孔；
腐蚀电流：200～400mA/cm2，腐蚀时间为10～30s；
电解液配方：HCl+K2Cr2O7+H2SO4（HCl0.5M～1.5M，K2Cr2O70.1M～0.5M，H2SO40.2M～0.6M），阳极材料为微波部件，所述的微波部件的材料为铝合金；阴极材料为石墨；
2）将步骤1）得到的带有孔的微波部件进行进一步扩孔，得到的微波部件的微观形貌如图2所示；扩孔采用电解池即电化学腐蚀的方法；
腐蚀电流：10～50mA/cm2，腐蚀时间3～8min；
电解液配方：0.01～0.05M的HCl；阳极材料为微波部件，阴极材料为石墨；
3）在步骤2）得到的微波部件的孔的内表面磁控溅射铜层作为过渡层；然后在过渡层的表面磁控溅射银层，最后对微波部件进行真空热处理，得到镀银层表面二次电子发射系数低的微波部件，得到的微波部件的微观形貌如图3所示；
所述的步骤3）中溅射银层后对微波部件的银层表面进行真空氮气清洗，真空度高于3×10-4Pa；
所述的步骤3）中溅射铜层时的溅射工艺参数为：Ar气流20sccm，溅射气压1.4Pa，溅射电流0.5A，电压280V，溅射时间10mins，溅射温度：室温；
所述的步骤3）中溅射银层时的溅射工艺参数为：Ar气流30sccm，溅射气压1.4Pa，溅射电流0.2A，电压260V，溅射时间10mins，溅射温度：室温；
所述的步骤3）中真空热处理的条件为：真空度高于2.5×10-4Pa，温度为200℃，时间为20mins；真空热处理能够进一步增加表层金属和铝合金基体之间的结合力。
对比例
1）铝合金微波部件的表面清洗
将铝合金微波部件在50～90℃的金属清洗剂中浸泡30分钟以上，在热水槽中清洗铝合金微波部件上残存的清洗液，再用碱性化学试剂清洗；
2）在铝合金微波部件表面电化学镀银
将铝合金微波部件作为阳极，放入电镀液中，电镀液的化学成分为：氰化银钾：66.5g/L，氯化钾：150g/L，碳酸钾：15g/L，电镀液温度：20℃，电镀时间：30s，电流密度：1.0A/cm2；
3）在镀银表面进行化学钝化
将电镀完的微波部件放入钝化液中，钝化液成分：重铬酸钾：15g/L，硝酸：15ml/L，钝化液温度：室温，钝化时间：30s。
将对比例得到的微波部件和实施例得到的微波部件进行二次电子发射系数测试，结果如图4所示，由图4可知，实施例得到的微波部件的二次电子发射系数降低了24%，第一能量交点提高了1倍。

Claims (5)

1.一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法，其特征在于：具体的步骤如下：
1)用电解池即电化学腐蚀的方法在微波部件表面打孔；
腐蚀电流：200～400mA/cm2，腐蚀时间为10～30s；
电解液配方：HCl+K2Cr2O7+H2SO4，HCl0.5M～1.5M，K2Cr2O70.1M～0.5M，H2SO40.2M～0.6M，阳极材料为微波部件，所述的微波部件的材料为铝合金；阴极材料为石墨；
2)将步骤1)得到的带有孔的微波部件进行进一步扩孔；扩孔采用电解池即电化学腐蚀的方法；
腐蚀电流：10～50mA/cm2，腐蚀时间3～8min；
电解液配方：0.01～0.05M的HCl；阳极材料为微波部件，阴极材料为石墨；
3)在步骤2)得到的微波部件的孔的内表面磁控溅射铜层作为过渡层；然后在过渡层的表面磁控溅射银层，最后对微波部件进行真空热处理，得到镀银层表面二次电子发射系数低的微波部件。
2.根据权利要求1所述的一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法，其特征在于：步骤3)中磁控溅射银层后对微波部件的银层表面进行真空氮气清洗，真空度高于3×10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法，其特征在于：步骤3)中溅射铜层时的溅射工艺参数为：Ar气流20sccm，溅射气压1.4Pa，溅射电流0.5A，电压280V，溅射时间10min，溅射温度：室温。
4.根据权利要求1所述的一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法，其特征在于：步骤3)中溅射银层时的溅射工艺参数为：Ar气流30sccm，溅射气压1.4Pa，溅射电流0.2A，电压260V，溅射时间10min，溅射温度：室温。
5.根据权利要求1所述的一种抑制微波部件镀银层表面二次电子发射系数的方法，其特征在于：步骤3)中真空热处理的条件为：真空度高于2.5×10-4Pa，温度为200℃，时间为20min。
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