CN103313771A - 采用离子液体脱水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于使含水介质脱水的方法，所选择的介质是至少0.5MPa的压力的加压气体，所述方法包括：使含水介质与干燥的离子液体胆碱盐接触以使含水介质脱水；和将脱水过的介质与水合的离子液体胆碱盐分离。离子液体胆碱盐提供的优点是它们可以十分容易地再生，这是由于它们是出人意料地热稳定的。此外，这些液体胆碱盐提供的优点是它们无毒并且基本上是惰性的。因此，这些离子液体胆碱盐可以适用于使含水介质脱水，所述介质随后用于生产食品、饮料、营养制剂、药物制剂等。

Description

采用离子液体脱水的方法
技术领域
本发明涉及一种采用干燥的离子液体以使含水介质脱水的方法，所述介质是压力为至少0.5MPa的加压气体。该加压气体可以处于气态、液态或超临界态。
背景技术
用于使气体、液体和超临界流体脱水的常规方法通常涉及通过液体或固体干燥剂来吸收/吸附水。该干燥剂应该比载水介质具有高得多的亲水性，并且其应该具有高保水容量(water-holding capacity)。此外，理想地是该干燥剂应该是可再生的、惰性的且无毒的。最后，该干燥剂应该在载水介质中具有低溶解度。
液体干燥剂提供许多优于固体干燥剂的优点，包括泵送性和易处理性。另外，液体干燥剂提供的重要优点是它们理想地适合用于连续(多步骤)方法。
EP-A1310543描述一种连续干燥烃料流的方法，其包括使该烃料流与氟化磺酸盐的离子性液体干燥剂接触。该欧洲专利申请的实施例描述利用三乙基三氟甲磺酸铵使含水的庚烷脱水。
EP-A1354863描述一种用于在有效干燥烃料流的温度下连续干燥烃料流的方法，其使用包含在干燥温度下呈液体或熔融形式的硫酸盐的离子液体干燥剂。其实施例描述通过使所述料流与干燥离子硫酸盐(二乙基甲基铵硫酸氢盐)接触而使由水饱和的庚烷料流脱水。
发明内容
本发明人已经出人意外地发现，干燥的离子液体胆碱盐可以有利地用作干燥剂以使压力为至少0.5MPa的加压气体脱水。该加压气体可以处于气态、液态或超临界态。
离子液体胆碱盐提供的优点是它们可以十分容易地再生，这是由于它们是出人意料地热稳定的。此外，这些液体胆碱盐提供的优点是它们无毒的且基本上是惰性的。因此，这些离子液体胆碱盐可以适用于使含水介质脱水，该介质随后可用于生产食品、饮料、营养制剂、药物制剂等。
具体实施方式
因此，本发明的一个方面涉及用于使含水介质脱水的方法，所述介质是压力为至少0.5MPa的加压气体，所述方法包括：
·使含水介质与干燥的离子液体胆碱盐接触，以使含水介质脱水；和
·将脱水过的介质与水合的离子液体胆碱盐分离。
如本文所用，术语“离子液体”是指液态的盐。离子液体主要由离子和短寿离子对构成。这些物质被不同地称为液体电解质、离子熔体、离子流体、熔盐、液体盐或离子玻璃。熔化而不分解或蒸发的任何盐通常产生离子液体。
如本文所用的术语“胆碱盐”是指由N,N,N-三甲基乙醇铵阳离子与无限定的抗衡阴离子形成的盐。
在本方法中采用的干燥离子盐当与含水介质接触时是液体。本发明包括在所述方法采用的条件下而非在例如环境条件下为离子液体盐的盐的用途。
如本文所用的术语“干燥的离子液体”是指能够吸收/结合水的离子液体。自然地，优选的是采用具有非常低的水分活度(water activity)或相对湿度的干燥的离子液体。然而，应注意，对一些离子液体来说，如果干燥的离子液体含有一定量的水，则可能是有利的，这是因为如果从其中去除所有水，则这些离子液体可能变得十分粘稠。
应当理解的是，本发明还包括离子液体胆碱盐和另一液体或固体组分的混合物的用途，只要胆碱盐以离子液体的形式存在于该混合物中。
干燥的离子液体胆碱盐当与含水介质接触时优选具有0.08至0.4、更优选0.09至0.25、最优选0.1至0.2的水分活度。
在本方法中，优选地在水在干燥的离子液体的溶解度(以mg/kg计)比干燥的介质在相同干燥的离子液体中的溶解度(以mg/kg计)高至少5倍，更优选高至少10倍，并且最优选高至少20倍的温度和压力下，使含水介质与干燥的离子液体接触。
干燥的离子液体与含水介质的接触优选在0至80℃、更优选15至60℃、最优选31至50℃的温度范围中进行。
离子液体与含水介质的接触一般在至少1MPa、更优选3至50MPa、并且最优选5至25MPa的压力下进行。
该含水介质合适地选自气体、液体和超临界流体。在本发明的一个优选实施方案中，该含水介质是液化气体或超临界流体。
该含水介质优选包含干燥的介质重量的至少50%、更优选至少80%、并且最优选至少90%的二氧化碳、一氧化二氮、甲烷、乙烷、乙烯丙烷、环丙烷、丙烯、丁烷及它们的混合物。甚至更优选地，该含水介质含有至少50%、更优选至少80%、并且最优选至少90%的二氧化碳，所述百分比按干燥的介质重量计算。
优选地，在本方法中，水合的离子液体被连续去除，并且用干燥的离子液体连续补充。因此，该方法能够在单一操作下使含水介质脱水至所期待的水平。
优选地，通过将离子液体盐分散遍及在含水介质中，例如通过将离子液体盐喷入含水介质中，使含水介质与干燥的离子液体胆碱盐接触。以此方式，在相对粘稠的离子液体盐中的低扩散率的速率限制效应可被有效地最小化。
根据另一有利的实施方案，通过将所述介质分散遍及在离子液体中，使含水介质与干燥的离子液体胆碱盐接触。
在本方法的另一优选实施方案中，含水介质的料流以逆流方式与干燥的离子液体的料流接触。
在本方法中将离子液体胆碱盐用作脱水剂的重要优点在于可以相对容易地从水合的离子液体中去除水的事实。因此，在本发明的一个特别优选实施方案中，该方法包括干燥该水合的离子液体和将如此获得的干燥过的离子液体作为脱水方法中的干燥的离子液体再利用。
本发明的离子液体胆碱盐提供的优点是它是出人意料地热稳定的。因此，在一个特别优选实施方案中，水合的离子液体的干燥包含将所述离子液体加热至超过80℃，更优选为80至150℃，并且最优选为100至130℃的温度。
本方法中采用的干燥的离子液体胆碱盐优选是胆碱和羧酸的盐。羧酸优选是羟基取代的羧酸，更优选是2-羟基羧酸。甚至更优选地，羧酸选自乳酸盐、羟乙酸盐、α-羟丁酸盐及它们的组合。最优选地，离子液体胆碱盐选自胆碱乳酸盐、胆碱羟乙酸盐及它们的组合。
本发明包括本方法的一个实施方案，其中干燥的离子液体胆碱盐与另一液体或固体干燥剂(例如沸石)组合。
当与干燥的离子液体接触时，含水介质一般含有0.01至10%的水，更优选0.03至3%的水，并且最优选0.1至1%的水，所述百分比按干燥的介质重量计算。
在本方法中，含水介质的含水量一般降低到至少1/3(reduce by a factorof3)。更优选地，所述含水量降低到至少1/7，最优选降低到至少1/10。
本方法一般产生水分活度不大于0.45的脱水过的介质。甚至更优选地，该脱水过的介质的水分活度不大于0.35，最优选不大于0.25。
在本发明的一个特别有利的实施方案中，该方法包括：
a)使选自气体、液体或超临界流体的脱水过的介质与含水材料接触，以将水从含水材料提取入所述介质中，从而产生脱水过的材料和含水介质；和
b)使含水介质与干燥的离子液体胆碱盐接触，以使含水介质脱水。
优选地，该脱水过的介质是压力为至少0.5MPa、更优选3至50MPa、并且最优选5至25MPa的加压气体。
有利地，该方法包括以下额外步骤：
c)将脱水过的介质与水合的离子液体分离，并将所述脱水过的介质再循环至步骤a)。
甚至更优选地，该方法另外包含以下步骤：
d)干燥水合的离子液体以产生干燥的离子液体；和
e)将干燥的离子液体再循环至步骤b)。
步骤a)和b)可同时或连续地进行操作。优选地，步骤a)和b)同时进行操作。即便当同时操作时，步骤a)和b)可以按不同间隔(compartment)执行。
前述方法特别适于干燥包含整片(intact piece)的动物、真菌或植物组织的含水材料。优选地，该含水材料包含至少50重量%、更优选至少80重量%、并且最优选至少90重量%的整片的动物、真菌或植物组织。
该方法中产生的脱水过的材料一般具有小于15重量%、更优选小于10重量%、并且最优选小于7重量%的含水量。
本发明通过以下非限制性实施例进一步说明。
实施例
实施例1
将胆碱乳酸盐足量地加入直径12cm的圆柱形压力容器中，以在该容器的底部形成厚度2cm的层。将两片西红柿(厚度5mm且直径5cm)放置于容器中离子液体的表面上方大约5cm处。
接着，用CO2将容器加压至100巴，并且在40℃温度下保持20小时。经由离心泵将超临界CO2从容器顶部再循环到容器底部(115kg/h)。
在压力容器中20小时之后，西红柿片的重量降低94%。脱水过的西红柿具有0.40的aw，并且胆碱乳酸盐具有0.41的aw。
实施例2
在试验开始和结束时分析实施例1中所用的胆碱乳酸盐。分析参数包括：aw、存在的水量、CO2溶解度和密度。所得结果示于表1中。
表1
胆碱乳酸盐 aw 吸水量 CO2溶解度 密度
原料 0.12 - -- 1.2
水合的盐 0.41 8重量% 3.98重量% 1.1
水合的盐+额外水 0.89 30重量% 2.96重量% 1.0
实施例3
通过向30g胆碱乳酸盐添加20g水使胆碱乳酸盐水合。接着，通过在125℃或150℃温度下保持1小时来干燥该水合胆碱乳酸盐。发现该水合的胆碱乳酸盐可以在这些高温下再生，不会不利影响离子液体的干燥性质。
将水合和干燥(125℃下)的步骤重复若干次。在这些重复的水合/干燥循环之后，未观察到对离子液体的干燥性质的不利影响。
实施例4
将胆碱乳酸盐足量地加入直径8cm的圆柱形压力容器中(1L)，以在该容器的底部形成厚度大约2.5cm的层(111.2gr)。将一片西红柿(厚度5mm且直径5cm，重9.5克)放置于容器中离子液体的表面上方大约5cm处。
接着，用气态CO2将容器加压至100巴，并且在14℃温度下保持18小时。
在压力容器中18小时之后，西红柿片的重量降低20.5%。胆碱乳酸盐的水分活度从0.16aw增加到0.18aw。
虽然西红柿片的含水量的降低是微少的，但该试验清楚地证明离子液体胆碱乳酸盐从CO2气体中去除水的能力。在该试验中采用的条件下，CO2可以吸收不大于0.1g水/L CO2(在20巴下)。从西红柿片中去除的水量为2g，这比通过该试验所用二氧化碳的量(1l)可以吸收的水量多许多倍。
实施例5
将胆碱乳酸盐足量地加入直径8cm的圆柱形压力容器中(1L)，以在该容器的底部形成厚度大约2.5cm的层(130.2gr)。将一片西红柿(厚度5mm且直径5cm，重7.5克)放置于容器中离子液体的表面上方大约5cm处。
接着，用液体CO2将容器加压至60巴，并且在14℃温度下保持12小时。
在压力容器中12小时之后，西红柿片的重量降低41.2%。胆碱乳酸盐的水分活度从0.16aw增加至0.21aw。
实施例6
将包括充填有湿海绵的提取器(1L容器)、填充柱(填充高度=64cm；直径=38mm)和充填有干燥沸石的分离器(1L容器)用于进行下文所述的试验。
在提取器容器中用水使超临界二氧化碳饱和，然后将该饱和CO2进料至填充柱的底部。在该柱内，使CO2与胆碱乳酸盐接触(逆流)。胆碱乳酸盐被喷射在填充柱上，并且从该柱的底部去除。CO2最终进料至含有600gr沸石的容器用于后干燥。
每个试验运行大约30分钟。在进行各试验之前，清洁并且干燥该填充柱。通过计算海绵的失重和沸石的增重来测定胆碱乳酸盐的水分吸收量。
使用不同条件，用如上所述的试验设置进行若干次试验以评价在吸收过程中这些参数的影响。
所用的试验条件和所得结果归纳于表1中。
表1
Figure BDA00003427439900071
从试验中清楚地是，使用填充柱设置，胆碱乳酸盐能够从超临界CO2中去除水分。这从海绵的失重和胆碱乳酸盐的水分活度增加是明显的。
试验还表明，离子液体可以以低的、甚至非常低的水分活度吸收水。应注意的是，随着离子液体吸收更多的水，吸水的速率造成水分活度的增大稳定地降低。

Claims (16)

1.一种用于使含水介质脱水的方法，所述介质是压力为至少0.5MPa的加压气体，所述方法包括：
·使含水介质与干燥的离子液体胆碱盐接触，以使含水介质脱水；和
·将脱水过的介质与水合的离子液体胆碱盐分离。
2.权利要求1的方法，其中水在干燥的离子液体中的溶解度(以mg/kg计)比干燥的介质在相同的干燥的离子液体中的溶解度(以mg/kg计)高至少10倍。
3.权利要求1或2的方法，其中所述方法包括干燥水合的离子液体，和将干燥过的离子液体作为所述脱水方法中的干燥的离子液体再利用。
4.权利要求3的方法，其中水合的离子液体的干燥包括将所述离子液体加热至超过80℃的温度。
5.前述权利要求之一的方法，其中干燥的离子液体是胆碱和羧酸的盐。
6.前述权利要求之一的方法，其中当与干燥的离子液体接触时，含水介质含有0.01-10%的水，所述百分比基于干燥的介质重量计算。
7.前述权利要求之一的方法，其中含水介质包含至少50%的干燥介质重量的二氧化碳、一氧化二氮、甲烷、乙烷、乙烯丙烷、环丙烷、丙烯、丁烷及它们的混合物。
8.权利要求7的方法，其中含水介质包含至少50%的干燥介质重量的二氧化碳。
9.前述权利要求之一的方法，其中含水介质是压力为至少3MPa的加压气体。
10.前述权利要求之一的方法，其中含水介质是液化气体或超临界流体。
11.前述权利要求之一的方法，其中所述方法包括连续去除水合的离子液体和用干燥的离子液体连续补充所述水合的离子液体。
12.前述权利要求之一的方法，其中含水介质的料流以逆流方式与干燥的离子液体的料流接触。
13.前述权利要求之一的方法，所述方法包括：
a)使选自气体、液体或超临界流体的脱水过的介质与含水材料接触，以将水从所述含水材料提取至所述介质中，从而产生脱水过的材料和含水介质；和
b)使含水介质与干燥的离子液体胆碱盐接触，以使含水介质脱水。
14.权利要求13的方法，所述方法还包括以下步骤：
c)将脱水过的介质与水合的离子液体分离，和将所述脱水过的介质再循环至步骤a)；
d)干燥水合的离子液体，以产生干燥的离子液体；和
e)将干燥的离子液体再循环至步骤b)。
15.权利要求13或14的方法，其中含水材料的含水量降低到至少1/3。
16.权利要求13至15之一的方法，其中含水材料包含整片的动物或植物组织。
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