CN103266015A - 一种天然花香精油采集装置及使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种天然花香精油的采集装置及方法。该采集装置由加湿空气发生器、样品采集室和挥发性成分冷凝接收器构成。压缩空气经活性碳过滤后，通入水中进行加湿，加湿后的空气进入样品室，携带植物挥发性成分的气体经乙二醇水溶液冷阱、干冰乙醇冷阱冷凝收集。由“加湿空气法”采集获得的挥发性精油，其芳香程度更接近于自然花香；经气相色谱-质谱分析，与顶空采集法等传统方法相比，该方法获得的挥发物含有更多的成分，而且化合物沸程增大。对所获得的挥发性成分的浓缩物进行气相色谱或气质联用分析，可以确定天然花香精油的组成成分，也可用于基于精油成分分析的花卉生理与遗传研究等。

Description

一种天然花香精油采集装置及使用方法

技术领域

本发明涉及一种天然花香精油“加湿空气法”采集装置及采用该装置采集天然花香精油的方法。

背景技术

在采集开花植物挥发物（精油）时，要保证尽可能采集到自然状态下植物的挥发性物质。除了传统的水蒸气蒸馏、溶剂萃取等方法外，目前固相微萃取与动态顶空采集法在挥发物的研究中应用得比较普遍。这些方法各有特点，简单总结如下：

水蒸气蒸馏，主要由水蒸气发生器，直形冷凝管和接受器组成。水蒸气蒸馏具有批处理量大的特点，但容易使易分解和易氧化物质发生化学反应，生成天然香精中没有的衍生物。

溶剂萃取法，一般采用正己烷为萃取剂，萃取后减压回收溶剂，浓缩物即为目标产物。该法低沸点物质容易损失，而且目标产物一般都含有色素等非挥发性物质。

固相微萃取法，是比较新的采样技术，无需有机溶剂，成本消耗低，所需样品量少，操作简单方便快速，集采样、萃取、浓缩为一体，能够与气相色谱-质谱（GC-MS）联用。其外形及装置与普通进样器较相似，它的关键部位是一段长1cm，直径约110μm的熔融石英纤维。其外壁涂有一层气相色谱固定液，液膜的材料和厚度决定着它的选择性，采样时只需将该纤维头推出针头一端，置于样品或顶空气体中。脱附时只要将纤维头抽回针头里直接向气相色谱进样。用这种方法十分方便省时。但对于某些含量较低的成分，可能由于采集量未能达到仪器的检出限而不能被检出。

动态顶空采集法，将植株的采样部分套入高压聚乙烯袋，封紧下口；或将植株的采样部分放入一个半封闭的容器，在植株与容器的开口之间填上棉花，尽量隔断外界的空气。空气泵将空气经活性碳过滤后送入采样室中，采样室的出口连有吸附管，吸附收集植物的挥发性气体，吸附管再通过气路与空气泵相连，这样使空气循环流动采集吸附样品。一般用2,6-二苯基对苯醚（Tenax TA）或含30%Tenax TA的石墨混合物作吸附剂，采集后的吸附管可经过热脱附装置，直接将采集的挥发物导入GC或GC-MS进行测定。这种吸附剂对低沸点到较高沸点的化合物都有良好的吸附性能，但对于高沸点的化合物（350℃以上），热脱附时，无法定量脱附或存在死吸附。同时一些热不稳定的化合物在热脱附时，也存在分解的可能。

本发明涉及的天然花香精油加湿空气采集法，是在顶空采集法基础上进行的改造。我们在日常生活中不难发现，雨后开花植物的花香比晴天时来得更为浓郁，说明潮湿的空气能够携带更多的花香物质。本发明就是利用加湿的空气作为载体，不仅可以模拟具有一定湿度的自然环境，而且可以使植物长期保持新鲜的生长状态，从而采集到的挥发物会更多，香味也应该更接近于自然。该采集装置由加湿空气发生器、样品采集室和挥发性成分冷凝浓缩接收器三部分构成。由多级冷凝装置替代了动态顶空采集法中吸附装置，避免了死吸附或热不稳定性化合物分解的可能。对该法获得的挥发性精油，进行了GC-MS分析，并与溶剂萃取法及动态顶空采集法获得的同一来源精油进行对比分析，发现该方法获得的挥发物含有更多的成分，香味更接近自然，而且化合物沸程增大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种效果较好的采集天然花香精油的装置及其使用方法。

一种天然花香精油采集装置，包括依次通过管道串联的加湿空气发生器、样品采集室和挥发性成分冷凝接收器，所述的加湿空气发生器包括用于储水的容器体，所述的储水容器体上设有气体入口、水入口和加湿空气出口，外部压缩气源通过管道连接气体入口且管道伸入至储水容器体的底部，加湿空气出口连接样品采集室，所述的样品采集室为用于存放开花植株的密闭玻璃容器，所述的挥发性成分冷凝接收器包括冷凝管、接收容器和冷阱；冷凝管尾端连接接收容器，接收容器置于冷阱中；所述的冷凝管前端通过管道连接样品采集室。

所述的冷凝管中的冷媒为循环冷却液。

所述的挥发性成分冷凝接收器的数量至少为一个；超过一个时，将冷凝管串接。

利用所述的天然花香精油采集装置采集精油的方法，

（1）将空气经活性炭过滤，经气体入口通入装有水的加湿空气发生器中，使空气从水的底部冒出而形成带有水分子的潮湿空气；

（2）将盆栽开花植株封入样品采集室中；

（3）冷凝管采用乙二醇的水溶液循环冷凝，冷阱中放入干冰和乙醇的混合物进行采集。

所述的空气为压缩空气减压到0.05～0.20MPa。最优为0.1MPa，使体系中既有空气流动，又不能压力过大，保证开花植株最接近室外自然状态。

乙二醇的水溶液质量浓度为20%～80%；可维持-18℃～-35℃的低温，最优为50%，这时可维持-30℃的低温，溶液粘度也不至于过高；接收瓶应完全浸入干冰/乙醇中，可维持-40℃～-60℃的低温。

干冰/乙醇的配比为1:2～1:1（体积比），干冰/乙醇容器可添加石棉保温套；如需充分冷凝截留挥发性成分，可串接多组冷凝接收器。

获得的挥发性精油和水的混合物，经过一定时间的静置，油水自然分层，用分液漏斗即可分离；如果所得香精油的量过少，可采用少量非极性有机溶剂（正己烷）对油水混合物进行萃取，保留有机相，干燥后用于分析测定。

本发明通过模拟一定湿度的自然环境，使花卉长期保持新鲜生长状态，采集获得的花香精油量更多，香味也更接近于自然花香。通过GC-MS分析发现，该法与溶剂萃取法及动态顶空采集法相比，精油中所含挥发物成分更多，各成分搭配较为均匀，而且化合物沸程增大。

附图说明

图1为本发明装置图；

其中1为加湿空气发生器，2为样品采集室，3为挥发性成分冷凝接收器，4为储水的容器体，5为气体入口，6为水入口，7为加湿空气出口，8为冷凝管，9为接收容器，10为冷阱。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。

实施例1：

使用本发明装置进行天然花香精油采集与成分分析步骤如下：

1)样品准备：使用如附图所示的装置，准备一盆正在盛开的玫瑰（带土），采用棉花、橡皮泥及胶带等将玫瑰的茎秆与容器底部的空隙密封严实；

2)采集：打开乙二醇水溶液循环装置，设置循环液温度上限为-30℃，下限为-35℃；当循环液温度达到-30℃时，向收集器添加干冰与乙醇，乙醇刚好浸没干冰为宜；打开压缩钢瓶总阀，调节减压阀到空气压力为0.1MPa，采集开始，连续运行48小时，即可获得一定量的挥发性精油与水的混合物，充分静置后油水分层，即可用分液漏斗分离；如果香精油的量过少，可采用少量非极性有机溶剂（正己烷）对油水混合物进行萃取，保留有机相，干燥后用于分析测定；

3)GC测定：不管是香精油还是香精油正己烷溶液，在分析测定前用无水硫酸钠进行干燥；进行GC分析的目的是为GC-MS分析确定最佳色谱分离条件：安捷伦7890型气相色谱仪；进样体积2μL；进样器温度（250℃）；色谱柱类型（HP-5毛细管柱，60m×0.25mm i.d.，液膜厚度0.25μm）；载气为氦气（纯度＞99.995%），流速1mL/min；柱温为程序升温（起始50℃，维持10min，然后以5℃/min的速度升至230℃）；信号检测器为火焰离子化检测器；

4)GC-MS测定：按最佳GC条件进样，进行全扫描模式测定，得到一系列质谱数据，与仪器自带质谱图库进行比对，并按面积归一化确定各组分相对质量分数，完成各色谱峰的成分鉴别和含量测定。

实施例2：

实施例1中获得的玫瑰精油与溶剂萃取法及顶空采集法获得的2种玫瑰精油成分对比分析，发现本发明装置和方法获得的香精油含有29种成分，溶剂萃取法精油含有20种成分，动态顶空采集法精油含有26种成分，结果见表1。

与溶剂萃取法和顶空采集法相同的是，加湿空气法采集的玫瑰精油的主要成分为β-香茅醇、β-橙花醇、α-香叶醇及香茅醇乙酸酯，其中香茅醇、香叶醇及其酯类是决定玫瑰香味的主要成分；不同的是，加湿空气法采集的玫瑰精油含有更多的丁香酚、金合欢醇和各种烷烃。丁香酚是辛香成分，主要辅助玫瑰的香甜，使香气甜浓，金合欢醇会使香气强烈，与清香成分玫瑰醚互补，而直链烷烃可以起到定香作用，使香气持久。总体来说，由于加湿空气法采集到的玫瑰精油含有较多成分，而且各成分搭配均匀，从而使香气***饱满，香气持久，精油品位较高。

表1三种不同方法采集的玫瑰精油成分分析结果

Claims (6)

1.一种天然花香精油采集装置，其特征在于，包括依次通过管道串联的加湿空气发生器、样品采集室和挥发性成分冷凝接收器，所述的加湿空气发生器包括用于储水的容器体，所述的储水容器体上设有气体入口、水入口和加湿空气出口，外部压缩气源通过管道连接气体入口且管道伸入至储水容器体的底部，加湿空气出口连接样品采集室，所述的样品采集室为用于存放开花植株的密闭玻璃容器，所述的挥发性成分冷凝接收器包括冷凝管、接收容器和冷阱；冷凝管尾端连接接收容器，接收容器置于冷阱中；所述的冷凝管前端通过管道连接样品采集室。

2.根据权利要求1所述的一种天然花香精油采集装置，其特征在于，所述冷凝管中的冷媒为循环冷却液。

3.根据权利要求1所述的一种天然花香精油采集装置，其特征在于，所述的挥发性成分冷凝接收器的数量至少为一个；超过一个时，将冷凝管串接。

4.利用权利要求1-3任一项所述的天然花香精油采集装置采集精油的方法，其特征在于，

（1）将空气经活性炭过滤，经气体入口通入装有水的加湿空气发生器中，使空气从水的底部冒出而形成带有水分子的潮湿空气；

（2）将盆栽开花植株封入样品采集室中；

（3）冷凝管采用乙二醇的水溶液循环冷凝，冷阱中放入干冰和乙醇的混合物，低温冷凝收集花香精油。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的空气为压缩空气，并减压到0.05～0.20MPa后使用。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，乙二醇的水溶液质量浓度为20%～80%；干冰/乙醇的配比为体积比1:2～1:1。

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