CN103756789B

CN103756789B - 芳香植物挥发物的采集方法

Info

Publication number: CN103756789B
Application number: CN201410030946.2A
Authority: CN
Inventors: 梁红; 张雅君; 梁佳勇
Original assignee: Zhongkai University of Agriculture and Engineering
Current assignee: Zhongkai University of Agriculture and Engineering
Priority date: 2014-01-22
Filing date: 2014-01-22
Publication date: 2016-03-30
Anticipated expiration: 2034-01-22
Also published as: CN103756789A

Abstract

本发明公开了一种芳香植物挥发物的采集方法，包括如下步骤：将芳香植物放到含有活性碳的采集装置中，抽气，使得芳香植物的挥发物吸附于活性碳，取得到的活性碳，加入低沸点、低毒性的有机溶剂，通过水浴，***沸腾后，加热回流，冷却并静置，过滤后得到上清液，取***洗涤滤渣，洗涤液并入所述上清液，将上清液通过水浴加热旋转蒸馏至得到淡黄色油状精油，即得。本发明涉及的芳香植物挥发物的采集方法，获得的植物精油纯度高，不损伤植株，无化学变化，成本低，实现了植物芳香油的原位提取，具有连续，高效，原位，天然，低碳的特点，无化学变化，收获新鲜自然的香气（芳香植物的挥发物），对有效利用天然资源，保护环境具有重要意义。

Description

芳香植物挥发物的采集方法

技术领域

本发明涉及植物成分的提取领域，特别是涉及一种芳香植物挥发物的采集方法。

背景技术

植物精油是植物体内产生的一种挥发性的具有芳香气味的次生代谢物，由分子量较小的简单化合物组合而成，可随水蒸气蒸馏，是具有一定气味的挥发性油状液体物质的总称。

目前，植物精油的提取通常是将有效部位采摘下来，然后进行提取。用的比较广泛的就是传统的常压水蒸汽蒸馏法和超临界流体萃取法。

蒸馏法所得的挥发油，因加热温度较高，可能会使精油中的某些成分分解，除原有植物中的成分外，还可能包括某些蒸馏过程中所产生的挥发性分解产物。超临界流体萃取法是近年发展起项新技术，是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上的流体，例如CO₂、乙烯、丙烷、水等。目前研究较多的为CO₂(即CO₂—SPE)，在超临界状态兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有液体相近的密度和对物质良好的溶解能力，因此可作为溶剂进行萃取。它利用CO₂处于超态时，对液体和固体的溶解能力显著增强的特性，从固态或液态混合物中滤取某些组分而达到分离提纯的目的。CO₂—SPE技术优点很多，但也有其局限性，比如它较适合与那些亲脂性、相对分子质量小的物质的萃取，对于极性大、相对分子质量大的物质萃取，要加入夹带剂或在很高的压力下进行，这就给工业化带来了一定的难度。

发明内容

基于此，有必要提供一种精油纯度高，无化学变化，成本低，且不损伤植株的芳香植物挥发物的采集方法。

一种芳香植物挥发物的采集方法，包括如下步骤：

（1）挥发物的吸附：取具有进气口、出气口、进水口及出水口的采集箱，将培育装置的滴灌装置置于采集箱内，所述滴灌装置具有输水管，将输水管一端连通于所述进水口，另一端朝向于所述采集箱内，将吸附装置的真空泵、活性炭吸附层依次连通于所述采集箱的出气口；

将芳香植物的植株培养于所述采集箱内，待植株产生芳香气味的挥发物后，启动真空泵抽气，使得芳香植物的挥发物吸附于活性炭吸附层的活性炭中；

（2）回流提取：将步骤（1）活性炭吸附层中的活性碳取出，加入低沸点、低毒性的有机溶剂，通过接有球形冷凝管的回流瓶水浴，有机溶剂沸腾后，加热回流，冷却并静置；

（3）过滤：将步骤（2）静置得到的液体过滤后得到上清液，取有机溶剂洗涤滤渣，洗涤液并入所述上清液；

（4）旋转蒸馏：将步骤（3）得到的上清液通过水浴加热旋转蒸馏至得到淡黄色油状精油，即得。

在其中一个实施例中，步骤（2）所述的有机溶剂为***。

在其中一个实施例中，步骤（2）所述加入的有机溶剂的量为浸没所述活性炭。

在其中一个实施例中，所述水浴加热的温度为40～45℃。

在其中一个实施例中，步骤（2）所述的加热回流时间为2～3h。

在其中一个实施例中，步骤（2）所述的静置时间为1～2h。

在其中一个实施例中，步骤（4）所述的旋转蒸馏采用旋转蒸发仪的梨形蒸馏瓶。

在其中一个实施例中，步骤（3）所述的洗涤次数为两次或者两次以上。

本发明涉及的芳香植物挥发物的采集方法，方便地将容易挥发、容易损失的芳香植物香气成份用活性炭先吸附起来，再用低沸点低毒性的有机溶剂萃取浓缩，获得植物精油，整个过程无化学变化，精油纯度高，得到的精油香味纯正、持久；工艺简单，设备投入少；且不损伤植株，实现了植物芳香油的原位提取，具有连续，高效，原位，天然，低碳的特点，收获新鲜自然的香气（芳香植物的挥发物），对有效利用天然资源，保护环境具有重要意义；且本发明中的有机溶剂可以反复使用，旋转蒸发后可以直接回收，作为新一轮的回流提取试剂，降低成本，减少污染。

附图说明

图1为本发明实施例1中原位提取茉莉花精油的GC/MS色谱图；

图2为本发明实施例2中原位提取桂花精油的GC/MS色谱图；

图3为本发明实施例中所使用的采集装置示意图；

图4为本发明实施例中所使用的采集箱主视图；

图5为本发明实施例中所使用的输水管主视图。

附图说明

10、采集箱；12、进气口；13、进水口；14、出气口；15、出水口；16、箱盖；18、把手；20、LED光源；30、活性炭吸附层；32、真空泵；34、缓冲瓶；36、填充层；40、输水管；42、滴水器；50、空气过滤层。

具体实施方式

以下将结合实施例及附图对本发明做进一步的说明。

采集箱及相关装置的安装：参见图3～图5，包括采集箱10、光源装置、培育装置、滴灌装置及吸附***，所述采集箱10为有机玻璃箱体，所述采集箱10具有顶部的箱盖16，所述箱盖16上具有两个把手18，所述采集箱10具有进气口12、出气口14、进水口13及出水口14，所述出水口设置于所述采集箱10的底部，且设有相匹配的盖子，采集箱10内的水量适中时关闭，当采集箱10内的水量过多时，打开放水；所述采集箱10的进气口12设有相匹配的空气过滤层50，所述空气过滤层50内填充有空气过滤棉，所述吸附***包括活性炭吸附层30、真空泵32、缓冲瓶34，所述真空泵32、活性炭吸附层30及出气口14依次连通，所述缓冲瓶34连接于所述真空泵32与所述活性炭吸附层30之间，所述活性炭吸附层30与所述出气口14之间、所述活性炭吸附层30与所述真空泵32之间均设有填充层36；所述光源装置采用LED光源20；所述培育装置设置于所述采集箱10内部，所述培育装置包括滴灌装置，所述滴灌装置具有输水管40，所述输水管40一端连通于所述进水口13，另一端朝向于所述采集箱10内，且该端连接有滴水器42，所述输水管40连设置于所述采集箱10的底部，延伸至所述采集箱10内。

实施例1

本实施例中使用的采集箱采用上述安装的采集箱。

本实施例提供了一种茉莉花植物挥发物的采集方法，包括如下步骤：

（1）挥发物的吸附：将带花的茉莉花植物植株培养于采集箱内，待茉莉花植物的植株产生芳香气味的挥发物后，启动真空泵抽气，使得茉莉花植物的挥发物吸附于活性炭吸附层的活性炭中；

（2）回流提取：取步骤（1）得到的活性碳，放入250mL规格的三角烧瓶中，加入***至没过所述活性碳，装上球形冷凝管，40℃水浴，当***沸腾后，加热回流3h，冷却并静置浸泡2h；

（3）过滤：将步骤（2）静置得到的液体过滤后得到上清液，另取***洗涤滤渣两次，并将每次的洗涤液并入所述上清液中；

（4）旋转蒸馏：将步骤（3）的到的上清液倒入旋转蒸发仪的梨形蒸馏瓶中，40℃水浴加热蒸馏，回收***，当烧瓶内残留液呈淡黄色油状时，停止蒸馏，即得茉莉花植物精油。

将步骤（4）的梨形蒸馏瓶中得到的茉莉花植物精油用干燥的滴管吸入棕色小瓶中，用封口膜封好盖子，包锡箔纸避光，放在冰箱4℃，保存备用。

通过本实施例所述的茉莉花植物挥发物的采集方法得到茉莉花植物精油，通过气-质联用仪进行检测。

所使用时到的气-质联用仪的型号为AgilenttechnologiesN6890c-5973ineit，气相分析条件:色谱柱为HP－5MS(30m*0.25mm*0.25mm)毛细管柱；进样量0.5μL；进样口温度:230℃；柱温程序：起始温度50℃，以4℃/min升温至150℃，保持2min，以8℃/min升温至250℃，保持3min，以5℃/min升温至260℃。载气:氦气，流速：0.76mL/min；质谱条件：EI源，电离电压70eV;检测器温度：250℃。所得的色谱图像参见图1所示，其中，图1中的横坐为保留时间，纵坐标为吸收峰强度；芳樟醇的保留时间为10.55分钟；乙酸苯甲酯的保留时间为12.6分钟，顺式-3-己烯醇苯甲酸酯的保留时间为25.7分钟，从色谱图可知，在40min的保留时间内，吸收峰均匀出现，且各吸收峰之间的保留时间较短，各个吸收峰比较对称，无拖尾现象，本实施例的精油提取效果较好。

对比试验：

1）在回流提取过程中，采用低沸点、低毒性的正己烷（沸点为68.74℃），其他步骤均与实施例1的步骤相同，进行回流提取，但提取的效率相对实施例1较低。

2）在回流提取过程中，采用低沸点、低毒性的石油醚因（沸点在40-80℃），其他步骤均与实施例1的步骤相同，进行回流提取，但是提取的精油的芳香香气不浓，香味较淡，并且芳香气味中掺杂了一些醇、醚的气味，影响了提取精油的香味，也即进一步地影响了提取的精油的纯度。

传统水提精油的方法存在的不足：（1）提取温度高，使精油中的某些成分分解，除原有植物中的成分外，还可能包括某些蒸馏过程中所产生的挥发性分解产物。（2）精油香味不够纯正，香气夹杂有水闷气，精油产品很难上高档次。与传统水提精油的方法相比，本实施例中得到的精油成分纯正，精油纯度高。

实施例2

本实施例中使用的采集箱采用上述安装的采集箱。

本实施例提供了一种桂花植物挥发物的采集方法，包括如下步骤：

（1）挥发物的吸附：将带花的桂花植物植株培养于采集箱内，待桂花植物的植株产生芳香气味的挥发物后，启动真空泵抽气，使得桂花植物的挥发物吸附于活性炭吸附层的活性炭中；

（2）回流提取：取步骤（1）得到的活性碳，放入250mL规格的三角烧瓶中，加入***至没过所述活性碳，通过接有球形冷凝管的回流瓶水浴，45℃水浴，当***沸腾后，加热回流2h，冷却并静置浸泡1h；

（3）过滤：将步骤（2）静置得到的液体过滤后得到上清液，另取***洗涤滤渣三次，并将每次的洗涤液并入所述上清液中；

（4）旋转蒸馏：将步骤（3）的到的上清液倒入旋转蒸发仪的梨形蒸馏瓶中，50℃水浴加热蒸馏，回收***，当烧瓶内残留液呈淡黄色油状时，停止蒸馏，即得桂花植物精油。

将步骤（4）的梨形蒸馏瓶中得到的桂花植物精油用干燥的滴管吸入棕色小瓶中，用封口膜封好盖子，包锡箔纸避光，放在冰箱4℃，保存备用。

通过本实施例所述的桂花植物挥发物的采集方法得到桂花植物精油，通过气-质联用仪进行检测；所使用时到的气-质联用仪为AgilenttechnologiesN6890c-5973ineit，气相分析条件同实施例1保持一致。

所得的色谱图像参见图2所示，其中，图2中的横坐为保留时间，纵坐标为吸收峰强度，桂花精油主要成分的保留时间如下：二氢-β-紫罗兰酮，保留时间32.7分钟；紫罗兰酮，32.41分钟；从色谱图可知，在30～35min的保留时间内，二氢-β-紫罗兰酮、紫罗兰酮的吸收峰均匀出现，且各吸收峰之间的保留时间较短，各个吸收峰比较对称，无拖尾现象，本实施例提取的桂花植物精油的提取效果较好。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种芳香植物挥发物的采集方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的芳香植物挥发物的采集方法，其特征在于，步骤（2）所述的有机溶剂为***。

3.根据权利要求1所述的芳香植物挥发物的采集方法，其特征在于，步骤（2）所述加入的有机溶剂的量为浸没所述活性炭。

4.根据权利要求1所述的芳香植物挥发物的采集方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为40～45℃。

5.根据权利要求1～4任一项所述的芳香植物挥发物的采集方法，其特征在于，步骤（2）所述的加热回流时间为2～3h。

6.根据权利要求1～4任一项所述的芳香植物挥发物的采集方法，其特征在于，步骤（2）所述的静置时间为1～2h。

7.根据权利要求1～4任一项所述的芳香植物挥发物的采集方法，其特征在于，步骤（4）所述的旋转蒸馏采用旋转蒸发仪的梨形蒸馏瓶。

8.根据权利要求1～4任一项所述的芳香植物挥发物的采集方法，其特征在于，步骤（3）所述的洗涤次数为两次或者两次以上。