CN103255634A - 一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法 - Google Patents
一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，它的步骤如下：（1）将聚丙烯腈与聚乙二醇溶解于二甲基甲酰胺中，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维；（2）将聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于40℃-90℃的水中10-60分钟，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维；（3）将苯胺单体加入到盐酸中，搅拌均匀后浸入聚丙烯腈多孔微纳米纤维，加入溶有过硫酸铵的盐酸，反应0.5-3小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维。本发明所使用的聚乙二醇是一种用途广泛的水溶性高分子，对环境没有污染且廉价易得，对环境友好，成本低。
Description
技术领域
本发明属于复合导电纤维及其制备领域，特别涉及一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维及其制备方法。
背景技术
1976年美国宾夕法尼亚大学MacDiarmid领导的研究小组发现了有机聚合物聚乙炔经掺杂后具有类似金属的导电性，从此世界各地掀起了研究和开发导电聚合物的热潮。在随后的研究中，相继发现聚对苯撑、聚吡咯、聚苯硫醚、聚噻吩、聚对苯乙烯撑、聚苯胺等多种共轭结构高分子经掺杂后具有高的电导率。导电高分子的研究不仅具有重大的理论价值，而且具有很大的应用价值。
聚苯胺与其它结构型导电聚合物相比，具有原料易得、制备简便、在空气和水中的稳定性好、电荷贮存能力强、电导率高，还具有独特的掺杂现象等特点，因而引起国内外研究者的广泛兴趣，并被认为是最有前途的导电聚合物之一。用聚苯胺制备导电纤维，不仅导电性优良持久，而且通过改变掺杂酸的浓度，易于调节纤维的电阻率，这是其它导电纤维所不具备的优良性质；除导电性之外，聚苯胺还具有优良的电磁微波吸收性能、电化学性能、光学性能等，在许多特殊领域有广阔的应用前景。因此，在聚苯胺的应用开发研究中，制备聚苯胺导电纤维是研究重点之一。
但由于聚苯胺链的强刚性和链间的强的相互作用使得它不熔不溶，相应的可加工性、可纺性也差，限制了它在技术上的广泛应用。吸附聚合法就是实现聚苯胺可加工性的方法之一。原位聚合法又称“现场”吸附聚合方法，用该法制备聚苯胺导电纤维时，聚苯胺的合成反应是在纤维的表面进行的。一般工艺是在化学纤维表面先吸附一定量的苯胺单体，然后在一定反应条件下加入氧化剂及掺杂剂，苯胺单体在氧化剂及掺杂剂的作用下发生氧化聚合反应生成导电聚苯胺。生成的导电聚苯胺附着在纤维表面，从而使纤维具有导电性能。采用原位聚合法制备聚苯胺导电纤维与现有的制备导电纤维的方法相比较具有制备工艺条件容易实现、节约成本、纤维导电性能优良等优点，是制备导电纤维的一种新思想。
研究者已经在采用原位聚合法制备聚苯胺导电纤维方面做出了一些初步的成效， 但这方面的研究仍存在诸多不足。采用此方法难以使纤维有效地吸附导电聚苯胺， 采用此方法制备聚苯胺复合导电织物往往会出现导电聚合物与基体纤维结合不牢固、表面分散不均匀等问题，从而导致复合导电织物稳定性差、导电性低。从而影响了导电纤维的稳定性和持久性，因此采用此法制得纤维的导电效果往往差异较大，不能生产出具有稳定、持久的导电效果的纤维， 从而无法实现工业化生产。只要彻底解决了纤维对导电聚苯胺的吸附问题， 它将成为制备导电纤维的一种新方法得到广泛应用。
另一方面，纳米结构的聚苯胺材料由于其特殊的纳米尺寸效应，以及可控的电化学、光学性质，在新型纳米功能材料领域引起了人们的极大关注，逐渐成为纳米技术和材料科学研究的热点领域。已有研究者采用“现场”吸附聚合法在微纳米纤维表面生成聚苯胺，制备纳米聚苯胺复合导电纤维，如专利200810059548.8首先采用静电纺丝法制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米纤维，然后通过原位聚合方法在其上复合聚苯胺(PANI)得到PMMA/PANI纳米纤维复合薄膜；专利201110269757.7首先利用静电纺丝法得有序排列的微纳米纤维；然后用有序排列微纳米纤维作为模板，在模板纤维表面原位聚合包裹一层导电聚合物，得到有序排列同轴结构的导电聚合物微纳米复合纤维；专利00510076659.6利用了静电纺丝和原位化学氧化聚合方法制备了超疏水导电高分子纳米纤维。但是以上方法都存在对导电聚苯胺的有效吸附有限的问题。
发明内容
本发明将提供一种“现场”吸附聚合制备聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的方法。该方法将彻底解决纳米纤维基体对导电聚苯胺的吸附问题。
本发明提供一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将聚丙烯腈与聚乙二醇溶解于二甲基甲酰胺中，配制成质量分数为7-14%的纺丝溶液，聚乙二醇与聚丙烯腈的质量比为15-35：85-65，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维；
（2）将步骤（1）中的聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于40℃-90℃的水中10-60分钟，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维；
（3）将2-10重量份的苯胺单体加入到200重量份的盐酸中，搅拌均匀后浸入2-10重量份的聚丙烯腈多孔微纳米纤维，在温度为0-40℃的条件下，加入80-100重量份的溶有过硫酸铵的盐酸，过硫酸铵的质量占盐酸质量的3-15%，反应0.5-3小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维。
所述步骤（1）中聚乙二醇的分子量为4000-20000，聚丙烯腈的分子量为50000-100000，纺丝电压为10-20KV，纺丝液体流速为0.5-1.5ml/h，收集距离为10-25cm。
所述盐酸的浓度为0.5-2mol/L。
本发明的有益效果是：首先采用静电纺丝法制备聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维，然后将微纳米纤维中的聚乙二醇用水溶解掉得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维，最后采用“现场”吸附聚合法使苯胺单体在聚丙烯腈微纳米多孔纤维的表面及孔内聚合，得到聚丙烯腈/聚苯胺导电微纳米纤维。提高了聚苯胺在纤维中的含量，真正解决了聚苯胺的有效吸附问题。纤维具有稳定、持久的导电效果。通过控制聚丙烯腈与聚乙二醇的比例、纺丝工艺条件、现场吸附聚合反应条件可以纤维的形貌及导电性能。本发明所使用的聚乙二醇是一种用途广泛的水溶性高分子，对环境没有污染且廉价易得，对环境友好，成本低。
具体实施方式
实施例1
将分子量为5万的聚丙烯腈30克与分子量为6000的聚乙二醇10克溶解于460克二甲基甲酰胺中配制成质量分数为8%的纺丝溶液，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维。纺丝电压为10KV，纺丝液体流速为0.5ml/h，收集距离为15cm。将聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于40℃水中60分钟，去除掉纤维中的聚乙二醇，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维。将4克苯胺单体加入到200克的1mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀后浸入聚丙烯腈多孔微纳米纤维6克，控制温度0℃，将溶有10克过硫酸铵的盐酸1mol/L水溶液100克缓慢加入，反应3个小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维，纤维的直径在240nm，纤维的电导率为5.8 S/cm。
实施例2
将分子量为5万的聚丙烯腈45克与分子量为6000的聚乙二醇15克溶解于440克二甲基甲酰胺中配制成质量分数为12%的纺丝溶液，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维。纺丝电压为10KV，纺丝液体流速为0.5ml/h，收集距离为15cm。将聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于50℃水中50分钟，去除掉纤维中的聚乙二醇，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维。将3克苯胺单体加入到200克的1mol/L的硫酸水溶液中，搅拌均匀后浸入聚丙烯腈多孔微纳米纤维10克，控制温度10℃，将溶有8克过硫酸铵的硫酸水1mol/L溶液缓100克慢加入，反应0.5个小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维，纤维的直径在360nm，纤维的电导率为0.013 S/cm。
实施例3
将分子量为10万的聚丙烯腈40克与分子量为8000的聚乙二醇10克溶解于450克二甲基甲酰胺中配制成质量分数为10%的纺丝溶液，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维。纺丝电压为15KV，纺丝液体流速为1ml/h，收集距离为20cm。将聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于80℃水中20分钟，去除掉纤维中的聚乙二醇，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维。将5克苯胺单体加入到200克的0.5mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀后浸入聚丙烯腈微纳米多孔纤维10克，控制温度30℃，将溶有10克过硫酸铵的盐酸0.5mol/L水溶液100克缓慢加入，反应2个小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维，纤维的直径在420nm，纤维的电导率为0.44 S/cm。
实施例4
将分子量为8万的聚丙烯腈35克与分子量为6000的聚乙二醇15克溶解于450克二甲基甲酰胺中配制成质量分数为10%的纺丝溶液，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维。纺丝电压为20KV，纺丝液体流速为0.8ml/h，收集距离为20cm。将聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于60℃水中40分钟，去除掉纤维中的聚乙二醇，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维。将9克苯胺单体加入到200克的1.5mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀后浸入聚丙烯腈微纳米多孔纤维2克，控制温度10℃，将溶有15克过硫酸铵的1.5mol/L盐酸水溶液100克缓慢加入，反应1.5个小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维，纤维的直径在380nm，纤维的电导率为1.7 S/cm。
实施例5
将分子量为5万的聚丙烯腈38克与分子量为6000的聚乙二醇7克溶解于465克二甲基甲酰胺中配制成质量分数为9%的纺丝溶液，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维。纺丝电压为15KV，纺丝液体流速为1ml/h，收集距离为20cm。将聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于60℃水中40分钟，去除掉纤维中的聚乙二醇，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维。将10克苯胺单体加入到200克的0.8mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀后浸入聚丙烯腈微纳米多孔纤维6克，控制温度15℃，将溶有12克过硫酸铵的0.8mol/L硫酸水溶液100克缓慢加入，反应2个小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维，纤维的直径在280nm，纤维的电导率为0.25 S/cm。
实施例6
将分子量为5万的聚丙烯腈32.5克与分子量为8000的聚乙二醇17.5克溶解于450克二甲基甲酰胺中配制成质量分数为10%的纺丝溶液，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维。纺丝电压为20KV，纺丝液体流速为1ml/h，收集距离为20cm。将聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于70℃水中40分钟，去除掉纤维中的聚乙二醇，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维。将4克苯胺单体加入到200克的1mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀后浸入聚丙烯腈多孔微纳米纤维6克，控制温度0℃，将溶有10克过硫酸铵的盐酸1mol/L水溶液100克缓慢加入，反应3个小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维，纤维的直径在300nm，纤维的电导率为7.6 S/cm。
实施例7
一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，它的步骤如下：
（1）将聚丙烯腈与聚乙二醇溶解于二甲基甲酰胺中，配制成质量分数为7%的纺丝溶液，聚乙二醇与聚丙烯腈的质量比为15：85，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维，聚乙二醇的分子量为4000，聚丙烯腈的分子量为50000，纺丝电压为10KV，纺丝液体流速为0.5 ml/h，收集距离为25cm；
（2）将步骤（1）中的聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于40℃的水中10分钟，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维；
（3）将2克苯胺单体加入到200克盐酸中，盐酸的浓度为0.5mol/L，搅拌均匀后浸入2克聚丙烯腈多孔微纳米纤维，在温度为0℃的条件下，加入80克溶有过硫酸铵的盐酸，过硫酸铵的质量占盐酸质量的3%，反应0.5小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维。
实施例8
一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，它的步骤如下：
（1）将聚丙烯腈与聚乙二醇溶解于二甲基甲酰胺中，配制成质量分数为14%的纺丝溶液，聚乙二醇与聚丙烯腈的质量比为35：85，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维，聚乙二醇的分子量为20000，聚丙烯腈的分子量为100000，纺丝电压为20KV，纺丝液体流速为1.5ml/h，收集距离为25cm；
（2）将步骤（1）中的聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于90℃的水中60分钟，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维；
（3）将10克苯胺单体加入到200克盐酸中，盐酸的浓度为2 mol/L，搅拌均匀后浸入10克聚丙烯腈多孔微纳米纤维，在温度为40℃的条件下，加入100克溶有过硫酸铵的盐酸，过硫酸铵的质量占盐酸质量的15%，反应3小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维。
实施例9
一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，它的步骤如下：
（1）将聚丙烯腈与聚乙二醇溶解于二甲基甲酰胺中，配制成质量分数为10%的纺丝溶液，聚乙二醇与聚丙烯腈的质量比为35：65，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维，聚乙二醇的分子量为10000，聚丙烯腈的分子量为80000，纺丝电压为15 KV，纺丝液体流速为1 ml/h，收集距离为20 cm；
（2）将步骤（1）中的聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于80℃的水中50分钟，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维；
（3）将5克苯胺单体加入到200克盐酸中，盐酸的浓度为2mol/L，搅拌均匀后浸入5克聚丙烯腈多孔微纳米纤维，在温度为20℃的条件下，加入100克溶有过硫酸铵的盐酸，过硫酸铵的质量占盐酸质量的10 %，反应1.5小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维。
实施例10
一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，它的步骤如下：
（1）将聚丙烯腈与聚乙二醇溶解于二甲基甲酰胺中，配制成质量分数为12 %的纺丝溶液，聚乙二醇与聚丙烯腈的质量比为20：80，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维，聚乙二醇的分子量为8000，聚丙烯腈的分子量为60000，纺丝电压为12 KV，纺丝液体流速为1 ml/h，收集距离为15cm；
（2）将步骤（1）中的聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于80℃的水中50分钟，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维；
（3）将8克苯胺单体加入到200克盐酸中，盐酸的浓度为1mol/L，搅拌均匀后浸入7克聚丙烯腈多孔微纳米纤维，在温度为30℃的条件下，加入85克溶有过硫酸铵的盐酸，过硫酸铵的质量占盐酸质量的10%，反应2.5小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺微纳米导电纤维。
Claims (3)
1. 一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将聚丙烯腈与聚乙二醇溶解于二甲基甲酰胺中，配制成质量分数为7-14%的纺丝溶液，聚乙二醇与聚丙烯腈的质量比为15-35：85-65，静置脱泡后在静电纺丝装置中纺出聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维；
（2）将步骤（1）中的聚丙烯腈/聚乙二醇微纳米纤维置于40℃-90℃的水中10-60分钟，得到聚丙烯腈多孔微纳米纤维；
（3）将2-10重量份的苯胺单体加入到200重量份的盐酸中，搅拌均匀后浸入2-10重量份的聚丙烯腈多孔微纳米纤维，在温度为0-40℃的条件下，加入80-100重量份的溶有过硫酸铵的盐酸，过硫酸铵的质量占盐酸质量的3-15%，反应0.5-3小时，得到聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维。
2. 根据权利要求1所述的聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚乙二醇的分子量为4000-20000，聚丙烯腈的分子量为50000-100000，纺丝电压为10-20KV，纺丝液体流速为0.5-1.5ml/h，收集距离为10-25cm。
3. 根据权利要求1所述的聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维的制备方法，其特征在于：所述盐酸的浓度为0.5-2mol/L。
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