CN103255186B - 鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，技术工艺包括以鲍鱼内脏为原料，通过复合酶解、膜分离、醇沉、离心分离、冷冻结晶、脱色、干燥等手段提取制备鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽。本发明工艺简单，改进了传统技术对原料利用不充分的缺点，减少提取制备过程废弃物的排放，降低生产成本。提取的鲍鱼多糖和脂质可以作为中间原料研发各种新型的功能性食品；制备的鲍鱼蛋白肽为无色无味，分子量主要集中在350道尔顿附近，容易被人体吸收，可广泛应用于保健食品、生物医药、化妆品等与人体健康相关的行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，具体地说涉及一种采用控制酶解法、膜分离法和冷冻结晶法达到从鲍鱼内脏中提取鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的方法。
背景技术
鲍鱼是名贵的海产品，营养丰富，富含精氨酸、丙氨酸、谷氨酸，维生素 E 和微量元素及其他生理活性物质，对维持机体酸碱平衡、神经肌肉的兴奋方面具有重要作用。2012年我国鲍鱼年产量已经达到8万吨，而且顺应市场发展的需要，鲍鱼加工业也开始出现蓬勃发展的趋势，在加工过程中必然会产生约占鲍鱼1/4的内脏副产物，但目前鲍鱼内脏主要被用来生产饲料、调味料等低附加值产品，严重浪费宝贵的鲍鱼资源。
鲍鱼多糖与人体细胞有良好的生物兼容性，无细胞毒性且可被生物体分解，并且具有一定的抗氧化活性、抗血凝活性、抗血栓及抗疲劳活性、具有显著的免疫调节以及抗肿瘤等生物学活性。鲍鱼蛋白肽对乙醇等引起的记忆损害具有明显的改善作用，能显著提高机体的运动耐力、免疫功能和抗应激能力。由于鲍鱼内脏与鲍鱼肌肉类似，富含多糖、蛋白和脂质，因此在鲍鱼多糖提取过程中容易发生美拉德反应，产品颜色将出现棕色(专利申请号：200510047409.X)，鲍鱼蛋白肽的颜色将发黄，而且国内外学者大都注重鲍鱼多糖的提取，忽视了对鲍鱼蛋白肽和脂质的提取与利用，鲍鱼内脏的经济价值和功能没有得到最大体现。
因此，本发明根据鲍鱼内脏中的多糖、脂质和蛋白的特性，利用酶解法结合膜分离方法提取制备鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽，实现鲍鱼加工生产企业废弃物有效利用，提高企业的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料利用率高、生产成本较低的鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，它是以鲍鱼内脏为原料，主要通过酶解技术结合膜分离技术以及冷冻结晶方法同时提取制备鲍鱼多糖、鲍鱼脂质和鲍鱼蛋白肽。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明是一种鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，它包括以下步骤：(1) 酶解：将清洗干净的鲍鱼内脏加入等重量的纯净水，用碱调pH至8.0-9.0，加入复合蛋白酶A，在45-55°C下搅拌保温酶解3-6小时后，用酸调pH至5.0-7.0，加入复合蛋白酶B，在45-55°C下搅拌保温酶解3-6小时，过滤去除不溶性物质，获得鲍鱼内脏酶解液；(2) 膜分离：鲍鱼内脏酶解液用超滤膜进行分离，得到浓缩液和透析液；所述的浓缩液为被超滤膜截留住的酶解液，透析液为透过超滤膜的酶解液；(3) 鲍鱼多糖和脂质的分离：将步骤(2)中获得的浓缩液加入其体积3-4倍的重量浓度为95%以上的酒精，在室温下静置沉淀8-12小时通过离心获得多糖沉淀和脂质上清液；(4) 鲍鱼多糖的制备：在步骤(3)中获得的多糖中加入重量沉淀3-5倍的纯净水溶解，然后将pH调至10-12，加入溶液重量的0.5-2%氧化剂，在4-10°C下静置12-24小时，过滤，将滤液的pH调整至5-6，加入其体积3-4倍的重量浓度为95%以上的酒精，在室温下静置沉淀8-12小时，收集沉淀物，通过常压干燥获得鲍鱼多糖；(5)鲍鱼脂质的制备：将步骤(3)中获得的脂质上清液经过冷冻结晶后，去掉酒精溶液，获得凝固的鲍鱼脂质； (6) 鲍鱼蛋白肽的制备：将步骤(2)中获得的透析液用活性炭和树脂进行脱色后，通过喷雾干燥制备成鲍鱼蛋白肽。
在步骤(1)中，所用的复合蛋白酶A为：胰蛋白酶和胶原蛋白酶的任一种或组合；复合蛋白酶A的添加量为原料重量的0.1-2%。
在步骤(1)中，所述的复合蛋白酶B为：中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶中的任一种或组合；复合蛋白酶B的添加量为原料重量的0.1-2%。
在步骤(2)中，所述的超滤膜的规格为：截留分子量为5000-20000道尔顿。
在步骤(3)中，所述的离心条件：转速为4000-6000rpm，温度为室温。
在步骤(4)中，所述的氧化剂为双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、过碳酸钠、过硼酸钠或过硼酸钾中的一种。
在步骤(4)中，所述的干燥温度为50-70°C。
在步骤(5)中，所述的冷冻结晶条件为：在-20°C至-40°C下静置12-24小时。
在步骤(6)中，所述的活性炭脱色脱腥条件为：透析液的pH调至4.5-6.0，活性炭的添加量为透析液重量的0.5-2.0%(w/w)，在30-40°C下保温15-60min；然后利用碟式离心机去除活性炭，再利用离子交换树脂、吸附树脂或鳌合树脂中的任一种进行树脂脱色；所述的树脂脱色条件为：脱色脱腥温度为常温，鲍鱼蛋白肽溶液的pH保持在4.5-6.0，鲍鱼蛋白肽溶液在树脂中停留的时间为15-30min。
所述的鲍鱼内脏为新鲜鲍鱼内脏、冷冻鲍鱼内脏或加热鲍鱼内脏中的一种。
由于本发明根据鲍鱼内脏富含多糖、脂质和蛋白的特性，改变传统的高温水煮提取多糖的技术，采用温和酶解处理方法，并利用超滤膜分离出鲍鱼蛋白肽，再通过酒精沉淀和冷冻结晶方法对多糖和脂质进行分离和制备，使鲍鱼内脏中多糖、脂质和蛋白同时都能得到有效的利用，制备的鲍鱼多糖产品为淡黄色、鲍鱼多肽产品为无色，容易被消费者接受，扩大产品的应用范围。同时，由于鲍鱼内脏在提取过程中得到充分利用，减少提取制备过程中废弃物的排放。故，本发明具有以下优点：
1、本发明利用鲍鱼内脏作为原料，降低原料成本。
2、本发明通过联产方法使鲍鱼内脏中多糖、脂质和蛋白等主要成分可以联产制备，减少提取过程废弃物的排放，降低生产成本。
3、本发明制备的鲍鱼多糖为淡黄色，接近鲍鱼的天然颜色，容易被消费者所接受。
4、本发明制备的鲍鱼蛋白肽为无色，无腥臭味，应用范围广。
5、本发明制备的鲍鱼蛋白肽的分子量主要集中在350 道尔顿附近，容易被人体吸收。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明生产的鲍鱼蛋白肽第一个实施例的HPLC图谱；
图2为本发明生产的鲍鱼蛋白肽第二个实施例的HPLC图谱；
图3为本发明生产的鲍鱼蛋白肽第三个实施例的HPLC图谱。
具体实施方式
实施例1
(1) 酶解：在1kg清洗干净的鲍鱼内脏中加入1L的纯净水，用碱调pH至8.0，加入1g的胰蛋白酶和1g胶原蛋白酶，在45°C下搅拌保温酶解6小时，然后用酸调pH至7.0，加入10g中性蛋白酶，在45°C下搅拌保温酶解6小时后，过滤去除不溶性物物，获得鲍鱼内脏酶解液。
(2)膜分离：将获得鲍鱼内脏酶解液利用5000道尔顿的超滤膜进行分离，被超滤膜截留住的酶解液为浓缩液，透过超滤膜的酶解液为透析液。
(3) 酒精沉淀：在超滤膜截留获得的850ml的浓缩液中加入2.5L浓度为99.5%的酒精，在室温下静置沉淀8小时，通过离心(6000rpm，20°C)获得105g多糖沉淀和脂质上清液。
(4) 鲍鱼多糖的制备：在酒精沉淀获得的多糖中加入315 ml的纯净水溶解，然后将pH调至12，加入7ml浓度为30%的H2O2，在4°C下静置24小时，过滤后将滤液的pH调整至5，加入1300ml浓度为99.5%的酒精，在室温下静置沉淀8小时，收集沉淀，在50°C常压干燥获得83g淡黄色的鲍鱼多糖。
(5)鲍鱼脂质的制备：将酒精沉淀中获得的脂质上清液放在-20°C下冷冻结晶24h后，获得19g凝固的鲍鱼脂质；
(6) 鲍鱼蛋白肽的制备：将膜分离获得的透析液(大约1L)的pH调至4.5，加入5g的活性炭，在30°C下保温60min后，通过离心、过滤去除活性炭，再经过离子交换树脂柱(蛋白肽溶液在树脂中停留的时间为15min)脱色后，通过喷雾干燥获得105g白色无腥味的鲍鱼蛋白肽粉末，并利用HPLC对蛋白肽的分子量分布进行了分析，测定结果如图1所示。
实施例2
(1) 酶解：在1kg清洗干净的鲍鱼内脏中加入1L的纯净水，用碱调pH至9.0，加入5g的胰蛋白酶和5g胶原蛋白酶，在50°C下搅拌保温酶解4小时，然后用酸调pH至6.0，加入20g菠萝蛋白酶，在50°C下搅拌保温酶解3小时后，过滤去除不溶性物物，获得鲍鱼内脏酶解液。
(2)膜分离：将获得鲍鱼内脏酶解液利用10000道尔顿的超滤膜进行分离，被超滤膜截留住的酶解液为浓缩液，透过超滤膜的酶解液为透析液。
(3) 酒精沉淀：在超滤膜截留获得的800ml的浓缩液中加入3.0L浓度为99.5%的酒精，在室温下静置沉淀10小时，通过离心(5000rpm，20°C)获得100g多糖沉淀和脂质上清液。
(4) 鲍鱼多糖的制备：在酒精沉淀获得的多糖中加入400 ml的纯净水溶解，然后将pH调至10，加入4g过碳酸钠，在4°C下静置12小时，过滤后将滤液的pH调整至6，加入1600ml浓度为99.5%的酒精，在室温下静置沉淀10小时，收集沉淀，在60°C常压干燥获得80g淡黄色的鲍鱼多糖。
(5) 鲍鱼脂质的制备：将酒精沉淀中获得的脂质上清液放在-20°C下冷冻结晶24h后，获得18g凝固的鲍鱼脂质；
(6) 鲍鱼蛋白肽的制备：将膜分离获得的透析液(大约1.1L)的pH调至5.0，加入11g的活性炭，在40°C下保温30min后，通过离心、过滤去除活性炭，再经过离子交换树脂柱(蛋白肽溶液在树脂中停留的时间为20min)脱色后，通过喷雾干燥获得109g白色无腥味的鲍鱼蛋白肽，利用HPLC对蛋白肽的分子量分布进行了分析，测定结果如图2所示。
实施例3
(1) 酶解：在1kg清洗干净的鲍鱼内脏中加入1L的纯净水，用碱调pH至8.5，加入10g的胰蛋白酶和10g胶原蛋白酶，在50°C下搅拌保温酶解6小时，然后用酸调pH至5.0，加入5g菠萝蛋白酶，在50°C下搅拌保温酶解3小时后，过滤去除不溶性物物，获得鲍鱼内脏酶解液。
(2) 膜分离：将获得鲍鱼内脏酶解液利用20000道尔顿的超滤膜进行分离，被超滤膜截留住的酶解液为浓缩液，透过超滤膜的酶解液为透析液。
(3) 酒精沉淀：在超滤膜截留获得的750ml的浓缩液中加入3.0L浓度为99.5%的酒精，在室温下静置沉淀12小时，通过离心(4000rpm，20°C)获得107g多糖沉淀和脂质上清液。
(4) 鲍鱼多糖的制备：在酒精沉淀获得的多糖中加入435 ml的纯净水溶解，然后将pH调至11，加入8.7g次氯酸钠，在10°C下静置24小时，过滤后将滤液的pH调整至5.5，加入1600ml浓度为99.5%的酒精，在室温下静置沉淀12小时，收集沉淀，在70°C常压干燥获得85g淡黄色的鲍鱼多糖。
(5) 鲍鱼脂质的制备：将酒精沉淀中获得的脂质上清液放在-20°C下冷冻结晶24h后，获得17g凝固的鲍鱼脂质；
(6) 鲍鱼蛋白肽的制备：将膜分离获得的透析液(大约1.2L)的pH调至6.0，加入24g的活性炭，在35°C下保温15min后，通过离心、过滤去除活性炭，再经过离子交换树脂柱(蛋白肽溶液在树脂中停留的时间为30min)脱色后，通过喷雾干燥获得112g白色无腥味的鲍鱼蛋白肽，利用HPLC对蛋白肽的分子量分布进行了分析，测定结果如图3所示。
生产的产品检测：
1、鲍鱼多糖和脂质。利用蒽酮硫酸法对鲍鱼多糖的含糖量进行测定，结果表明提取的鲍鱼多糖的含糖量大约为60%。通过索氏抽提法获知提取的鲍鱼脂质中粗脂肪含量为75%左右。
2、鲍鱼蛋白肽。利用HPLC对鲍鱼蛋白肽的分子量进行了分析，测定结果如图1-图3所示。由图1-图3可知，利用本发明专利制备的鲍鱼蛋白肽的分子量分布主要集中在350道尔顿附近。有研究表明，分子量低于1000道尔顿的海洋动物寡肽容易被人体吸收。另一方面，通过对鲍鱼蛋白肽的氨基酸组成进行分析，结果发现鲍鱼蛋白肽中不仅含有一定程度的牛磺酸，而且还含有较高比例的精氨酸(表1)。精氨酸与机体免疫功能关系密切，是淋巴细胞增殖、分化及合成细胞因子所必需的氨基酸，在鱼精蛋白以及太子参中含量都较丰富，表明提取制备的鲍鱼蛋白肽将具有重要的保健功能潜力。而且对鲍鱼蛋白肽的抗氧化性(数据未显示)进行分析，也发现鲍鱼蛋白肽的自由基清除能力是鲨鱼胶原肽和其他深海鱼蛋白肽的10倍，表明可能具有良好的抗氧化、抗衰老的功能。
综上所述，本发明将清洗干净的鲍鱼内脏通过酶解、膜分离、酒精沉淀、离心分离、冷冻结晶等工序可以从鲍鱼内脏中提取出鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽，而且蛋白肽通过脱腥脱色、喷雾干燥可以制备出分子量主要集中在350道尔顿附近具有良好抗氧化功能的蛋白肽粉末。本发明的工艺简单，改进了传统技术对原料利用不充分的缺点，使鲍鱼内脏中多糖、脂质和蛋白等主要成分可以联产制备，减少提取过程废弃物的排放，降低生产成本，将具有重大的现实意义。
上述仅为本发明的具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
表1 鲍鱼蛋白肽的氨基酸组成
| 氨基酸 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例2 |
| 天冬氨酸 | 9.3 | 8.7 | 9.7 |
| 苏氨酸 | 4.2 | 3.6 | 3.5 |
| 丝氨酸 | 3.9 | 4.3 | 4.8 |
| 谷氨酸 | 10.7 | 11.9 | 8.8 |
| 甘氨酸 | 5.4 | 8.7 | 6.9 |
| 丙氨酸 | 5.0 | 4.7 | 4.8 |
| 半胱氨酸 | 0.8 | 0.5 | 0.2 |
| 缬氨酸 | 5.1 | 4.5 | 5.5 |
| 蛋氨酸 | 1.4 | 1.6 | 1.7 |
| 异亮氨酸 | 3.8 | 3.5 | 3.7 |
| 亮氨酸 | 6.5 | 6.4 | 7.0 |
| 酪氨酸 | 3.5 | 2.6 | 3.6 |
| 苯丙氨酸 | 5.3 | 4.0 | 4.5 |
| 赖氨酸 | 6.6 | 5.3 | 9.4 |
| 组氨酸 | 2.1 | 1.6 | 1.7 |
| 精氨酸 | 18.4 | 18.5 | 18.4 |
| 脯氨酸 | 3.4 | 3.9 | 3.0 |
| 羟脯氨酸 | 2.0 | 3.8 | 0.8 |
| 牛磺酸 | 2.6 | 1.8 | 1.9 |
| 总量 | 100 | 100 | 100 |
Claims (8)
1.一种鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1) 酶解：将清洗干净的鲍鱼内脏加入等重量的纯净水，用碱调pH至8.0-9.0，加入胰蛋白酶和胶原蛋白酶的任一种或组合，在45-55°C下搅拌保温酶解3-6小时后，用酸调pH至5.0-7.0，加入中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶中的任一种或组合，在45-55°C下搅拌保温酶解3-6小时，过滤去除不溶性物质，获得鲍鱼内脏酶解液；(2) 膜分离：鲍鱼内脏酶解液用超滤膜进行分离，得到浓缩液和透析液；所述的浓缩液为被超滤膜截留住的酶解液，透析液为透过超滤膜的酶解液；(3) 鲍鱼多糖和脂质的分离：将步骤(2)中获得的浓缩液加入其体积3-4倍的重量浓度为95%以上的酒精，在室温下静置沉淀8-12小时通过离心获得多糖沉淀和脂质上清液；(4) 鲍鱼多糖的制备：在步骤(3)获得的多糖中加入其重量3-5倍的纯净水溶解，然后将pH调至10-12，加入溶液重量的0.5-2%氧化剂，在4-10°C下静置12-24小时，过滤，将滤液的pH调整至5-6，加入其体积3-4倍的重量浓度为95%以上的酒精，在室温下静置沉淀8-12小时，收集沉淀物，通过常压干燥获得鲍鱼多糖；所述的氧化剂为双氧水、次氯酸钠、过碳酸钠中的一种；(5)鲍鱼脂质的制备：将步骤(3)中获得的脂质上清液经过冷冻结晶后，去掉酒精溶液，获得凝固的鲍鱼脂质； (6) 鲍鱼蛋白肽的制备：将步骤(2)中获得的透析液用活性炭和树脂进行脱色后，通过喷雾干燥制备成鲍鱼蛋白肽；所述的活性炭脱色条件为：透析液的pH调至4.5-6.0，活性炭的添加量为透析液重量的0.5-2.0%(w/w)，在30-40°C下保温15-60min；然后利用碟式离心机去除活性炭，再利用离子交换树脂、吸附树脂或鳌合树脂中的任一种进行树脂脱色；所述的树脂脱色条件为：脱色温度为常温，鲍鱼蛋白肽溶液的pH保持在4.5-6.0，鲍鱼蛋白肽溶液在树脂中停留的时间为15-30min。
2.如权利要求1所述的鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，胰蛋白酶和胶原蛋白酶的任一种或组合的添加量为原料重量的0.1-2%。
3.如权利要求1所述的鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶中的任一种或组合的添加量为原料重量的0.1-2%。
4.如权利要求1所述的鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的超滤膜的规格为：截留分子量为5000-20000道尔顿。
5.如权利要求1所述的鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述的离心条件：转速为4000-6000rpm，温度为室温。
6.如权利要求1所述的鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述的干燥温度为50-70°C。
7.如权利要求1所述的鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述的冷冻结晶条件为：在-20°C至-40°C下静置12-24小时。
8.如权利要求1所述的鲍鱼多糖、脂质和蛋白肽的联产制备方法，其特征在于：所述的鲍鱼内脏为新鲜鲍鱼内脏、冷冻鲍鱼内脏或加热鲍鱼内脏中的一种。
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Owner name: XIAMEN DAOZHIYUAN BIO-TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: JIMEI UNIVERSITY Effective date: 20150604 |
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 361021 XIAMEN, FUJIAN PROVINCE TO: 361000 XIAMEN, FUJIAN PROVINCE |
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Effective date of registration: 20150604 Address after: Siming District of Xiamen City, Fujian province 361000 Mingfa Commercial Plaza A district two floor No. 392 Patentee after: The protozoa Science and Technology Ltd. on island, Xiamen City Address before: Yinjiang road in Jimei District of Xiamen City, Fujian Province, No. 185 361021 Patentee before: Jimei University |
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Address after: 361000 two, sun ban North Road, Hou Ji, Jimei District, Xiamen, Fujian, two Patentee after: The protozoa Science and Technology Ltd. on island, Xiamen City Address before: 361000 No. 392, Area A, Mingfa Commercial Plaza, Siming District, Xiamen City, Fujian Province Patentee before: The protozoa Science and Technology Ltd. on island, Xiamen City |
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Denomination of invention: Combined production method for abalone polysaccharide, lipid and protein peptide Effective date of registration: 20190626 Granted publication date: 20150325 Pledgee: Xiamen Bank Co., Ltd. Pledgor: The protozoa Science and Technology Ltd. on island, Xiamen City Registration number: 2019990000621 |
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Date of cancellation: 20210204 Granted publication date: 20150325 Pledgee: Xiamen Bank Co.,Ltd. Pledgor: XIAMEN DAOZHIYUAN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2019990000621 |
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