CN103252223A

CN103252223A - 一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法

Info

Publication number: CN103252223A
Application number: CN2013101802698A
Authority: CN
Inventors: 陈泉源; 谭德俊; 石文静; 张慧慧; 钱吉苓; 杜申
Original assignee: Donghua University
Current assignee: Donghua University
Priority date: 2013-05-15
Filing date: 2013-05-15
Publication date: 2013-08-21

Abstract

本发明涉及一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法，包括：在饱和活性炭中加入过硫酸钾溶液，微波辐照5-30min，冷却至室温，过滤，清洗，即得再生炭，其中饱和活性炭和过硫酸钾的质量比为1-5:1。本发明与传统活性炭再生方法相比降低了再生成本，提高了再生效率；本发明将过硫酸盐高级氧化与微波辐照有机结合，提高活性炭再生效率，由于没有使用化学催化剂，不会引入新的污染物；本发明由于微波的作用使得氧化时间短，从而缩短了再生时间，提高了再生效率，再生效率可达80%左右；本发明能够多次再生，再生次数达8次以上，再生后活性炭质量损失和强度损失小。

Description

一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法

技术领域

本发明属于饱和活性炭再生领域，特别涉及一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法。

背景技术

活性炭具有高度发达的孔隙结构和极大的比表面积是一种优良的吸附剂，能够用于饮用水净化和废水的深度处理，可以有效的去除废水的色度、气味、重金属和有机物。当活性炭吸附饱和后失去了原有的吸附活性成为废炭。废炭如不进行处理并回收利用，不仅会造成资源的浪费，还会对环境造成二次污染。因此，无论从经济效益还是从环保角度考虑，选择合适的技术进行活性炭再生非常必要。

活性炭的再生就是用物理、化学或生物方法在不破坏其原有结构的前提下，去除吸附于活性炭微孔的物质，恢复其吸附性能，以便重复使用的过程。用于染料废水深度处理的活性炭，其吸附的主要物质为有机物，而对于这种吸附有机物达到饱和的活性炭，目前常用的再生方法有加热再生、溶剂再生、生物再生、催化湿式氧化法再生、电化学再生和微波辐照再生等。

加热再生技术因能分解多种吸附物质而具有一定的通用性，其原理是在加热条件下，被吸附的有机物按性质不同，以解析、碳化、氧化的形式从活性炭的基质上消除。但热再生过程中炭损失较大，一般在5%～10%，再生炭机械强度下降。另外在热再生过程中，须外加能源加热，投资及运行费用较高。任何活性炭高温加热再生装置都需要解决如何防止炭粒相互粘结，烧结成块的现象。

溶剂再生法的原理是利用活性炭、溶剂与被吸附质三者之间的相平衡关系，通过改变温度、溶剂的pH值等条件，打破吸附平衡关系，使吸附质从活性炭上脱附下来。溶剂再生中活性炭损失极少，还可回收有用的吸附质，溶剂可以经回收后反复使用，其缺点是再生效率不高，微孔易堵塞，影响吸附性能的恢复，多次再生后，吸附性能下降。它的针对性较强，往往一种溶剂只对一些污染物具有较好的脱附效果，应用范围较窄，有时候吸附物质分离较困难。

生物再生活性炭是利用附着在活性炭表面的微生物降解吸附于活性炭表面的有机物。活性炭生物再生的设备和工艺简单、且方法本身对活性炭无危害作用；再生活性炭再次吸附时，由于微生物的存在，能增加对水的净化作用。但是，微生物需驯化，微生物降解有机物时间长，再生效率低，这些缺点限制了生物再生法的实际应用。

催化湿式氧化再生法是在热再生法基础上发展起来的一种技术，主要研究思路是在活性炭投入吸附前，预先在活性炭上负载上具有催化氧化作用的物质，以降低活性炭上有机吸附质的分解温度，从而能有效地实现低温再生和在线操作。催化湿式氧化再生法的再生效率，主要取决于所用催化剂的类型、负载量及负载稳定性以及反应温度、反应时间等因素。选择合适的催化剂对再生至关重要。

电化学再生是将活性炭填充在2个主电极之间，在电解液中，加以直流电场，活性炭在电场作用下极化，一端成阳性，另一端呈阴性，形成微电解槽，在活性炭的阴极部位和阳极部位可分别发生还原反应和氧化反应，吸附在活性炭上的有机物大部分因此而分解，小部分因电泳力的作用发生脱附。该方法能耗高且设备复杂，运行管理不便。

微波辐照再生法是利用微波产生高温使活性炭上的有机污染物炭化或分解，恢复其吸附能力。微波作用使有机污染物脱附，随着微波能量的聚集，在致热和非致热效应共同作用下，有机污染物一部分燃烧分解放出二氧化碳，另一部分炭化。

其它氧化法再生活性炭技术，例如臭氧氧化法、芬顿氧化法、等离子体法等也有报道。多是基于生成的羟基自由基·OH将吸附的有机物氧化分解实现活性炭再生。然而吸附染料废水的活性炭，由于染料分子难降解，单一的高级氧化技术无法实现吸附质的完全脱附，再生不彻底。目前也有一些高级氧化法再生活性炭的技术申请专利，但芬顿试剂再生时，双氧水与亚铁离子反应剧烈，工业上不好控制，且要求pH在1～3范围内，增加了运行难度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法，该发明方法成本低，效率高，过硫酸钾高级氧化对pH适用范围广，且反应比较温和，较容易控制，微波辐照的功率和时间可根据需要调节。

本发明的一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法，包括：

在饱和活性炭中加入过硫酸钾溶液，微波辐照5-30min，冷却至室温，过滤，清洗，

即得再生炭，其中饱和活性炭和过硫酸钾的质量比为1-5:1。

所述过硫酸钾溶液的质量百分浓度为1-5%。

所述微波功率为200-800W，温度为90-120℃。

所述清洗为水清洗3-5次。

本发明的原理如下：

本发明利用微波辐照激活过硫酸钾产生强氧化性的过硫酸根自由基·SO4^-的高级氧化法。过硫酸根自由基具有很高的氧化还原电位，能够无选择性的将活性炭上吸附的有机物分解成小分子有机物或者完全矿化，从而恢复活性炭的吸附性能。同时水是吸收微波的良好介质，过硫酸钾水溶液能实现微波的充分吸收，从而提高微波利用率，也避免了单纯微波致使活性炭的烧损。

有益效果

（1）本发明将过硫酸盐高级氧化与微波辐照有机结合，提高活性炭再生效率，由于没有使用化学催化剂，不会引入新的污染物；

（2）本发明由于微波的作用使得氧化时间短，从而缩短了再生时间，提高了再生效率，再生效率可达80%左右；

（3）本发明能够多次再生，再生次数达8次以上，再生后活性炭质量损失和强度损失小；

（4）本发明与传统活性炭再生方法相比降低了再生成本，提高了再生效率。

附图说明

图1为本发明的微波辐照过硫酸钾协同作用再生活性炭工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

取新活性炭于500mL锥形瓶中，再倒入300mL染料生化废水，于水平振荡器以120转/min的频率振荡吸附，不断更换染料废水直至活性炭饱和，取出过滤于50℃烘干。取5克烘干的饱和炭于聚四氟乙烯罐中，加入过硫酸钾溶液使活性炭与过硫酸钾的质量比为1：1，置于微波炉中，调节微波消解仪功率200W，辐照10min。冷却后将活性炭倒出，用清水冲洗活性炭，滤掉多余的水分并将活性炭烘干。称取1克干的再生炭，于250mL锥形瓶中，加入100mL染料废水，于水平振荡器以120转/min的频率振荡吸附120min，测定废水COD，计算去除率，按公式下列计算活性炭再生率为86.74%。

实施例2

将与实施例1相同的活性炭置于活性炭吸附塔内吸附染料生化废水，连续运行半年后达到完全饱和。将5%的过硫酸钾溶液通过泵打入吸附塔内，再通过微波辐照进行再生。再生完成后泵入清水进行反冲洗，其中过硫酸钾和活性炭的质量比为0.6:1，微波功率为200W，微波温度为90℃。测定废水吸附处理后的COD，计算再生效率为68.3%。

实施例3

将与实施例1相同的活性炭置于活性炭吸附塔内吸附染料生化废水，连续运行半年后达到完全饱和。将5%的过硫酸钾溶液通过泵打入吸附塔内，再通过微波辐照进行再生。再生完成后泵入清水进行反冲洗，其中过硫酸钾和活性炭的质量比为0.6:1，微波功率为400W，微波温度为90℃。测定废水吸附处理后的COD，计算再生效率为78.21%。

实施例4

将与实施例1相同的活性炭置于活性炭吸附塔内吸附染料生化废水，连续运行半年后达到完全饱和。将5%的过硫酸钾溶液通过泵打入吸附塔内，再通过微波辐照进行再生。再生完成后泵入清水进行反冲洗，其中过硫酸钾和活性炭的质量比为1:1，微波功率为200W，微波温度为100℃。测定废水吸附处理后的COD，计算再生效率为83.52%。

实施例5

将与实施例1相同的活性炭置于活性炭吸附塔内吸附染料生化废水，连续运行半年后达到完全饱和。将5%的过硫酸钾溶液通过泵打入吸附塔内，再通过微波辐照进行再生。再生完成后泵入清水进行反冲洗，其中过硫酸钾和活性炭的质量比为1:1，微波功率为400W，微波温度为120℃。测定废水吸附处理后的COD，计算再生效率为88.23%。

实施例6

按照实施例5重复再生活性炭，每次再生完成后，将再生炭重新吸附饱和，重新进行再生，测定每次再生所能达到再生效率，结果如表1所示。

表1微波过硫酸钾组合活性炭再生的再生次数

由表1可知活性炭连续再生8次后再生效率依然高于60%，说明本发明的方法能够实现活性炭的反复再生。

Claims

1.一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法，包括：

在饱和活性炭中加入过硫酸钾溶液，微波辐照5-30min，冷却至室温，过滤，清洗，即得再生炭，其中饱和活性炭和过硫酸钾的质量比为1-5:1。

2.根据权利要求1所述的一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法，其特征在于：所述过硫酸钾溶液的质量百分浓度为1%-5%。

3.根据权利要求1所述的一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法，其特征在于：所述微波功率为200-800W，温度为90-120℃。

4.根据权利要求1所述的一种微波活化过硫酸钾再生吸附有机物饱和活性炭的方法，其特征在于：所述清洗为水清洗3-5次。