CN103233227B - 一种具有导电性能的复合陶瓷层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有导电性能的复合陶瓷层的制备方法，先对轻金属（Al、Mg、Ti）试样表面进行清洗前处理，再采用微弧氧化技术制备一层陶瓷层，在陶瓷层上采用磁控溅射技术沉积氮化钛涂层，形成轻金属基体及陶瓷层和氮化钛涂层的复合陶瓷层，通过微弧氧化与磁控溅射技术相结合的方法，使复合陶瓷层具有导电功能，且导电率大、耐磨性和耐蚀性好、膜基结合力强。能够满足现有轻金属作为电路接线盒既要具有耐磨性、耐蚀性，又要具有导电性的要求。
Description
技术领域
本发明属于轻金属表面改性技术领域， 特别是一种具有导电性能的复合陶瓷层的制备方法。
背景技术
微弧氧化技术是近年来兴起的一种表面处理技术，它突破了传统阳极氧化技术工作电压的限制，将工作区域引入到高压放电区，利用微弧区瞬间高温烧结作用直接在轻金属或其合金表面原位生成陶瓷层。该技术有效地提高了基体的耐蚀、耐磨、耐高温等性能，但存在表面绝缘等缺陷，致使一些轻金属材料的接线盒，既要耐磨性又要导电性而受到限制。
公开号 CN102220027A “一种石墨烯/导电聚合物复合材料及其制备方法”采用能导电的石墨烯为导电材料制备导电复合涂层，但其强度低，容易损耗，易脱落。公开号CN102222565A “碳基复合电极材料及其制备方法和在超级电容器中的应用”采用碳钢基体为导电材料制备复合涂层， 但其腐蚀性能低， 且电能消耗大。
氮化钛是一种新型的多功能金属陶瓷材料，它的熔点高、硬度大、摩擦系数小，是热和电的良导体。文献研究表明采用磁控溅射镀氮化钛的颗粒直径在 100-175nm之间，而化学镀氮化钛的颗粒直径在80-200nm之间，复合陶瓷层表面颗粒相对较离散及导电性低。
如果在轻金属（Al、Mg、Ti） 表面直接磁控溅射镀氮化钛，由于氮化钛太硬而基材太软，则导电涂层容易脱落。
发明内容
本发明的目的是为了解决目 前一些轻金属产品表面既要具有耐磨性、 耐蚀性，又要具有导电性的要求，而提供了一种具有导电性能的复合陶瓷层的制备方法。
本发明采用微弧氧化技术在轻金属表面制备一层陶瓷层， 在陶瓷层上采用磁控溅射技术沉积氮化钛涂层，形成轻金属基体及陶瓷层和氮化钛涂层的复合陶瓷层，并使其具有导电功能，且导电率大、耐磨性和耐蚀性好、膜基结合力强、涂层不易脱落。
实现本发明目的的技术方案是： 一种具有导电性能的复合陶瓷层结构，是在轻金属（AL、Mg、Ti） 基材表面设置有微弧氧化陶瓷层，在微弧氧化陶瓷层上采用磁控溅射技术沉积有氮化钛涂层。
一种具有导电性能的复合陶瓷层的制备方法，包括如下步骤 ： （ 1） 将基材经冷加工处理，在其上切取试样； （ 2） 对切取的试样表面进行前处理 ：砂纸打磨→自来水清洗→丙酮清洗→去离子水清洗→吹干； （ 3） 放置到微弧氧化装置中进行微弧氧化处理，制备一层陶瓷层 ； （ 4） 将微弧氧化后的试样进行超声波清洗； （ 5） 在磁控溅射装置中沉积氮化钛涂层，实现复合陶瓷层具有导电性能 ；（ 6） 清洗并干燥，获得具有导电性能的复合陶瓷层。
步骤（3） 所述的微弧氧化放置为恒定电流供电，使用的电源是 MAO-65D 型，电解槽为直径为200mm，深度为300mm 塑料桶，溶液最大体积为5L，采用1 块不锈钢板做阴极，试件为阳极。采用恒流的方法处理15~100min，膜的厚度为 30~100μm。电解液浓度及电参数范围为：偏铝酸钠10~20g/L，氢氧化钠0.5~4g/L，六偏磷酸钠5~18g/L，电流密度为8~25A/dm2，频率200~700HZ，正负脉冲数为5∶2， 占空比为5~40%。
步骤（ 5）所述的磁控溅射镀的工艺参数为：真空度为 10-5~10-4Pa，通入氩气至 1~35 Pa，用-500~ -1500V 的偏压清洗陶瓷层10~ 50 min ；沉积温度 ：室温~ 400℃，沉积气压为 0. 5~10Pa，沉积偏压为-100~ -300V，沉积时间为20~ 90min。
本发明的有益效果：采用微弧氧化技术在轻金属表面制备一层陶瓷层， 在陶瓷层上采用磁控溅射技术沉积氮化钛涂层，实现了微弧氧化陶瓷层的导电性能 ；解决了一些轻金属产品表面既要具有耐磨性、耐蚀性，又要具有导电性的要求；且制备的复合陶瓷层具有导电率大、耐磨性和耐蚀性好、膜基结合力强、复合涂层不易脱落的特点。
附图说明
图1为一种具有导电性能的复合陶瓷层的结构示意图 ；
图中，1. 轻金属基材 2. 微弧氧化陶瓷层 3. 氮化物涂层；
图 2 为实施例1具有导电性能的复合陶瓷层的表面形貌图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
参照图 1， 一种具有导电性能的复合陶瓷层结构，是在轻金属（ AL、 Mg、 Ti）基材 1 表面设置有微弧氧化陶瓷层 2，在微弧氧化陶瓷层 2上设置有磁控溅射沉积氮化物涂层3。
实施例 1 将原材料为7075 型 铝 合 金 的 板 材 经 冷 加 工 处 理，用 线 切 割 切 取尺寸为30mm×20mm×3mm的试件，依次用400#，600#，800#水砂纸进行打磨， 在经清水、丙酮、去离子水清洗 20min，取出吹干。
将试件放入65kw 的微弧氧化装置中，溶液配方为 ：偏铝酸钠 10g/L， 氢氧化钠 2g/L，六偏磷酸钠 15g/L，具体电参数为电流密度 12A/dm2， 频率 500HZ， 正负脉冲数为 5: 2，占空比为 16%，采用恒流氧化 60min，氧化完毕后采用去离子水清洗、吹干。 将微弧氧化得到的试样用超声波清洗干净并烘干，放入 TSU-650 磁控溅射设备中沉积氮化钛涂层，设备真空度抽至 10-4Pa，通入氩气至 6Pa， 用 -700V 的偏压清洗试样 20min；清洗后，沉积温度升至 300℃，沉积气压0.8 Pa，偏压 -200 V，工作时间为60 min，靶材弧电流70A，氩氮气体比例 1: 8，结束之后随炉冷却，试样表面即可获得表面致密的氮化钛涂层。
完成溅射镀后，将试件取出，清洗并干燥，便获得具有导电性能的复合陶瓷层，厚度为 55μm。
用透射电子显微镜观察其致密层形貌均匀，空隙明显减少；用电阻应变仪测量弹性模量为178GPa，远高于单独经微弧氧化处理的试件；经检测制得的复合陶瓷层导电率为70%。
实施例 2 试件材料为AZ80镁合金,尺寸为20mm×20mm×2mm。 制备工艺与实施例 1 相同。 制得复合陶瓷层厚度为80μm，导电率为 85%。
实施例 3 试样材料为 TC4 钛合金，尺寸为20mm×20mm×2mm。 制备工艺与实施例 1 相同。制得复合陶瓷层厚度为92μm，导电率为92%。
Claims (1)
1.一种具有导电性能的复合陶瓷层的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）将基材经冷加工处理，在其上切取试样；
（2）对切取的试样表面进行前处理：砂纸打磨→自来水清洗→丙酮清洗→去离子水清洗→吹干；
（3）放置到微弧氧化装置中进行微弧氧化处理，制备一层陶瓷层；
所述的微弧氧化装置为恒定电流供电，采用恒流的方法处理15 ~100min，膜的厚度为30 ~100μm；电解液浓度及电参数范围为：偏铝酸钠10 ~ 20g/L，氢氧化钠0.5 ~ 4g/L，六偏磷酸钠5 ~18g/L，电流密度为8 ~25A/dm2，频率200 ~ 700HZ，正负脉冲数为5∶2，占空比为5 ~ 40%；
（4）将微弧氧化后的试样进行超声波清洗；
（5）在磁控溅射装置中沉积氮化钛涂层，实现复合陶瓷层具有导电性能；
磁控溅射镀的工艺参数为：真空度为10-5 ~ 10-4Pa，通入氩气至1 ~ 35 Pa，用-500 ~ -1500V的偏压清洗陶瓷层10 ~ 50 min；沉积温度：室温 ~ 400℃，沉积气压为0.5 ~ 10Pa，沉积偏压为-100 ~ -300V，沉积时间为20 ~ 90min；
（6）清洗并干燥，获得具有导电性能的复合陶瓷层。
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| CN104195569B (zh) * | 2014-08-21 | 2016-08-17 | 中国电子科技集团公司第三十八研究所 | 一种镁合金微波组件盖板表面复合处理方法 |
| CN104805438B (zh) * | 2015-04-22 | 2017-10-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 可分解压裂球座表面耐蚀膜层及球座及球座制备方法 |
| CN104879109B (zh) * | 2015-04-22 | 2018-08-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 可分解压裂球座表面复合膜层及球座及球座制备方法 |
| CN105040071B (zh) * | 2015-07-03 | 2017-08-22 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 镁合金表面处理方法 |
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| CN111647925A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-09-11 | 广西大学 | 一种铝合金表面微弧氧化减摩复合涂层及其制备方法 |
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| CN115852367A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-03-28 | 西北有色金属研究院 | 一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102634796A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-15 | 桂林电子科技大学 | 一种具有抗菌性能的复合陶瓷层的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102634796A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-15 | 桂林电子科技大学 | 一种具有抗菌性能的复合陶瓷层的制备方法 |
| CN102758234A (zh) * | 2012-07-26 | 2012-10-31 | 西北工业大学 | 一种制备铝合金耐蚀层的方法及所使用的电解液 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 微弧氧化与磁控溅射复合处理的钛合金表面耐磨性研究;童洪辉 等;《材料保护》;20050731;第38卷(第7期);第18页左栏第3段、第18页右栏第2-3段 * |
| 高成.铝合金微弧氧化陶瓷的形成机制及摩擦学特性.《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑(月刊)》.2011,(第06期),第9页表2.2、第34页表3.1、第35页第3段. * |
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