CN108118380A - 一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法 - Google Patents

一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法 Download PDF

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龙琼
何杰军
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杨江
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Abstract

本发明提供一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，本发明电解液的组成为以偏铝酸盐和磷酸盐为主，并加入一些可以形成陶瓷或不溶性盐的添加剂，使得形成不同的陶瓷和不溶性盐。利用这些陶瓷或盐的熔点不一样，在微弧氧化过程中它们的冷却时间不一样，这样后冷却的熔体会填充先冷却的熔体留下的孔洞，从而形成高致密性的微弧氧化膜。并且少量的难熔固体氧化物粉体的存在可以作为凝固时的形核核心，可以提高形核率，使得微弧氧化膜更加均匀。从而本发明所制备的微合金微弧氧化膜具有良好的致密性，耐磨性和耐蚀性。本发明耐蚀性能优良，体系稳定，环保无毒，成本低廉，易实现产业化，工艺温度不高，工艺简单，能耗较低。

Description

一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，尤其涉及一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法。
背景技术
镁合金是金属结构材料中密度最小的金属，具有弹性模量大，散热好，消震性好，承受冲击载荷能力大等特点，是满足轻质化、环保化和性能优化发展的最具潜力的金属结构材料，已经在3C产品上有所应用。然而镁合金的耐腐蚀能力较差，而且镁合金较软，容易被腐蚀和刮伤，对于3C产品的质量和外观存在严重的影响。
为了提高金属镁的表面防腐和耐磨能力，现在虽然有如等离子体电解氧化膜法，化学镀，化学转化膜等众多的表面处理工艺。但工业中最常用的还是微弧氧化或阳极氧化，尤其是微弧氧化，它不仅具有腐蚀防护效果，还具有表面找色表面装饰作用。但由于常规的微弧氧化膜微孔较多，而且较大，膜层不够致密，其耐磨性和耐蚀性还存在一定的局限性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供用一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，以克服现有技术的不足。
本发明一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法的目的与功效，由以下具体技术手段所达成：
一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备，其工艺步骤为：
(1)打磨镁及镁合金合金部件表面，除去表面的大尺寸缺陷；
(2)将经过步骤处理的镁合金进行前处理以除去油污；
(3)配制微弧氧化电解液，并加入辅助添加剂，搅拌电解液；
(4)放入镁合金试件，调整电解液搅拌速度，确保在搅拌的同时，试件稳定不晃动；
(5)更换试件，调节电流密度，占空比，频率等电源参数，进行制样；
(6)制样结束，关闭电源，取出样品，用清水冲洗，烘干。
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，所述步骤中所述前处理步骤为：
(1)将镁及镁合金合金部件在30-60℃的20-35g/l的氢氧化钠和20-30g/l碳酸钠混合溶液中溶液中清洗5-15min；
(2)用自来水冲洗，然后在酒精中清洗，晾干；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，所述电解液为主要添加成分为偏铝酸钠10-40g/l，磷酸钠5-40g/l，硼酸钠0.5-20g/l，氢氧化钠2-15g/l，可选添加剂硝酸锆5-30g/l，硅酸钠5-30g/l，成膜促进剂为硝酸钇或钼酸钠中的一种以上，缓冲剂柠檬酸钠或酒石酸钠中一种以上；抑弧剂PEG或硅烷偶联剂或EDTA的一种以上；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，所述加入主要辅助添加剂为蒙脱土2-10g/l，石墨烯5-50ml/l，选加添加剂为氧化铝，二氧化硅，二氧化锆，碳化硅，碳化钨，氮化钛，氧化钛，碳化钛添加量均为2-10g/l，石墨0.1-0.5g/l。粉体添加剂粒径小于5微米；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，所述制备过程中采用恒电流密度的控制方式，电流密度为1-6A/dm2，频率200-900Hz，占空比20％-50％，微弧氧化电微弧氧化时间为30-900s；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，所述阴阳极面积比2:1-20:1；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，所述烘干条件为烘干温度为40-80℃，烘干的时间为5-10min；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，所述搅拌速度100-600r/min，具体实施时以粉体添加剂不大量沉降，同时镁合金样品没有较大幅度晃动为准；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，硝酸钇0.5-15g/l，钼酸钠0.5-2g/l，柠檬酸钠0.5-1.5g/l，酒石酸钠0.5-1.5g/l，PEG 5-20ml/l，硅烷偶联剂优选3-氨基丙基三乙氧基硅烷硅烷偶联剂或3-氨基丙基乙氧基二甲氧基硅烷，其添加量为10-50ml/l，EDTA 2-10g/l。
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，所述偏铝酸钠，磷酸钠，硼酸钠，硝酸锆，硝酸锆，硅酸钠，硅酸钠，硝酸钇，钼酸钠等可溶性盐，电解液中至少添加其中的四种；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法中，所述蒙脱土，氧化铝，二氧化硅，二氧化锆，碳化硅，碳化钨，氮化钛，氧化钛，碳化钛，石墨，石墨烯等不溶性添加剂，电解液中至少添加其中的四种；
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中所添加的偏铝酸钠，磷酸钠，硼酸钠，硝酸锆，硅酸钠，硝酸钇，氧化铝，二氧化硅，二氧化锆，碳化硅碳化钨，氮化钛，氧化钛，碳化钛等均可转化成相应的陶瓷或盐，而这些陶瓷或盐的熔点不一样，在微弧氧化过程中它们的冷却时间不一样，这样后冷却的熔体会填充先冷却的熔体留下的孔洞，从而形成高致密性的微弧氧化膜。而且少量的难熔固体氧化物粉体的存在可以作为凝固时的形核核心，可以提高形核率，使得微弧氧化膜更加均匀。而石墨和石墨烯的加入可以提高电解液的导电性，并可改变样品表面的电物性，如导电性，电流分布，还可以改善膜层的耐磨性。因此本发明所制备的微合金微弧氧化膜具有良好的致密性，耐磨性和耐蚀性。
具体实施方式
实施例：本发明提供一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备工艺步骤为：
(1)打磨镁及镁合金合金部件表面，除去表面的大尺寸缺陷；
(2)将经过步骤处理的镁合金进行前处理以除去油污；
(3)配制微弧氧化电解液，并加入辅助添加剂，搅拌电解液；
(4)放入镁合金试件，调整电解液搅拌速度，确保在搅拌的同时，试件稳定不晃动；
(5)更换试件，调节电流密度，占空比，频率等电源参数，进行制样；
(6)制样结束，关闭电源，取出样品，用清水冲洗，烘干。
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于所述步骤中所述前处理步骤为：
(1)将镁及镁合金合金部件在30-60℃的20-35g/l的氢氧化钠和20-30g/l碳酸钠混合溶液中溶液中清洗5-15min；
(2)用自来水冲洗，然后在酒精中清洗，晾干；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备，其特征在于所述电解液为主要添加成分为偏铝酸钠10-40g/l，磷酸钠5-40g/l，硼酸钠0.5-20g/l，氢氧化钠2-15g/l，可选添加剂硝酸锆5-30g/l，硅酸钠5-30g/l，成膜促进剂为硝酸钇或钼酸钠中的一种以上，缓冲剂柠檬酸钠或酒石酸钠中一种以上；抑弧剂PEG或硅烷偶联剂或EDTA的一种以上；硝酸钇0.5-15g/l，钼酸钠0.5-2g/l，柠檬酸钠0.5-1.5g/l，酒石酸钠0.5-1.5g/l，PEG 5-20ml/l，硅烷偶联剂优选3-氨基丙基三乙氧基硅烷硅烷偶联剂或3-氨基丙基乙氧基二甲氧基硅烷，其添加量为10-50ml/l，EDTA 2-10g/l。
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备，其特征在于所述加入主要辅助添加剂为蒙脱土2-10g/l，石墨烯5-50ml/l，选加添加剂为氧化铝，二氧化硅，二氧化锆，碳化硅，碳化钨，氮化钛，氧化钛，添加量均为2-10g/l，石墨0.1-0.5g/l，粉体粒径小于5微米；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于所述制备过程中采用恒电流密度的控制方式，电流密度为1-6A/dm2，频率200-900Hz，占空比20％-50％，微弧氧化电微弧氧化时间为30-900s；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于所述阴阳极面积比2:1-20:1；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于所述烘干条件为烘干温度为40-80℃，烘干的时间为5-10min；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于所述，搅拌速度100-600r/min；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于所述，偏铝酸钠，磷酸钠，硼酸钠，硝酸锆，硝酸锆，硅酸钠，硅酸钠，硝酸钇，钼酸钠等可溶性盐，电解液中至少添加其中的四种；
前述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于所述，其特征在于所述，蒙脱土，氧化铝，二氧化硅，二氧化锆，碳化硅，碳化钨，氮化钛，氧化钛，碳化钛，石墨，石墨烯等不溶性添加剂，电解液中至少添加其中的四种；
本发明的积极效果如下:
本发明所提供的高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，工艺简单，成本低廉，微弧氧化液环保无污染。本发明的微弧氧化膜致密性高，膜层均匀。而石墨和石墨烯的加入可以提高电解液的导电性，并可改变样品表面的电物性，如导电性，电流分布，还可以改善膜层的耐磨性。因此本发明所制备的微合金微弧氧化膜具有良好的致密性，耐磨性和耐蚀性。
具体实施方式:
(1)打磨镁及镁合金合金部件表面，除去表面的大尺寸缺陷；
(2)将经过步骤处理的镁合金进行前处理以除去油污；
(3)配制微弧氧化电解液，并加入辅助添加剂，搅拌电解液；
(4)放入镁合金试件，调整电解液搅拌速度，确保在搅拌的同时，试件稳定不晃动；
(5)更换试件，调节电流密度，占空比，频率等电源参数，进行制样；
(6)制样结束，关闭电源，取出样品，用清水冲洗，烘干。
实施例
本发明的镁合金前处理方法为(1)将镁及镁合金合金部件在60℃的20g/l的氢氧化钠和20g/l碳酸钠混合溶液中溶液中清洗5min；然后用自来水冲洗，然后在酒精中清洗，晾干；
电解液成分为偏铝酸钠15g/l，磷酸钠8g/l，硼酸钠8g/l，氢氧化钠4g/l，硝酸锆6g/l，硅酸钠8g/l，硝酸钇8g/l，钼酸钠1g/l，柠檬酸钠1g/l，PEG15ml/l，3-氨基丙基三乙氧基硅烷硅烷偶联剂添加量为20ml/l。蒙脱土4g/l，石墨烯10ml/l，二氧化硅3g/l，二氧化锆3g/l，粉体粒径小于5微米；制备过程中采用恒电流密度的控制方式，相关参数为电流密度为2A/dm2，频率500Hz，占空比30％％，微弧氧化电微弧氧化时间为150s；搅拌速度150r/min。阴阳极面积比5:1；后处理烘干条件为烘干温度为60℃，烘干的时间为10min。
经过本方法制备的涂层平均为35.3μm，涂层表面显微硬度400-700之间，涂层表面平整致密，无微弧氧化形成的裂纹缺陷，摩擦系数0.3以下，耐中性盐雾试验150h无变色和破损。
利用本发明所述技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：
(1)打磨镁及镁合金合金部件表面，除去表面的大尺寸缺陷；
(2)将经过步骤处理的镁合金进行前处理以除去油污；
(3)配制微弧氧化电解液，并加入辅助添加剂，搅拌电解液；
(4)放入镁合金试件，调整电解液搅拌速度，确保在搅拌的同时，试件稳定不晃动；
(5)更换试件，调节电流密度，占空比，频率等电源参数，进行制样；
(6)制样结束，关闭电源，取出样品，用清水冲洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于所述步骤中所述前处理步骤为：
(1)将镁及镁合金合金部件在30-60℃的20-35g/l的氢氧化钠和20-30g/l碳酸钠混合溶液中溶液中清洗5-15min；
(2)用自来水冲洗，然后在酒精中清洗，晾干。
3.根据权利要求1所述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于：所述电解液的成分为偏铝酸钠10-40g/l，磷酸钠5-40g/l，硼酸钠0.5-20g/l，氢氧化钠2-15g/l；添加剂为硝酸锆5-30g/l和硅酸钠5-30g/l；成膜促进剂为硝酸钇或钼酸钠中的一种或两种，缓冲剂为柠檬酸钠或酒石酸钠中一种或两种；抑弧剂为PEG、硅烷偶联剂或EDTA的中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法方法，其特征在于：所述加入的辅助添加剂为蒙脱土2-10g/l，石墨烯5-50ml/l；选加添加剂为氧化铝，二氧化硅，二氧化锆，碳化硅，碳化钨，氮化钛，氧化钛和碳化钛，且添加量均为2-10g/l，石墨为0.1-0.5g/l；粉体添加剂粒径小于5微米。
5.根据权利要求1所述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法过程中采用恒电流密度的控制方式，电流密度为1-6A/dm2，频率200-900Hz，占空比20％-50％，微弧氧化电微弧氧化时间为30-900s。
6.根据权利要求1所述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法方法，其特征在于：所述电解过程中阴阳极面积比2:1-20:1。
7.根据权利要求1所述的一种高致密性耐蚀耐磨镁合金微弧氧化膜的制备方法方法，其特征在于：所述烘干条件为烘干温度为40-80℃，烘干的时间为5-10min；；搅拌速度100-600r/min，具体实施时以粉体添加剂不大量沉降，同时镁合金样品没有较大幅度晃动为准。
8.根据权利要求3所述，其特征在于，所述硝酸钇0.5-15g/l，钼酸钠0.5-2g/l，柠檬酸钠0.5-1.5g/l，酒石酸钠0.5-1.5g/l，PEG 5-20ml/l，硅烷偶联剂优选3-氨基丙基三乙氧基硅烷硅烷偶联剂或3-氨基丙基乙氧基二甲氧基硅烷，其添加量为10-50ml/l，EDTA2-10g/l。
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