CN103227320A - 一种以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法 - Google Patents

一种以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于电化学电源材料制备技术领域的一种以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法。本发明以含钛纳米管为钛源，水热法制备钛酸铁锂正极材料，通过调节水热反应工艺参数，直接得到各种微观形貌的钛酸铁锂Li2FeTiO4正极材料。本发明可得到高比容量的钛酸铁锂Li2FeTiO4正极材料，在锂离子电池正极材料领域具有广泛的应用前景。

Description

一种以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法
技术领域
本发明属于电化学电源材料制备技术领域，尤其涉及一种以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法。
技术背景
锂离子二次电池已经广泛应用于各种便携式电池产品，近年来电动车和混合动力车的储能装置的需求对锂离子二次电池及其电极材料提出更高的要求，正极材料是其关键性组成部分，寻求廉价、安全、环境友好并具有高比能量的锂离子二次电池正极材料成为锂离子二次电池领域的研究热点。
Li2MTiO4（M=Mn、Fe、Co、Ni）是一类新型正极材料，其为立方岩盐结构，具有理论容量大、在较高电位下更容易嵌入/脱嵌、可逆性和稳定性好等优点，是一种很有应用前景的锂二次电池正极材料（J. Gopalakrishnan等，Journal of Solid State Chemistry，2003，172：171-177）。在这一族中，Li2FeTiO4理论容量可达295 mAh/g，工作电压适中，原料来源广泛、廉价、环保，是近年刚刚开始研究的正极材料。目前此材料的合成方法报道的有溶胶-凝胶法（Mirjana Küzma等，Journal of Power Sources，2009，189：81–88），但其放电比容量在0.05C低充放电倍率下，仅为123mAh/g，高温60℃时也仅为148mAh/g。欧洲专利WO2009/120156 A2 “Titanates of transition metals as materials for the cathode in lithium batteries”也报道了溶胶-凝胶法（sol-gel method）制备Li2MTiO4（M=Mn、Fe、Co、Ni），但没有电池比容量的测试数据。发明专利201210113557.7首次报道了水热法制备Li2FeTiO4，其微观形貌也多为球形颗粒状，同时也没有电池比容量的测试数据。
已多有报道，锂离子电池正极材料充放电的嵌锂-脱锂特性，与微观结构有密切的关系。Li2FeTiO4中Li+离子输运通道是一维的，所以构件一维微观结构的Li2FeTiO4将有助于提高其电池实际比容量。含钛纳米管（钛酸（H2Ti3O7）、二氧化钛（TiO2）等）容易通过温和的水热合成工艺或后续热处理制得，在此基础上（一定产率）继承性的获得一维或其他维度微观结构Li2FeTiO4正极材料，并使比容量得到提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，以含钛纳米管及含锂、含铁的化合物为原料，通过调节水热反应工艺参数制备Li2FeTiO4正极材料，具体步骤为：
将乙酸锂（LiCH3COO·2H2O）、氯化亚铁（FeCl2·4H2O）和含钛纳米管为原料，按Li﹕Fe﹕Ti＝2﹕1﹕1摩尔配比称取，加去离子水，倒入反应釜中，调节溶液pH值，密封放入均相反应器；为改变产物形貌，调节反应物溶液起始浓度及水热反应温度和水热反应时间；反应结束，冷却至室温，取出反应产物；用去离子水和酒精进行洗涤、过滤、干燥后，即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。
所述含钛纳米管为钛酸（H2Ti3O7）纳米管和二氧化钛（TiO2）纳米管中的一种。
所述调节反应物溶液起始浓度是在100ml聚四氟乙烯罐中加入去离子水量为50-200ml。
所述水热反应前调节溶液pH值为7。
所述水热反应温度，为150℃~200℃。
所述水热反应时间，为24~72h。
本发明的有益效果在于与现有技术相比，以含钛纳米管为原料水热法制备的钛酸铁锂正极材料可以具有不同微观结构形貌，同时具有更高的放电比容量，在锂离子电池正极材料领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
图2为实施例2中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
图3为实施例3中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
图4为实施例4中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
图5为实施例5中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
图6为实施例6中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
图7为实施例7中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
图8为实施例8中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
图9为实施例9中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
图10为实施例10中正极材料的微观形貌图（SEM照片）。
具体实施方式
本发明提供一种以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法。下面通过实施例，对本发明的突出特点和显著特点作进一步阐述，仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例1
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.4348g钛酸（H2Ti3O7）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于60ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器180℃晶化反应24h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到246.7mAh/g。
实施例2
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.4348g钛酸（H2Ti3O7）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器175℃晶化反应48h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到302.9mAh/g。
实施例3
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.4348g钛酸（H2Ti3O7）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于90ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器150℃晶化反应72h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到529.7mAh/g。
实施例4
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.4348g钛酸（H2Ti3O7）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于85ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器150℃晶化反应24h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到379.9mAh/g。
实施例5
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.4348g钛酸（H2Ti3O7）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于50ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器200℃晶化反应36h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到211.2mAh/g。
实施例6
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.1952g二氧化钛（TiO2）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于45ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器190℃晶化反应72h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到221.5mAh/g。
实施例7
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.1952g二氧化钛（TiO2）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器170℃晶化反应36h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到302.5mAh/g。
实施例8
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.1952g二氧化钛（TiO2）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于85ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器160℃晶化反应30h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到333.2mAh/g。
实施例9
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.1952g二氧化钛（TiO2）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于90ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器150℃晶化反应24h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到341.5mAh/g。
实施例10
将8.1608g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.1952g二氧化钛（TiO2）纳米管（摩尔比2:1:1）溶于85ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，调节pH值至7，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器175℃晶化反应24h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。0.1C充放电倍率下，首次放电容量达到367.8mAh/g。 

Claims (6)

1. 一种以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，是以含钛纳米管及含锂、含铁的化合物为原料，通过调节水热反应工艺参数，制备不同微观形貌Li2FeTiO4正极材料，具体步骤为：
将乙酸锂、氯化亚铁和含钛纳米管，按Li﹕Fe﹕Ti＝2﹕1﹕1摩尔配比称取，并加入去离子水，倒入反应釜中，调节溶液pH值，密封放入均相反应器；为改变产物形貌，调节反应物溶液起始浓度、水热反应温度和水热反应时间；反应结束后冷却至室温，取出反应产物，用去离子水和酒精进行洗涤、过滤、干燥后，即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。
2. 根据权利要求1所述以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，所述含钛纳米管为钛酸纳米管和二氧化钛纳米管中的一种。
3. 根据权利要求1所述以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，所述调节反应物溶液起始浓度是在100ml聚四氟乙烯罐中加入去离子水量为50-200ml。
4. 根据权利要求1所述以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，所述水热反应前调节溶液pH值为7。
5. 根据权利要求1所述以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为150℃-200℃。
6. 根据权利要求1所述以含钛纳米管为原料的钛酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于，所述水热反应时间为24-72h。
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