CN106492817B - 一种多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂及其制备方法和用途 - Google Patents

一种多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂及其制备方法和用途，制备方法包括：步骤1、将[Omim]FeCl4溶于蒸馏水中得溶液A，将NH4VO4溶于热水中得溶液B，再将A溶液逐滴加入B溶液中，滴加完毕后，置于磁力搅拌器上常温搅拌，得到悬浊液；步骤2、将步骤1得到的悬浊液转移至高压反应釜中，于烘箱中进行水热反应，反应完毕后，用去离子水和无水乙醇洗涤，经干燥后得到前驱体FeVO4·1.1H2O纳米棒材料；步骤3、将前驱体FeVO4·1.1H2O纳米棒材料于管式炉中煅烧，即得到所述的多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂。本发明的多孔FeVO4纳米棒材料的制备方法简单易行，成本低，合成条件温和，有利于大规模推广。

Description

一种多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及光催化材料，特指离子液体中多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备方法和用途，属于材料和环境治理中光催化技术领域。
背景技术
自上世纪70年代Fujishima发现光解水现象以来，半导体光催化技术作为一种高效、环保、节能的新兴绿色技术，受到了越来越多能源和环境领域科研工作者的关注。TiO2、ZnO 做为基础的传统光催化材料，是迄今为止研究最多的材料，但由于它们禁带宽度较大，只能对紫外光区域有响应，无法有效的利用太阳能，而且它们的量子效率无法得到大幅度提升，这极大限制了它们的产业化应用。为寻求光谱响应范围较宽和量子效率较高的光催化材料，开发新型可见光响应半导体光催化材料是必不可少的。新型光催化材料的设计与开发是以典型(复合)金属氧化物为基础展开的，一种可能减小金属氧化物半导体禁带宽度的方法是，通过与过渡金属轨道(如：Bi 6s，Ag 4d，V 3d等)的复合对O 2p价带进行改性，实现增强可见光吸收的目的。因此，人们对复合金属氧化物的研究日益增加。
FeVO4是钨锰铁矿型(ABO4)复合金属氧化物，其作为多功能化合物，在发光材料、气敏材料、锂电电极材料等领域有着广泛的应用。近几年来，FeVO4作为新型的n型半导体材料，其光催化性能亦开始逐渐见诸报道。王敏等人研究制备的三斜型FeVO4纳米颗粒在紫外光下对甲基橙具有一定的光催化效果；赵逸等人合成了[010]晶面暴露的正交相FeVO4纳米片，该材料不仅具有检测空气中微量乙醇气体的气敏性能，还在可见光下具有优异的光催化降解甲基橙的能力。同时，FeVO4中Fe3+和V5+同时并协同活化H2O2，形成双重类芬顿反应体系，可大大加速催化剂降解污染物的进程。邓景衡等人以FeVO4作为可见光类芬顿催化剂，在该体系中引入可见光，使得体系中·OH自由基的产量明显增加；Ozturk等人合成了表面活性剂改性的FeVO4纳米颗粒,研究发现有H2O2的存在下，经改性的FeVO4纳米颗粒对苯酚的光催化降解活性大幅度提升。因此，将FeVO4结合H2O2构造类芬顿光催化体系应用于污水处理具有一定的研究意义。
离子液体即指在室温或近室温下完全由阴阳离子组成的液体，是一类物理化学性质优良的绿色溶剂、催化剂及复合功能材料。离子液体自有的离子环境能为材料提供一个独特的生长环境，已有研究表明，离子液体辅助水热体系所合成的材料性能一般优于传统水热体系所合成的材料。目前，虽然公开号CN101284236A报道了固体酸FexVyOz作为类芬顿反应催化剂的应用，但是其合成方法在材料形貌控制上还比较欠缺，为形貌不均一的纳米颗粒。并且离子液体辅助水热体系中多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备和性能研究还未见报道。因此本发明基于离子液体的优点，提供了一种多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备方法，其目的是利用离子液体自有的离子环境为材料提供一个独特的生长环境，以调控其形貌和提升其光催化性能。
发明内容
本发明的目的是提供离子液体中多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备方法，实现了通过简单的合成方法就能得到形貌均一的多孔FeVO4光催化剂，解决现有FeVO4光催化剂在煅烧后形貌不易控制等问题。
实现本发明目的的技术解决方案为：离子液体中多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备方法，由摩尔比为1:1的[Omim]FeCl4和NH4VO4通过离子液体辅助水热和煅烧两步法制成；所述离子液体[Omim]FeCl4是由[Omim]Cl与FeCl3油浴反应制成，反应式如下列式I所示：
具体方案如下：
一种多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂，所述多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂是长度为2～3μm、宽度为100nm、孔径约为20～50nm的一维纳米材料。
一种多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备方法，步骤如下：
步骤1、将[Omim]FeCl4溶于蒸馏水中得溶液A，将NH4VO4溶于热水中得溶液B，再将A溶液逐滴加入B溶液中，滴加完毕后，置于磁力搅拌器上常温搅拌，得到悬浊液；
步骤2、将步骤1得到的悬浊液转移至高压反应釜中，于烘箱中进行水热反应，反应完毕后，用去离子水和无水乙醇洗涤，经干燥后得到前驱体FeVO4·1.1H2O纳米棒材料；
步骤3、将前驱体FeVO4·1.1H2O纳米棒材料于管式炉中煅烧，即得到所述的多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂。
步骤1中，所述溶液A中，[Omim]FeCl4的浓度为0.1mol/L；所述溶液B中，NH4VO4的浓度为0.1mol/L；所述溶液A与溶液B的体积比为1：1；所述常温搅拌时间为20～30分钟。
步骤2中，所述水热反应的温度为180℃，水热反应时间为24小时。
步骤3中，所述管式炉中的煅烧温度为500℃，煅烧时间为4小时。
所述多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂用于可见光激发下降解罗丹明B或四环素。
有益效果：
本发明与现有技术相比，其显著优点：通过离子液体辅助水热和煅烧两步法可得到形貌均一的微孔FeVO4纳米棒材料，其光催化活性可通过加入H2O2形成类芬顿光反应体系而得到大幅度的提高；其次本发明的多孔FeVO4纳米棒材料的制备方法简单易行，成本低，合成条件温和，有利于大规模推广。
附图说明
图1为实施例1所制得的多孔FeVO4纳米棒光催化剂的XRD图；
图2为实施例1所制得的前驱体FeVO4·1.1H2O纳米棒的SEM图；
图3为实施例1所制得的多孔FeVO4纳米棒光催化剂的TEM图；
图4中，图a为实施例1所制得的多孔FeVO4纳米棒光催化剂的DRS光谱图；图b为实施例1所制得的多孔FeVO4纳米棒光催化剂的禁带宽度图谱；
图5为实施例1所制得的多孔FeVO4纳米棒光催化剂在不同可见光照射时间下对浓度为 10mg/L的罗丹明B类芬顿光催化降解曲线图；
图6为实施例1所制得的多孔FeVO4纳米棒光催化剂在不同可见光照射时间下对浓度为 50mg/L的四环素类芬顿光催化降解曲线图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实例和附图对本发明进行详细描述：
实施例1：本发明的离子液体中多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，将1mmol[Omim]FeCl4离子液体置于50mL烧杯中，溶于蒸馏水(10mL)中得溶液A，将1mmol NH4VO4固体颗粒置于50mL烧杯中，溶于热水(10mL)中得溶液B，再将A溶液逐滴加入B溶液中得橘黄色悬浊液(悬浊液pH值为2)，将其置于磁力搅拌器上常温搅拌20～30min；
第二步，将搅拌结束的悬浊液转移至高压反应釜中，于烘箱中进行水热反应(烘箱温度 180℃，时间约24h)，再用去离子水和无水乙醇洗涤，再将其移至烘箱中烘干(烘箱温度60℃，时间约8h)，即可得前驱体FeVO4·1.1H2O纳米棒；
第三步，将前驱体FeVO4·1.1H2O于管式炉中煅烧(管式炉温度为500℃，时间为4h)，即得到所述的光催化剂。
实施例2：本发明的多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂降解RhB的应用，具体包括以下步骤：向玻璃反应瓶中同时加入100mL RhB溶液(10mg/L)及0.1g FeVO4，再将其置于光反应仪中，通入空气，于黑暗环境下磁力搅拌30min后达到吸附-脱附平衡，再将1mL H2O2加入反应体系中，并同时开灯(300W的氙灯)，每隔20min取4mL溶液与试管中，离心并取上清液。用紫外分光光度计(UV-2450)在553nm下测量，记录数据。
实施例3：本发明的多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂降解四环素的应用，具体包括以下步骤：向玻璃反应瓶中同时加入100mL四环素溶液(50mg/L)及0.05g FeVO4，再将其置于光反应仪中，通入空气，于黑暗环境下磁力搅拌30min后达到吸附-脱附平衡，再将4mLH2O2加入反应体系中，并同时开灯(300W的氙灯)，每隔20min取4mL溶液与试管中，离心并取上清液。用紫外分光光度计(UV-2450)在356nm下测量，记录数据。
图1为本发明所制备出的多孔FeVO4纳米棒可见光催化剂的X-射线衍射图谱，图中FeVO4的衍射峰与其标准卡片完全对应，没有任何其它杂相存在,衍射峰尖锐,结晶度较好；图 2为本发明所制备出的前驱体FeVO4·1.1H2O纳米棒的扫描电子显微镜图，从中可以看出所得前驱体FeVO4·1.1H2O形貌为均一且表面光滑的一维纳米棒，其长度约为2-3μm，宽度约为 100nm；图3为本发明所制备出的多孔FeVO4纳米棒可见光催化剂的透射电子显微镜图，从中可以看出所得材料形貌是长度约为2-3μm，宽度约为100nm的纳米棒，且纳米棒上分布有大量的孔。图4中，图a为本发明所制备出的多孔FeVO4纳米棒可见光催化剂的紫外漫反射图谱，从图中可以得出，该催化剂在紫外和可见光区的吸收较强，光吸收带边可延伸至560nm；图b为上述紫外漫反射图谱数据计算转换所得禁带宽度图谱，可得该催化剂的带隙宽度约为2.35eV；图5为本发明所制备出的多孔FeVO4纳米棒可见光催化剂在可见光条件下对罗丹明B(10mg/L)光催化降解曲线图，从图中可以看出，在H2O2的存在下，该类芬顿光催化剂在可见光照射120min后对罗丹明B的降解率达到90％。无光照时，该类芬顿催化体系对罗丹明B的降解率约为75％。而仅有H2O2存在时，其对罗丹明B的光催化降解率约为50％；图6为本发明所制备出的多孔FeVO4纳米棒可见光催化剂在可见光条件下对四环素(50mg/L) 类芬顿光催化降解曲线图，从图中可以看出，该光催化剂在可见光照射10min后对四环素的降解率达到75％，将可见光照射时间延长至100min后四环素降解率为80％。仅有H2O2存在时，其对四环素的光催化降解率约为23％。所以，在可见光照射下，多孔FeVO4纳米棒结合 H2O2形成的类芬顿光催化体系有最大的催化降解效率，其对罗丹明B和四环素均有较为理想的光催化降解效果。

Claims (4)

1.一种多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、将[Omim]FeCl4溶于蒸馏水中得溶液A，将NH4VO4溶于热水中得溶液B，再将A溶液逐滴加入B溶液中，滴加完毕后，置于磁力搅拌器上常温搅拌，得到悬浊液；
步骤2、将步骤1得到的悬浊液转移至高压反应釜中，于烘箱中进行水热反应，反应完毕后，用去离子水和无水乙醇洗涤，经干燥后得到前驱体FeVO4·1.1H2O纳米棒材料；所述水热反应的温度为180℃，水热反应时间为24小时；
步骤3、将前驱体FeVO4·1.1H2O纳米棒材料于管式炉中煅烧，即得到所述的多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂，所述管式炉中的煅烧温度为500℃，煅烧时间为4小时。
2.根据权利要求1所述的一种多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述溶液A中，[Omim]FeCl4的浓度为0.1mol/L；所述溶液B中，NH4VO4的浓度为0.1mol/L；所述溶液A与溶液B的体积比为1：1；所述常温搅拌时间为20～30分钟。
3.根据权利要求1所述的多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的制备方法制备的催化剂，其特征在于，所述多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂是长度为2～3μm、宽度为100nm、孔径约为20～50nm的一维纳米材料，所述纳米材料在紫外和可见光区的光吸收带边延伸至560nm，带隙宽度为2.35eV。
4.权利要求3所述的多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂的用途，其特征在于，所述多孔FeVO4纳米棒类芬顿光催化剂用于可见光激发下降解罗丹明B或四环素。
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"Controllable synthesis and characterization of porous FeVO4 nanorods and nanoparticles";Hua Ma et al.;《Cryst. Eng. Comm.》;20101018;第897页右栏第3段
"FeVO4 as a highly active heterogeneous Fenton-like catalyst towards the degradation of Orange II";Jingheng Deng et al.;《Applied Catalysis B：Environmental》;20080508;第84卷;第468-473页
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"金属钒酸盐MVO4（M=La，Sm，Bi）纳米材料的水热合成及表征";孙嬿;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20130915;第99页第2段、第4段

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