CN103193595B - 合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***及精馏工艺 - Google Patents

合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***及精馏工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***，其包括与加氢反应产品罐通过管路相连接的一级脱醇塔、通过管路连接一级脱醇塔的二级脱醇塔以及连接二级脱醇塔的乙二醇精制塔，在所述二级脱醇塔与乙二醇精制塔之间的管路上设有通过管路相连接的脱乙醇塔和脱丁二醇塔，所述脱乙醇塔的塔顶连接乙醇罐，所述脱丁二醇塔的塔顶连接丁二醇罐。本发明还公开了合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏工艺。本发明合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***能降低蒸汽消耗，节约能耗，并且能提高甲醇的纯度，提高优级品产量，大大降低生成成本，提高企业效益。

Description

合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***及精馏工艺
技术领域
 本发明涉及合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***及精馏工艺。
背景技术
乙二醇（EG）又名甘醇、乙撑二醇，是一种重要的石油化工基础有机原料，主要用于生产聚酯纤维，防冻剂、不饱和聚酯树脂、润滑剂、增塑剂非离子表面活性剂以及***等。目前，国内外合成乙二醇的方法可分为石油法生产工艺和非石油法生产工艺。
石油法生产乙二醇工艺以乙烯和氧气为原料，经环氧乙烷最终得到乙二醇。目前，国内外大型乙二醇生产均采用此法，此法相对技术成熟、应用较为广泛。但此方法此方法受国际石油价格影响波动较大，且生产过程中消耗水量过大，不适应于水资源匮乏地区，催化剂技术对国外依赖性较强，产品副产物也较多，产品回收率仅为88%。
非石油法生产工艺以煤或天然气为原料，用煤化工等方法制得合成气后，通过直接合成法或间接合成法最终制得乙二醇。直接合成法由合成气一步合成乙二醇，是一种简单有效的方法，但此方法需要很高的合成压力才能使催化剂在高温下具有很高的活性，因此在控制技术方法要求较高，目前尚未实现工业化。合成气间接合成乙二醇法又可分为甲醇甲醛合成法和草酸酯合成法。其中甲醇甲醛法是用合成气先合成甲醇、甲醛，再合成乙二醇的间接方法，具体研究方向又可分为以下几个方向：（1）甲醇脱氢二聚法；（2）二甲醚氧化偶联法；（3）羟基乙酸法；（4）甲醛缩合法；（5）甲醛氢甲酰化法；（6）甲醛与甲酸甲酯偶联法，但是以上几种研究方向目前只停留在实验室阶段，同样并未实现大规模工业化。
与上述煤制乙二醇方法相比，草酸酯合成法（又称氧化偶联法）是目前已经工业化的合成方法，根据我国“贫油、富煤、少气”的资源状况，此方法以煤为原料合成乙二醇，具有总要的战略意义和经济意义。草酸酯合成法的主要原料为NO、CO、O2、H2、醇类等。反应原理是NO与 O2反应生成 N2O3，N2O3再与甲醇反应生成亚硝酸甲酯，在Pd催化剂作用下与CO氧化偶联得草酸二酯，再经催化加氢制取乙二醇。此生产工艺由酯化、羰化、加氢和乙二醇精制共四个工序构成。
现用的合成气制乙二醇工业化生产过程中的精馏工号精馏工艺路线（见附图1）分三个塔，一级脱醇塔1和二级脱醇塔2采用25kg蒸汽并且采用的是负压精馏操作，三塔也采用负压进行精馏，加氢工号加氢反应生成的乙二醇溶液，进入到精馏工号，先进入到一级脱醇塔1，塔顶采出轻组分甲醇，甲醇返回到甲醇罐7；塔底含有乙二醇的混合液进入到二级脱醇塔2；二级脱醇塔塔顶采出混合液，进入甲醇罐7；塔釜乙二醇混合液进入到乙二醇精制塔5，塔顶采出含乙二醇的丁二醇混合液，进入到不合格乙二醇罐12，塔釜得到合格品乙二醇，进入成品罐13。由于采用高压25kg蒸汽下进行精馏且三塔精馏后的乙二醇中仍含有较多乙醇和丁二醇等杂质，因而现用的合成气制乙二醇工业化过程中的精馏工号精馏工艺存在能耗高、优级品产量低等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效提高乙二醇优级品产量，大大降低生产成本，提高企业效益的合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***。
本发明的合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***，包括与加氢反应产品罐通过管路相连接的一级脱醇塔、通过管路连接一级脱醇塔的二级脱醇塔以及连接二级脱醇塔的乙二醇精制塔，在所述二级脱醇塔与乙二醇精制塔之间的管路上设有通过管路相连接的脱乙醇塔和脱丁二醇塔，所述脱乙醇塔的塔顶连接乙醇罐，所述脱丁二醇塔的塔顶连接丁二醇罐。
所述脱乙醇塔的入口与二级脱醇塔的出口相连通，所述脱丁二醇塔的出口与乙二醇精制塔的入口相连通。
所述乙二醇精制塔的塔顶连接乙二醇合格品罐、釜底连接乙二醇优级品罐。
所述乙二醇合格品罐通过返回管路连接到脱丁二醇塔的入口。
本发明的合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏工艺，包括下述步骤：
a）、加氢工号加氢反应器生成的乙二醇混合液，进入到精馏工号，先进入到一级脱醇塔，开3-5kg蒸汽常压精馏从塔顶采出65℃-75℃的馏分，进入到甲醇罐，塔底含有乙二醇的混合液进入到二级脱醇塔；
b）、开3-5kg蒸汽于真空度-0.04~-0.05MPa下精馏从二级脱醇塔塔顶采出42℃-48℃的馏分，也进入甲醇罐，二级脱醇塔塔釜乙二醇混合液进入到脱乙醇塔；
c）、开3-5kg蒸汽于真空度-0.04~-0.05MPa下精馏从脱乙醇塔塔顶采出72-78℃的馏分，收集到乙醇罐，脱乙醇塔塔釜混合液进入脱丁二醇塔；
d）、于真空度-0.04~-0.05MPa下精馏从脱丁二醇塔塔顶采出145-150℃的馏分，收集到丁二醇罐，脱丁二醇塔塔釜乙二醇液体进入到乙二醇精制塔精制；
e）、于真空度-0.04~-0.05MPa下精馏从乙二醇精制塔塔顶采出132-133℃的乙二醇，收集到合格品罐，并将一部分合格品乙二醇，重新返回到脱丁二醇塔，塔釜采出142-143℃的优级品乙二醇，收集到优级品罐。
本发明的精馏装置***采用两级脱醇塔进行甲醇回收且增设有脱乙醇塔回收乙醇和脱丁二醇塔来收集丁二醇，能收集纯度较高的乙醇及丁二醇以增加收益，降低成本，同时将从乙二醇精制塔塔顶采出的合格品乙二醇一部分重新返回脱丁二醇塔，提高了优级品产量，也有效降低了生成成本，提高了企业效益。本发明精馏工艺的有益效果具体的在于：
（1）能提高优级品产量，大大降低生成成本，提高企业效益。
（2）一级脱醇塔1，采用常压操作，取消原有的蒸汽25kg,采用3kg蒸汽，收集混合液里的大部分甲醇，不仅节约能耗，并且能提高甲醇的纯度。原有一级脱醇是负压操作，本发明采用常压操作也可以节约负压操作真空泵的能耗。
（3）二级脱醇塔2，采用低真空操作，采走混合液里少量的甲醇，将25kg蒸汽改用3kg蒸汽，降低了蒸汽消耗，节约了生成成本。
（4）脱乙醇塔3，采用低真空操作，降低了蒸汽压力，节约了能耗，塔顶采出混合液里的乙醇，能收集纯度较高的乙醇并能增加收益。
（5）脱丁二醇塔4，采用低真空操作，降低了蒸汽压力，节约了能耗，塔顶采出合格的丁二醇，增加收益。
（6）将从乙二醇精制塔5塔顶采出的合格品乙二醇一部分重新返回脱丁二醇塔4，提高了优级品产量。
附图说明
图1为现用的合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***结构示意图；
图2为本发明的合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***结构示意图。
图中：1、一级脱醇塔；2、二级脱醇塔；3、脱乙醇塔；4、脱丁二醇塔；5；乙二醇精制塔；6、加氢产品罐；7、甲醇罐；8、乙醇罐；9、丁二醇罐；10、合格品罐；11、优级品罐；12、不合格品罐；13、成品罐。
具体实施方式
本发明的合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***，包括与加氢反应产品罐6通过管路相连接的一级脱醇塔1、通过管路连接一级脱醇塔1的二级脱醇塔2以及连接二级脱醇塔2的乙二醇精制塔5，在所述二级脱醇塔2与乙二醇精制塔5之间的管路上设有通过管路相连接的脱乙醇塔3和脱丁二醇塔4，所述脱乙醇塔3的塔顶连接乙醇罐8，所述脱丁二醇塔4的塔顶连接丁二醇罐9；所述脱乙醇塔3的入口与二级脱醇塔2的出口相连通，所述脱丁二醇塔4的出口与乙二醇精制塔5的入口相连通；所述乙二醇精制塔5的塔顶连接合格品罐10、釜底连接优级品罐11；所述乙二醇合格品罐10通过返回管路连接到脱丁二醇塔4的入口。
实施例1
本发明的合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏工艺为：
（1）加氢工号加氢反应器生成的乙二醇混合液（甲醇49.2%，乙醇0.14%，乙二醇45.2%，丁二醇1.0%，水2.0%,乙醇酸甲酯2.46%），进入到精馏工号，先进入到一级脱醇塔1，开3kg蒸汽，常压精馏从塔顶采出72℃的轻组分甲醇，进入到甲醇罐7，塔底含有乙二醇的混合液（甲醇16.24%，乙醇2.9%，乙二醇75.71%，丁二醇1.7%，水3.45%）进入到二级脱醇塔2；
（2）开3kg蒸汽于真空度-0.045MPa下从二级脱醇塔2塔顶采出45℃的甲醇，也进入甲醇罐7，二级脱醇塔2塔釜乙二醇混合液（甲醇0.3%，乙醇3.47%，乙二醇91.65%，丁二醇2.2%，水2.38%）进入到脱乙醇塔3；
（3）开3kg蒸汽于真空度-0.045MPa下从脱乙醇塔3塔顶采出74℃的乙醇，收集到乙醇罐8，脱乙醇塔3塔釜混合液（乙二醇98%，其他：2%）进入脱丁二醇塔4；
（4）于真空度-0.045MPa下从塔顶采出148℃的丁二醇，收集到丁二醇罐9，脱丁二醇塔4塔釜乙二醇液体（乙二醇98.9%，丁二醇1.10%）进入到乙二醇精制塔5精制；
（5）于真空度-0.045MPa下从塔顶采出132.8℃的乙二醇，收集到合格品罐10，并将一部分合格品乙二醇，重新返回到脱丁二醇塔4，塔釜采出142.8℃的优级品乙二醇（乙二醇99.961% ，丁二醇0.039%），收集到优级品罐11。

Claims (2)

1.合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏装置***，包括与加氢反应产品罐（6）通过管路相连接的一级脱醇塔（1）、通过管路连接一级脱醇塔（1）的二级脱醇塔（2）以及连接二级脱醇塔（2）的乙二醇精制塔（5），其特征在于：在所述二级脱醇塔（2）与乙二醇精制塔（5）之间的管路上设有通过管路相连接的脱乙醇塔（3）和脱丁二醇塔（4），所述脱乙醇塔（3）的塔顶连接乙醇罐（8），所述脱丁二醇塔（4）的塔顶连接丁二醇罐（9）；所述脱乙醇塔（3）的入口与二级脱醇塔（2）的出口相连通，所述脱丁二醇塔（4）的出口与乙二醇精制塔（5）的入口相连通；所述乙二醇精制塔（5）的塔顶连接合格品罐（10）、釜底连接优级品罐（11）；所述乙二醇合格品罐（10）通过返回管路连接到脱丁二醇塔（4）的入口。
2.合成气制乙二醇工业中乙二醇精馏工艺，包括下述步骤：
a）、加氢工号加氢反应器生成的乙二醇混合液，进入到精馏工号，先进入到一级脱醇塔（1），开3-5kg蒸汽常压精馏从塔顶采出65℃-75℃的馏分，进入到甲醇罐（7），塔底含有乙二醇的混合液进入到二级脱醇塔（2）；
b）、开3-5kg蒸汽于真空度-0.04~-0.05MPa下精馏从二级脱醇塔（2）塔顶采出42℃-48℃的馏分，也进入甲醇罐（7），二级脱醇塔（2）塔釜乙二醇混合液进入到脱乙醇塔（3）；
c）、开3-5kg蒸汽于真空度-0.04~-0.05MPa下精馏从脱乙醇塔（3）塔顶采出72-78℃的馏分，收集到乙醇罐（8），脱乙醇塔（3）塔釜混合液进入脱丁二醇塔（4）；
d）、于真空度-0.04~-0.05MPa下精馏从脱丁二醇塔（4）塔顶采出145-150℃的馏分，收集到丁二醇罐（9），脱丁二醇塔（4）塔釜乙二醇液体进入到乙二醇精制塔（5）精制；
e）、于真空度-0.04~-0.05MPa下精馏从乙二醇精制塔（5）塔顶采出132-133℃的乙二醇，收集到合格品罐（10），并将一部分合格品乙二醇，重新返回到脱丁二醇塔（4），塔釜采出142-143℃的优级品乙二醇，收集到优级品罐（11）。
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