CN102260518A - 一种利用微藻油直接生产生物柴油的方法 - Google Patents

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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Liquid Carbonaceous Fuels (AREA)

Abstract

本发明属生物能源技术领域，具体是一种利用微藻油直接生产生物柴油的方法，是将含油微藻经破壁、离心分离后得到微藻油；微藻油在催化剂的作用下与氢气反应直接生成气液混合物；将气液混合物在气液分离装置中分离成液相产物和气相产物；液相产物进一步通过油水分离装置分离出生物柴油进而储存到储存罐中，待用。本发明利用负载型含镍催化剂将微藻油直接转化为不含氧的脂肪烷烃，且不产生环境污染型产物，具有工艺过程简单、清洁环保、能耗低等优点，所得生物柴油十六烷值、燃烧热值高，对满足日益增长的燃料需求有重要现实意义，同时具有良好的经济和社会效益。

Description

一种利用微藻油直接生产生物柴油的方法
技术领域
本发明属生物能源技术领域，具体是一种利用微藻油直接生产生物柴油的方法。
背景技术
能源是世界发展和经济增长的最基本的驱动力，是人类赖以生存的基础，在全球经济高速发展的今天，国际能源安全已上升到了国家的高度，人类在享受能源带来的经济发展、科技进步等利益的同时，也遇到一系列无法避免的能源安全挑战，能源短缺、资源争夺以及过度使用能源造成的环境污染等问题威胁着人类的生存与发展。
当前使用最为广泛的能源如石油和煤炭面临着以下两大难题：伴随开采导致石油及煤炭能源日益减少；使用石油及煤炭能源造成严重环境污染(如二氧化碳CO2造成的温室效应)。因此，人们开始寻找新的替代能源，其中生物能源由于其清洁环保和可再生性而具有巨大的优越性和发展潜力。
美国和西欧发达国家已经利用玉米、大豆、油棕等经济作物生产生物柴油作为石油的替代品，而我国由于人口多，耕地少的现实条件限制，无法实现这种以传统农业为基础的生物能源生产方式。近来研究证实，从含油藻类提取的微藻油中提炼生物柴油的效率比从同样面积的植物种植实现的燃料生产效率高，此外，微藻的养殖不占用耕地资源，且使用CO2作为碳源而清洁环保。
目前以微藻为原料生产微藻油的生产工艺已趋成熟，是将CO2(如燃煤发电厂富含CO2的烟道气)引入光生物反应器中进行微藻培养收集，由高压均质机破壁，再由高速离心机分离得到固、液两相，液相经油水分离装置分离出主要成分为甘油三酯的微藻油。
当前以微藻油为原料制备生物柴油的常用方法是酯交换法，即用甲醇和微藻油(甘油三酯)在不同条件下发生酯交换反应生成脂肪酸甲酯，各种脂肪酸甲酯可作为生物柴油使用。酯交换法主要分酸催化和碱催化两种。酸催化的酯化反应需要较高的温度，耗能较高，易产生酸性污水；碱催化反应速率快，但容易产生皂化，且在后处理中容易产生碱性污水。因此，以酯交换法生产生物柴油存在如下缺陷：1、由于脂肪酸甲酯是含氧化合物，燃烧热值不高，并不是最理想的生物柴油组分；2、会产生大量污染，破坏环境；3、生成的脂肪酸甲酯(生物柴油)中含有丙三醇和残留的甲醇，需要进一步分馏提纯，从而使成本提高，不利于规模化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种利用微藻油直接生产生物柴油的方法，利用负载型含镍催化剂将微藻油的主要成分甘油三酯直接转化为不含氧的脂肪烷烃，且不使用污染环境的甲醇、强酸或强碱，工艺过程简单、清洁环保、能耗低，产物十六烷值、燃烧热值更高。
本发明所采用的技术方案：
一种利用微藻油直接生产生物柴油的方法，其步骤如下：
1、取含油微藻经培养、收集、破壁、离心和分离后得到微藻油；
2、将微藻油稀释后导入反应器(由于微藻油黏度较大，经制备得到的微藻油须经溶剂稀释以增加流动性，溶剂可选用已生产出的生物柴油)，同时向反应器持续通入足量的氢气(H2)，并将催化剂加入反应器中，催化剂加入量占总物料的质量百分比为0.5％～20％，在压力为20～80bar，温度为200～500℃的条件下使微藻油与氢气反应直接生成生物柴油(脂肪烷烃)、水(H2O)、丙烷(C3H8)、甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2)和一氧化碳(CO)的气液混合物。所述催化剂为负载型镍(Ni)催化剂，是以镍的各种无机及有机盐类作为镍(Ni)的前驱体，按质量百分比将1～20％的镍(Ni)负载在金属氧化物载体或酸性载体上(其方法可采用浸渍法、离子交换法等常用的负载型催化剂制备方法制备)，然后在80～120℃下干燥2～20h，再于350～550℃下煅烧2～8h，最后在氢气(H2)条件下，在350～550℃下还原2～8h。
所述反应器为釜式反应器、固定床反应器、流动床反应器或鼓泡塔反应器。
所述金属氧化物载体是ZrO2、ZnO或Al2O3。
所述酸性载体是无定型硅铝或分子筛。
3、将步骤2中得到的气液混合物在气液分离装置中分离成液相产物和气相产物；液相产物包含生物柴油(脂肪烷烃)和H2O，进一步通过油水分离装置分离出生物柴油(脂肪烷烃)进而储存到储存罐中，待用。
本发明所用催化剂催化原理和使用条件：
微藻油的主要成分为甘油三酯，在催化剂作用下会发生反应(反应路径如下)，其中使用的催化剂以10％(质量百分比)Ni负载在ZrO2上(10wt％Ni/ZrO2)为例。反应温度为200～500℃，压力20～80bar：
Figure BSA00000527078900041
上述反应路径中：
[1]甘油三酯在温度和压力下，经催化剂和氢气发生氢解反应生成相应的脂肪酸(R-COOH)和丙烷(C3H8)，若甘油三酯中的烃基R为不饱和烃基，会在反应中同时发生加氢反应生成相应的饱和烃基；
[2]脂肪酸R-COOH生成相应的脂肪醛R-CHO；
[3]脂肪酸R-COOH脱去CO2生成脂肪烷烃R-H；
[4]脂肪醛R-CHO脱去CO生成脂肪烷烃R-H；
[5]脂肪醛R-CHO生成相应的脂肪醇R-CH2-OH；
[6]脂肪醇R-CH2-OH脱去H2O生成脂肪烯烃R＝CH2；
[7]脂肪烯烃R＝CH2加氢生成脂肪烷烃R-CH3；
[8]步骤[3]和[4]中生成的CO2和CO和H2在催化剂表面反应生成CH4和H2O。
反应生成的脂肪烷烃R-H和R-CH3即为本发明涉及的从微藻油直接转化得到的不含氧、十六烷值和燃烧热值高的生物柴油。其中，反应路径中路径[1]→[2]→[4]和[1]→[2]→[5]→[6]→[7]为主要反应路径。根据不同的载体，反应路径倾向于某一路径，例如，在Ni/ZrO2催化下，反应倾向于路径[1]→[2]→[4]而生成脂肪烷烃R-H；而在Ni/HBEA180(Ni负载在硅铝比Si∶Al＝180的分子筛HBEA上)催化下，反应倾向于路径[1]→[2]→[5]→[6]→[7]而生成脂肪烷烃R-CH3。
本发明利用负载型含镍催化剂将微藻油的主要成分甘油三酯直接转化为不含氧的脂肪烷烃，且不使用污染环境的甲醇、强酸或强碱，具有工艺过程简单、清洁环保、能耗低等优点，所得生物柴油十六烷值、燃烧热值高，对于满足日益增长的燃料需求有重要现实意义，同时具有良好的经济和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中所用的微藻油经检测分析，结果见表1：
表1微藻油成分
Figure BSA00000527078900061
其中，C14:0表示烷基碳链长度为14，其中含有0个不饱和双链。依此类推。
实施例一
1、取4.95g硝酸镍[Ni(NO3)2.6H2O]完全溶解于14g蒸馏水中；然后将硝酸镍溶液和10g ZrO2载体混合并搅拌均匀；放入烘箱中，在110℃下干燥12h以蒸发混合物中的水分；将干燥后得到的固体在马弗炉中在400℃下煅烧4h；将煅烧后的固体冷却到室温并转移到管式石英炉中，然后向管式石英炉中持续通入氢气(H2)，并将炉温逐渐升至450℃并保持在450℃4h；冷却该固体到室温，取出称重，制得10.8g 10wt％Ni/ZrO2催化剂(10wt％Ni负载在ZrO2上)。
2、将1g微藻油溶解于74g十二烷，搅拌均匀后倒入250ml高压釜中；向高压反应釜中加入0.5g上述制得的10wt％Ni/ZrO2催化剂；密闭高压反应釜，向高压反应釜中持续充入足量的H2直至釜内压力达到40bar；将高压反应釜加热到270℃，在270℃和40bar压力下持续搅拌高压反应釜中反应物和催化剂的混合物8h。
3、将高压反应釜中反应得到的气、液混合物在气液分离装置中分离成液相产物和气相产物；液相产物进一步通过油水分离装置分离出生物柴油(脂肪烷烃)进而储存到储存罐中。
检测：
用气象色谱分析产物，结果见表2，得到如下结论：从微藻油到生物柴油(脂肪烷烃)的总产率为75.72％，非常接近于80.87％的理论产率，且成份与普通柴油(C15～C19)十分相似。
表2反应产物分析结果
Figure BSA00000527078900071
C15表示烷基碳链长度为15，依此类推。
总产率为各个不同碳链长度的脂肪烷烃的产率之和。
理论产率为甘油三酯(微藻油)完全转化为相应脂肪烷烃时的产率。
实施例二
1、取4.95g硝酸镍[Ni(NO3)2.6H2O]完全溶解于20g蒸馏水中；然后将硝酸镍溶液和10g HBEA180(硅铝比Si∶Al＝180的HBEA分子筛)载体混合并搅拌均匀；放入烘箱中，在100℃下干燥15h以蒸发混合物中的水分；将干燥后得到的固体在马弗炉中在420℃下煅烧5h；将煅烧后的固体冷却到室温并转移到管式石英炉中，然后向管式石英炉中持续通入氢气(H2)，并将炉温逐渐升至450℃并保持在450℃3h；冷却该固体到室温，取出称重，制得10.8g10wt％Ni/HBEA180催化剂(10wt％Ni负载在硅铝比Si∶Al＝180的HBEA分子筛上)。
2、将2g微藻油溶解于140g十二烷，搅拌均匀后倒入250ml高压釜中；向高压反应釜中加入0.8g上述制得的10wt％Ni/HBEA180催化剂；密闭高压反应釜，向高压反应釜中持续充入足量的H2直至釜内压力达到50bar；将高压反应釜加热到300℃，在300℃和50bar压力下持续搅拌高压反应釜中反应物和催化剂的混合物6h。
3、将高压反应釜中反应得到的气、液混合物在气液分离装置中分离成液相产物和气相产物；液相产物进一步通过油水分离装置分离出生物柴油(脂肪烷烃)进而储存到储存罐中。
检测：
用气象色谱分析产物，结果见表3，得到如下结论：从微藻油到生物柴油(脂肪烷烃)的总产率为77.83％，非常接近于80.87％的理论产率，且成份与普通柴油(C15～C19)十分相似。
表3反应产物分析结果
Figure BSA00000527078900081
C15表示烷基碳链长度为15，依此类推。
总产率为各个不同碳链长度的脂肪烷烃的产率之和。
理论产率为甘油三酯(微藻油)完全转化为相应脂肪烷烃时的产率。
实施例三
1、取4.95g硝酸镍[Ni(NO3)2.6H2O]完全溶解于20g蒸馏水中；然后将硝酸镍溶液和10g HBEA180(硅铝比Si∶Al＝180的HBEA分子筛)载体混合并搅拌均匀；放入烘箱中，在90℃下干燥18h以蒸发混合物中的水分；将干燥后得到的固体在马弗炉中在450℃下煅烧3h；将煅烧后的固体冷却到室温并转移到管式石英炉中，然后向管式石英炉中持续通入氢气(H2)，并将炉温逐渐升至460℃并保持在460℃4h；冷却该固体到室温，取出称重，制得10.8g 10wt％Ni/HBEA180催化剂(10wt％Ni负载在硅铝比Si∶Al＝180的HBEA分子筛上)。
2、将3g微藻油溶解于200g十二烷，搅拌均匀后倒入500ml高压釜中；向高压反应釜中加入1.8g上述制得的10wt％Ni/HBEA180催化剂；密闭高压反应釜，向高压反应釜中持续充入足量的H2直至釜内压力达到60bar；将高压反应釜加热到280℃，在280℃和60bar压力下持续搅拌高压反应釜中反应物和催化剂的混合物7h。
3、将高压反应釜中反应得到的气、液混合物在气液分离装置中分离成液相产物和气相产物；液相产物进一步通过油水分离装置分离出生物柴油(脂肪烷烃)进而储存到储存罐中。
检测：
用气象色谱分析产物，结果见表4，得到如下结论：从微藻油到生物柴油(脂肪烷烃)的总产率为77.98％，非常接近于80.87％的理论产率，且成份与普通柴油(C15～C19)十分相似。
表4反应产物分析结果
Figure BSA00000527078900091
C15表示烷基碳链长度为15，依此类推。
总产率为各个不同碳链长度的脂肪烷烃的产率之和。
理论产率为甘油三酯(微藻油)完全转化为相应脂肪烷烃时的产率。
综合以上实施例可以看出，本发明所提供的方法从微藻油直接生产生物柴油，可得到非常高的产率。进一步对比传统的酯交换反应生产的脂肪酸甲酯的十六烷值和燃烧热值(结果见表5)，可以明显看出，本发明所提供的方法生产出的生物柴油具有更高的品质。
表5十六烷值和燃烧热值对比表
Figure BSA00000527078900101
结论：本发明所提供的方法从微藻油直接生产生物柴油，可得到非常高的产率(非常接近理论产率)，成份与普通柴油十分相似且生产出的生物柴油与传统方法生产的生物柴油相比具有更高十六烷值和燃烧热值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用微藻油直接生产生物柴油的方法，其特征在于，其步骤如下：
1)、取含油微藻经培养、收集、破壁、离心和分离后得到微藻油；
2)、将微藻油稀释后导入反应器，同时向反应器持续通入足量的氢气，并将催化剂加入反应器中，催化剂加入量占总物料的质量百分比为0.5％～20％，在压力为20～80bar，温度为200～500℃的条件下使微藻油与氢气反应直接生成生物柴油、水、丙烷、甲烷、二氧化碳和一氧化碳的气液混合物；所述催化剂为负载型镍催化剂，是以镍的各种无机及有机盐类作为镍的前驱体，按质量百分比将1～20％的镍负载在金属氧化物载体或酸性载体上，然后在80～120℃下干燥2～20h，再于350～550℃下煅烧2～8h，最后在氢气条件下，在350～550℃下还原2～8h；
3)、将步骤2中得到的气液混合物在气液分离装置中分离成液相产物和气相产物；液相产物包含生物柴油和H2O，进一步通过油水分离装置分离出生物柴油进而储存到储存罐中，待用。
2.根据权利要求1所述的利用微藻油直接生产生物柴油的方法，其特征在于：所述反应器为釜式反应器、固定床反应器、流动床反应器或鼓泡塔反应器。
3.根据权利要求1所述的利用微藻油直接生产生物柴油的方法，其特征在于：所述金属氧化物载体是ZrO2、ZnO或Al2O3。
4.根据权利要求1所述的利用微藻油直接生产生物柴油的方法，其特征在于：所述酸性载体是无定型硅铝或分子筛。
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Application publication date: 20111130