CN103183478A - 氮化硅坩埚涂层及其制备方法 - Google Patents

氮化硅坩埚涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氮化硅坩埚涂层及其制备方法，方法包括：向去离子水中加入粘接剂、分散剂和氮化硅，混合均匀得到浆料；氮化硅、粘结剂和分散剂的重量比为100∶(15～28)∶(5～12)，氮化硅和去离子水的重量比为1∶(3～4)；粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种；将浆料喷涂或浸涂于坩埚内表面，在260℃～550℃于惰性气体氛围中进行煅烧和退火。上述氮化硅坩埚涂层的含氧量为1wt％～5wt％。本发明向浆料中加入一定量的粘结剂，并且控制后续的煅烧在氩气氛围中进行，由此避免喷涂过程中产生大量粉尘，提高涂层粘结强度，并控制涂层的含氧量较低，使其能够满足高质量的多晶硅片生产对涂层含氧量的要求。

Description

氮化硅坩埚涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池领域，特别涉及一种氮化硅坩埚涂层及其制备方法。
背景技术
近年来，随着太阳能发电技术的日益成熟，太阳能电池已在工业、农业和航天等诸多领域取得广泛应用。目前，根据所用材料的不同，太阳能电池可分为：硅太阳能电池、化合物薄膜太阳能电池和聚合物多层修饰电极太阳能电池、有机太阳能电池和纳米晶太阳能电池。其中，硅太阳能电池发展最为成熟，在应用中占主导地位。晶体硅太阳能电池又分为单晶硅太阳能电池和多晶硅太阳能电池。相对于单晶硅太阳能电池，多晶硅电池太阳能电池制备过程较为简单，具有成本低能耗低等优点，因此多晶硅太阳能电池应用较为广泛。
坩埚是多晶硅铸锭生产的必需设备。目前，多晶硅生产主要是采用石英坩埚，这是因为二氧化硅来源丰富，纯度高，而且价格低廉。使用石英坩埚生产多晶硅铸锭虽然有助于降低生产成本，但是其存在的缺陷在于硅锭在冷却时易出现开裂的问题。这主要是因为：熔融的硅可与其接触的二氧化硅反应，形成一氧化硅和氧；其中，氧可污染硅，一氧化硅具有挥发性；并且其还可与炉内的石墨部件形成碳化硅和一氧化碳，生成的一氧化碳继而可与熔融的硅反应，形成挥发性一氧化硅、碳化硅、金属痕量物质或掺杂剂的碳化物、氧化物和碳，碳可污染硅。二氧化硅与熔融硅之间的上述反应促使硅黏附在坩埚上。但由于二氧化硅和硅这两种材料之间的热膨胀系数不一样，导致硅锭在冷却时易发生开裂。
为了避免硅锭在冷却时发生开裂，通常需要在坩埚内表面施用保护涂层，由此可阻止二氧化硅和熔融硅发生反应，进而降低硅锭污染和开裂。该涂层必须足够厚以阻止二氧化硅与熔融硅反应，并且必须保证该涂层的高纯度以防止其内的有害杂质污染硅。
现有技术有采用化学气相沉积法制备氮化硅涂层，例如专利号4741925的美国专利中公开了一种通过化学气相沉积在1250℃下制备的坩埚用氮化硅涂层。又如专利号为WO2004053207A1的PCT专利公开了通过等离子喷涂氮化硅涂层。上述方法虽然能够防止氮化硅涂层脱落或剥落的问题，但是此方法所需设备价格较为昂贵且操作复杂。
为了节约成本，现有技术主要是采用氮化硅作为坩埚涂层。目前太阳能行业使用较为普遍的方法主要是将氮化硅涂层在700～1450℃的高温下受控煅烧周期下氧化，从而使氮化硅颗粒之间以及氮化硅颗粒与石英坩埚之间产生粘结。该方法的缺陷在于氮化硅涂层在热喷涂过程中粉尘大，局部位置易有气泡，并且煅烧温度较高，能耗大。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种氮化硅坩埚涂层及其制备方法，该方法不易产生粉尘，能耗较低，形成的氮化硅坩埚涂层含氧量较低。
有鉴于此，本发明提供一种氮化硅坩埚涂层的制备方法，包括如下步骤：
向去离子水中加入粘接剂、分散剂和氮化硅，混合均匀得到浆料；所述氮化硅、粘结剂和分散剂的重量比为100∶(15～28)∶(5～12)，所述氮化硅和去离子水的重量比为1∶(3～4)；所述粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种；
将所述浆料喷涂或浸涂于坩埚内表面，在260℃～550℃于惰性气体氛围中进行煅烧和退火。
优选的，所述混合的方式为超声波搅拌。
优选的，所述有机硅烷为四乙氧基硅烷。
优选的，所述分散剂为甲基纤维素、羟甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、丙基纤维素、2-羟丙基纤维素、2-羟乙基甲基纤维素、2-羟乙基乙基纤维素、2-羟丙基甲基纤维素、2-羟丁基甲基纤维素、乙酸纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素、羧甲基纤维素和聚环氧乙烷中的一种或几种。
优选的，所述分散剂为甲基纤维素。
优选的，所述惰性气体为氩气。
优选的，所述煅烧温度为300℃～500℃。
优选的，所述氮化硅的粒径为1μm～5μm。
相应的，本发明还提供一种氮化硅坩埚涂层，其含氧量为1wt％～5wt％。
本发明提供一种氮化硅涂层的制备方法，其将去离子水、氮化硅、粘结剂和分散剂混合均匀制成浆料，采用的粘结剂为粘结温度较低的有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇或丙烯酸酯，上述粘结剂一方面可以降低后续煅烧的温度，将煅烧温度降低至260℃～550℃，由此降低能耗；另一方面提高浆料粘度，降低后续的喷涂过程中产生的粉尘量，保证操作人员的人体健康，降低环境污染；此外，其还能提高氮化硅涂层和坩埚的粘结强度，提高涂层的力学性能。并且，本发明还对粘结剂和氮化硅的用量进行控制，并且配合在惰性气体氛围中进行煅烧，由此对氮化硅涂层的含氧量进行控制，使其含氧量较低，约为1wt％～5wt％，能够满足高质量的多晶硅片生产对涂层含氧量的要求。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种氮化硅坩埚涂层的制备方法，包括如下步骤：
向去离子水中加入粘结剂、分散剂和氮化硅，混合均匀得到浆料；所述氮化硅、粘结剂和分散剂的重量比为100∶(15～28)∶(5～12)，所述氮化硅和去离子水的重量比为1∶(3～4)；所述粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种；
将所述浆料喷涂或浸涂于坩埚内表面，在260℃～550℃于惰性气体氛围中进行煅烧和退火。
本发明是首先调配出含有氮化硅和粘合剂的浆料，然后将浆料涂覆于坩埚内表面后进行煅烧和退火，退火后坩埚表面形成氮化硅涂层。其中，第一步是调配浆料的步骤，具体为向去离子水中加入粘结剂、分散剂和氮化硅并混合均匀，由此得到浆料。为了使浆料中各组分充分混合均匀，本发明优选采用超声波搅拌的方式进行混合。
浆料中氮化硅的作用在于煅烧后形成涂层，避免熔融硅与二氧化硅发生反应。为了提高涂层的致密性，本发明优选采用粒径1μm～5μm的氮化硅颗粒。
分散剂的作用在于使浆料中的各组分均匀分散于体系中，并且防止氮化硅颗粒间发生团聚。本发明中分散剂优选采用甲基纤维素、羟甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、丙基纤维素、2-羟丙基纤维素、2-羟乙基甲基纤维素、2-羟乙基乙基纤维素、2-羟丙基甲基纤维素、2-羟丁基甲基纤维素、乙酸纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素、羧甲基纤维素和聚环氧乙烷中的一种或几种，更优选采用甲基纤维素。甲基纤维素在水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液，其对氮化硅具有非常优良的分散性能，能有效防止氮化硅颗粒之间以及氮化硅颗粒和粘结剂之间发生团聚。此外，甲基纤维素仅有C、H和O这三种元素组成，且在较低的温度被煅烧从而挥发或改性，不会对硅锭质量产生影响。
本发明控制分散剂与氮化硅的重量比为(5～12)∶100，优选为(5～10)∶1。分散剂含量过多易造成涂层中由分散剂残留而影响硅锭质量。
浆料中的粘结剂的作用在于：首先，提高浆料体系的粘性，避免在喷涂过程中产生过多的粉尘；其次，提高涂层和坩埚的粘结强度；最后，通过控制粘结剂的含量并配合后续的惰性气氛煅烧来调整涂层的含氧量。本发明为了使涂层具有较低的含氧量，使涂层的含氧量为1wt％～5wt％，控制粘结剂和氮化硅的重量比为(15～28)∶1，优选为(18～25)∶1。
本发明选用的粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种，上述粘结剂的粘结温度较低，有利于将烧结温度降低至260℃～550℃，由此降低能耗。作为优选方案，本发明粘结剂采用四乙氧基硅烷。四乙氧基硅烷遇水发生如下反应：
Si(C2H5)4+2H2O→SiO2+4C2H5OH
四乙氧基硅烷水解后产生的极细氧化硅，与坩埚材质相同，降低对硅锭产生污染。
按照上述方法制得浆料后将其喷涂或浸涂于坩埚内表面，浆料中由于有粘结剂的存在使得其粘性提高，因此在喷涂的工序不易产生粉尘，有利于保证操作人员的健康和降低对环境的污染。
喷涂或浸涂后将表面覆有浆料的坩埚在260℃～550℃进行煅烧和退火。并且煅烧过程需要在惰性气体保护下进行，以保证煅烧过程不会有氧引入，保证氮化硅涂层具有较低的含氧量。煅烧过程中，分散剂被去除，在粘结剂的作用下氮化硅颗粒之间以及氮化硅颗粒与坩埚之间产生粘接，煅烧后退火形成氮化硅坩埚涂层。煅烧温度优选设为300℃～500℃。退火可以采用本领域技术人员熟知的方式进行，优选在煅烧炉内氩气气氛中自然冷却。惰性气体优选采用与多晶硅铸锭生产氛围相同的氩气。
由上述内容可知，本发明向氮化硅浆料中加入粘结剂和分散剂，本发明采用烧结温度较低的有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种作为粘结剂，其一方面可以降低后续煅烧的温度，降低能耗；另一方面提高浆料粘度，降低后续的喷涂过程中产生的粉尘量，保证操作人员的人体健康，降低环境污染；此外，其还能提高氮化硅涂层和坩埚的粘结强度，提高涂层的力学性能。并且，本发明还对粘结剂和氮化硅的用量进行控制，并且配合在惰性气体氛围中进行煅烧，由此对氮化硅涂层的含氧量进行控制，使其含氧量较低，约为1wt％～5wt％，能够满足高质量的多晶硅片生产对涂层含氧量的要求。
相应的，本发明还提供一种氮化硅涂层，该涂层的含氧量为1wt％～5wt％。该氮化硅涂层含氧量较低，与坩埚具有较高的粘结强度，能够满足高质量的多晶硅片生产对涂层含氧量的要求。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的氮化硅坩埚涂层及其制备方法进行描述，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
量取1300ml的去离子水。量取90ml的粘结剂和20g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过热喷涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在300℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为3.6wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例2
量取1300ml的去离子水。量取80ml的粘结剂和30g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过热喷涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在300℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为4.5wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例3
量取1300ml的去离子水。量取70ml的粘结剂和40g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过热喷涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在300℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为4.3wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例4
量取1300ml的去离子水。量取90ml的粘结剂和20g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过浸涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在300℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为4.5wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例5
量取1300ml的去离子水。量取80ml的粘结剂和30g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过浸涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在300℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为4.9wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例6
量取1300ml的去离子水。量取70ml的粘结剂和40g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过浸涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在300℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为3.8wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例7
量取1300ml的去离子水。量取90ml的粘结剂和20g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过热喷涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在400℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为2.5wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例8
量取1300ml的去离子水。量取80ml的粘结剂和30g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过热喷涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在400℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为3.2wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例9
量取1300ml的去离子水。量取70ml的粘结剂和40g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过热喷涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在400℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为3.5wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例10
量取1300ml的去离子水。量取90ml的粘结剂和20g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过浸涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在400℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为1.4wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例11
量取1300ml的去离子水。量取80ml的粘结剂和30g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过浸涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在400℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为2.3wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例12
量取1300ml的去离子水。量取70ml的粘结剂和40g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过浸涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在400℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为3.0wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例13
量取1300ml的去离子水。量取90ml的粘结剂和20g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过热喷涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在500℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为1.1wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例14
量取1300ml的去离子水。量取80ml的粘结剂和30g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过热喷涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在500℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为1.7wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例15
量取1300ml的去离子水。量取70ml的粘结剂和40g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过热喷涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在500℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为2.0wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例16
量取1300ml的去离子水。量取90ml的粘结剂和20g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过浸涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在500℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为1.0wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例17
量取1300ml的去离子水。量取80ml的粘结剂和30g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过浸涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在500℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为1.1wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
实施例18
量取1300ml的去离子水。量取70ml的粘结剂和40g分散剂加入去离子水中，混匀。称取380g的氮化硅，加入上述溶液中，超声波搅拌均匀，制备成浆料。将浆料通过浸涂涂覆于坩埚内表面。然后将表面覆有浆料的坩埚在500℃下于氩气气氛中煅烧和退火。经检测，制得的涂层含氧量为1.5wt％，用于多晶硅铸锭时硅锭顺利脱模。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种氮化硅坩埚涂层的制备方法，包括如下步骤：
向去离子水中加入粘接剂、分散剂和氮化硅，混合均匀得到浆料；所述氮化硅、粘结剂和分散剂的重量比为100∶(15～28)∶(5～12)，所述氮化硅和去离子水的重量比为1∶(3～4)；所述粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种；
将所述浆料喷涂或浸涂于坩埚内表面，在260℃～550℃于惰性气体氛围中进行煅烧和退火。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为超声波搅拌。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷为四乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为甲基纤维素、羟甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、丙基纤维素、2-羟丙基纤维素、2-羟乙基甲基纤维素、2-羟乙基乙基纤维素、2-羟丙基甲基纤维素、2-羟丁基甲基纤维素、乙酸纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素、羧甲基纤维素和聚环氧乙烷中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为甲基纤维素。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为300℃～500℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅的粒径为1μm～5μm。
9.一种氮化硅坩埚涂层，其特征在于，含氧量为1wt％～5wt％。
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