CN102912334A

CN102912334A - 一种高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法

Info

Publication number: CN102912334A
Application number: CN2012103797257A
Authority: CN
Inventors: 陈娟
Original assignee: Irico Group Corp
Current assignee: Irico Group Corp
Priority date: 2012-09-29
Filing date: 2012-09-29
Publication date: 2013-02-06

Abstract

一种高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，首先将金属醇盐：溶剂：水：催化剂：水解速度控制剂：成膜控制剂按质量百分比为5～30:47～85：1～5：0.5～2:3～10：5～12配备，然后将溶剂均分成两份，一份与金属醇盐混合成均相溶液A，另一份与水和催化剂混合成均相溶液B，随后将均相溶液B滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌并密封熟化后，得到PH值为9～11的碱性硅溶胶，随后将水解控制剂加入，混合搅拌后倒入三口瓶中，冷凝回流后，均匀滴加成膜剂，得到有添加剂的溶胶样品，最后将溶胶样品用PH值调节剂将PH值调节至5～6；在弱酸条件下，纳米二氧化硅溶胶的稳定性大幅提高，延长溶胶的有效使用时间和保存时间，解决了现有碱性纳米二氧化硅溶胶因稳定性差引起凝胶化时间短的问题。

Description

一种高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法

技术领域

本发明涉及光伏玻璃和建筑玻璃镀膜技术领域，具体涉及一种高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法。

背景技术

近年来，随着大屏幕显示器、太阳能集热器光伏电池组件等各种仪器的开发与应用，对玻璃增透效果的研究越来越受到人们的重视。而使玻璃增透的一种最简单有效的方法就是在玻璃上面镀膜。根据光学原理，在玻璃基片表面镀上一层折射率较小的薄膜，会使基片的透光性能得到一定的改善。例如太阳能集热水器的表面保护玻璃，光伏组件封装玻璃，若通过这种方法来改善其透光性能，有利于提高光热转化效率和光电转化效率。目前的光伏组件封装用玻璃一般包括玻璃基片和增透膜，增透膜涂覆在玻璃基片两侧或受光的一侧，用来提高封装玻璃的透过率。由于溶胶-凝胶法具有均匀性好、化学计量比容易控制、工艺简单及在大面积应用方面具有优势，工业上一般采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅增透膜溶胶。

但是制备具有一定浓度的高稳定溶胶是制备无裂纹、结构均匀薄膜的首要条件。同时溶胶的稳定性是可以工业化最关键的前提条件，稳定性不足，在保存过程中有时往往会产生二氧化硅凝胶。凝胶化时间对于溶胶-凝胶工艺而言是一个十分重要的参数，在制备薄膜时，希望凝胶时间越长越好，这样能延长溶胶的有效使用时间。一般溶胶稳定性差主要是固相粒子较大或团聚程度不同造成粒子尺寸分布过大引起。其直接结果是膜开裂、结构不均匀，甚至完全粉化。而影响凝胶化时间的因素很多，如凝胶体系的PH、TEOS浓度、体系温度等。其中PH对溶胶稳定性影响最显著。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目在于提供一种高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，解决了现有碱性纳米二氧化硅溶胶因稳定性差引起凝胶化时间短的问题。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：配备原材料：将金属醇盐、溶剂、水、催化剂、水解速度控制剂和成膜控制剂按照如下质量百分比配备，金属醇盐：溶剂：水：催化剂：水解速度控制剂：成膜控制剂为5～30:47～85：1～5：0.5～2:3～10：5～12；

步骤2：将溶剂均分成两份，一份与金属醇盐混合，搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液A，另一份与水和催化剂混合，搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液B；

步骤3：将均相溶液B缓慢滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌6.0h～8.0h后密封熟化2～3天，得到PH值为9～11的碱性硅溶胶；

步骤4：将水解控制剂缓慢加入步骤3得到的碱性硅溶胶中，混合搅拌0.5h，然后倒入三口瓶中，80℃～100℃下冷凝回流6h～8h，将氨蒸馏挥发，测试溶胶PH值为7～8，随后均匀滴加成膜剂，得到有添加剂的溶胶样品；

步骤5：将步骤4得到的溶胶样品用PH值调节剂将PH值调节至5～6。

所述金属醇盐为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

所述溶剂甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种混合，若为多种是为任意比混合。

所述催化剂为质量浓度为25％～38％的氨水。

所述水解速度控制剂为乙酰丙酮。

所述成膜控制剂为聚乙烯醇PVA、二甲基甲酰胺DMF或聚乙二醇。

所述PH值调节剂甲酸、乙酸、盐酸或硝酸。

本发明的有益效果是：对冷凝回流后的纳米二氧化硅溶胶用酸将PH调至5~6时，溶胶的稳定性大大提高，凝胶化时间可延长至1年左右。溶胶稳定性提高、溶胶有效使用寿命延长，在薄膜制备过程中膜的厚度和折射率容易控制同时保存时间延长。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例一

本实施例一种高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：称取原材料：称取正硅酸甲酯、甲醇、水、浓度为25％的氨水、乙酰丙酮和聚乙烯醇PVA的质量分别为20.83g、147g、3.6g、2g、6g和20.57g；

步骤2：将甲醇均分成两份，一份与正硅酸甲酯混合，搅拌0.5h，使其充分混合成均相溶液A，另一份与水和质量浓度为25％的氨水混合，搅拌0.5h，使其充分混合成均相溶液B；

步骤3：将均相溶液B缓慢滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌6.0h后密封熟化3天，得到PH值为9的碱性硅溶胶；

步骤4：将乙酰丙酮缓慢加入步骤3得到的碱性硅溶胶中，混合搅拌0.5h，然后倒入三口瓶中，80℃下冷凝回流8h，将氨蒸馏挥发，测试溶胶PH值为7，随后均匀滴加聚乙烯醇PVA，得到有添加剂的溶胶样品；

步骤5：将步骤4得到的溶胶样品用甲酸将PH值调节至5。

实施例二

步骤1：称取原材料：称取正硅酸甲酯、乙醇、水、浓度为30％的氨水、乙酰丙酮和二甲基甲酰胺DMF的质量分别为15.2g、153.8g、6g、1g、12g和12g；

步骤2：将乙醇均分成两份，一份与正硅酸甲酯混合，搅拌0.8h，使其充分混合成均相溶液A，另一份与水和质量浓度为30％的氨水混合，搅拌0.8h，使其充分混合成均相溶液B；

步骤3：将均相溶液B缓慢滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌7.0h后密封熟化2.5天，得到PH值为10的碱性硅溶胶；

步骤4：将乙酰丙酮缓慢加入步骤3得到的碱性硅溶胶中，混合搅拌0.5h，然后倒入三口瓶中，90℃下冷凝回流7h，将氨蒸馏挥发，测试溶胶PH值为7，随后均匀滴加二甲基甲酰胺DMF，得到有添加剂的溶胶样品；

步骤5：将步骤4得到的溶胶样品用乙酸将PH值调节至6。

实施例三

步骤1：称取原材料：称取正硅酸乙酯、异丙醇、水、浓度为38％的氨水、乙酰丙酮和聚乙二醇的质量分别为40g、103g、9g、4g、20g和24g；

步骤2：将异丙醇均分成两份，一份与正硅酸乙酯混合，搅拌1h，使其充分混合成均相溶液A，另一份与水和质量浓度为38％的氨水混合，搅拌1h，使其充分混合成均相溶液B；

步骤3：将均相溶液B缓慢滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌8.0h后密封熟化2天，得到PH值为11的碱性硅溶胶；

步骤4：将乙酰丙酮缓慢加入步骤3得到的碱性硅溶胶中，混合搅拌0.5h，然后倒入三口瓶中，100℃下冷凝回流6h，将氨蒸馏挥发，测试溶胶PH值为8，随后均匀滴加聚乙二醇，得到有添加剂的溶胶样品；

步骤5：将步骤4得到的溶胶样品用盐酸将PH值调节至6。

Claims

1.一种高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述金属醇盐为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述溶剂甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种混合，若为多种是为任意比混合。

4.根据权利要求1所述的高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述催化剂为浓度为25％～38％的氨水。

5.根据权利要求1所述的高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述水解速度控制剂为乙酰丙酮。

6.根据权利要求1所述的高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述成膜控制剂为聚乙烯醇PVA、二甲基甲酰胺DMF或聚乙二醇。

7.根据权利要求1所述的高稳定性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述PH值调节剂甲酸、乙酸、盐酸或硝酸。