CN104140759A - 多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，该制备方法用涂刷工艺取代现有技术的烧结或喷涂工艺，整个过程都在室温下进行，环保、节能且降低了生产成本；制备过程中，高分子硅基有机胶主要采取硅橡胶、丁橡胶和SiO2进行水解、缩聚而成，其与2％左右的硅烷偶联剂混合后可产生较强的粘合力，进行涂覆后会在坩埚表面形成化学键，与氮化硅键合，从而牢固的附着在坩埚上；由高分子聚乙烯醇和硅粉混合，再加入2％左右的硅烷偶联剂后也可产生较强的粘合力，吸附在氮化硅涂层上，从而使引晶涂层得以直接与硅料接触，提高了硅锭的质量指标。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法。
背景技术
在石英坩埚内壁及内底部上制备涂层，一方面氮化硅涂层可以使石英坩埚在高温下与硅隔离，避免液态硅与石英坩埚反应而导致石英坩埚破裂，从而对石英坩埚起到保护作用，同时确保石英坩埚冷却后硅碇脱膜的完整性；另一方面，石英坩埚底部氮化硅涂层上的引晶涂层可以使多晶体在粗糙的石英坩埚底部生长出细小的晶粒。
现有技术中在多晶硅铸锭用石英坩埚底部制备引晶涂层的方法一般为烧结或喷涂，即在石英坩埚底部涂刷引晶层，将氮化硅粉末、水、适量的硅溶胶、有机胶搅拌均匀后涂喷在石英坩埚内表面；然后在加热作用下，使液态氮化硅、硅溶胶、有机胶等均匀的吸附在坩埚表面，形成粉状涂层，喷涂完成后静置1小时左右，从而固化。《太阳能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚氮化硅涂层的制备》(襄樊学院学报，2010年第31卷第2期)、《太阳能多晶硅铸锭用石英坩埚氮化硅涂层的免烧工艺》(江西科技学院学报，2012年第7卷第1期)分别披露了烧结、喷涂工艺制备涂层的方法。但现有技术的制备方法存在以下缺点：
(1)引晶层表面喷涂氮化硅后易影响晶粒的均匀性，产生晶***错，从而影响太阳能电池的转换效率；
(2)高温下硅溶胶固化后产生的SiO2容易混入到硅晶体中，产生较多杂质，从而导致产品质量下降，影响太阳能电池的转换效率；
(3)引晶层石英砂中的杂质在高温下易扩散到硅晶体中，影响产品质量；
(4)氮化硅在喷涂过程中会产生大量的粉末，对操作人员的健康和环境造成危害，而且喷涂过程中需加热石英坩埚到50～70℃，造成能源浪费。
因此，对于目前的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，急需改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种环保节能、生产成本低且产品质量高的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备混合物A，按重量计所述混合物A包括氮化硅450～500份、高分子硅基有机胶560～625份、硅烷偶联剂20～22份；
(2)按重量计，将10～20份聚乙烯醇加入300份纯净水中，搅拌均匀得到高分子聚乙烯醇胶；制备混合物B，按重量计所述混合物B包括硅粉250～300份、高分子聚乙烯醇胶250～300份、硅烷偶联剂10～12份；
(3)将搅拌均匀的混合物A涂刷在石英坩埚内的侧壁及底部至形成一结构层；将搅拌均匀的混合物B涂刷在石英坩埚内底部的结构层上即形成引晶涂层。
在上述方案中，步骤(3)中的涂刷过程在室温下进行。
作为优选，所述的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲硅。
作为优选，步骤(2)中所述的纯净水指电阻率为10～18MΩ·CM的去离子水。
作为优选，步骤(2)中的搅拌温度为70～80℃，搅拌时间为40～60min。
作为优选，所述的氮化硅指高纯单晶氮化硅，其直径为5～80nm。
作为优选，所述的高分子硅基有机胶由硅橡胶、丁橡胶及SiO2组成，且25℃下所述高分子硅基有机胶的粘度为45～50Pa·s。
作为优选，所述硅粉指纯度在99.9999％以上的多晶硅，其直径为0.15～0.25mm。
作为优选，所述的聚乙烯醇为低粘度型，pH值为4.5～6.5。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)用涂刷工艺取代现有技术的烧结或喷涂工艺，整个过程都在室温下进行，环保、节能且降低了生产成本；
(2)制备过程中，高分子硅基有机胶主要采取硅橡胶、丁橡胶和SiO2进行水解、缩聚而成，其与2％左右的硅烷偶联剂混合后可产生较强的粘合力，进行涂覆后会在坩埚表面形成化学键，与氮化硅键合，从而牢固的附着在坩埚上；由高分子聚乙烯醇和硅粉混合，再加入2％左右的硅烷偶联剂后也可产生较强的粘合力，吸附在氮化硅涂层上，从而使引晶涂层得以直接与硅料接触，提高了硅锭的质量指标。
附图说明
图1为本发明实施例1的部分结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
(1)制备混合物A，分别称取500g颗粒直径为5～80nm的氮化硅粉、625g粘度为45～50Pa·s的高分子硅基有机胶，混合并不断搅拌，然后称取22gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物A；
(2)称取15g聚乙烯醇加入300g温度为70℃、电阻率为10～18MΩ·CM的去离子水中，搅拌40min并冷却到室温得到高分子聚乙烯醇胶；制备混合物B，分别称取300g硅粉、300g高分子聚乙烯醇胶混合并不断搅拌，然后称取12gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物B；
(3)室温下，用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物A涂刷在石英坩埚内的侧壁及底部，静置5～6h后形成一结构层；然后用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物B涂刷在石英坩埚内底部的结构层上，静置24h即形成引晶涂层。
图1为制备完成后本实施例坩埚底部1、氮化硅涂层2及硅粉引晶涂层3的示意图。
实施例2：
(1)制备混合物A，分别称取450g颗粒直径为5～80nm的氮化硅粉、600g粘度为45～50Pa·s的高分子硅基有机胶，混合并不断搅拌，然后称取21gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲硅加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物A；
(2)称取10g聚乙烯醇加入300g温度为75℃、电阻率为10～18MΩ·CM的去离子水中，搅拌50min并冷却到室温得到高分子聚乙烯醇胶；制备混合物B，分别称取250g硅粉、250g高分子聚乙烯醇胶混合并不断搅拌，然后称取10gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲硅加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物B；
(3)室温下，用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物A涂刷在石英坩埚内的侧壁及底部，静置5～6h后形成一结构层；然后用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物B涂刷在石英坩埚内底部的结构层上，静置24h即形成引晶涂层。
实施例3：
(1)制备混合物A，分别称取460g颗粒直径为5～80nm的氮化硅粉、570g粘度为45～50Pa·s的高分子硅基有机胶，混合并不断搅拌，然后称取21gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物A；
(2)称取20g聚乙烯醇加入300g温度为78℃、电阻率为10～18MΩ·CM的去离子水中，搅拌55min并冷却到室温得到高分子聚乙烯醇胶；制备混合物B，分别称取268g硅粉、260g高分子聚乙烯醇胶混合并不断搅拌，然后称取11gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物B；
(3)室温下，用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物A涂刷在石英坩埚内的侧壁及底部，静置5～6h后形成一结构层；然后用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物B涂刷在石英坩埚内底部的结构层上，静置24h即形成引晶涂层。
实施例4：
(1)制备混合物A，分别称取470g颗粒直径为5～80nm的氮化硅粉、560g粘度为45～50Pa·s的高分子硅基有机胶，混合并不断搅拌，然后称取20gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物A；
(2)称取16g聚乙烯醇加入300g温度为80℃、电阻率为10～18MΩ·CM的去离子水中，搅拌60min并冷却到室温得到高分子聚乙烯醇胶；制备混合物B，分别称取265g硅粉、275g高分子聚乙烯醇胶混合并不断搅拌，然后称取11gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物B；
(3)室温下，用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物A涂刷在石英坩埚内的侧壁及底部，静置5～6h后形成一结构层；然后用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物B涂刷在石英坩埚内底部的结构层上，静置24h即形成引晶涂层。
实施例5：
(1)制备混合物A，分别称取490g颗粒直径为5～80nm的氮化硅粉、565g粘度为45～50Pa·s的高分子硅基有机胶，混合并不断搅拌，然后称取22gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲硅加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物A；
(2)称取14g聚乙烯醇加入300g温度为80℃、电阻率为10～18MΩ·CM的去离子水中，搅拌50min并冷却到室温得到高分子聚乙烯醇胶；制备混合物B，分别称取290g硅粉、295g高分子聚乙烯醇胶混合并不断搅拌，然后称取12gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲硅加入上述混合物中继续搅拌15～20min至均匀，得到混合物B；
(3)室温下，用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物A涂刷在石英坩埚内的侧壁及底部，静置5～6h后形成一结构层；然后用5cm宽的猪鬃毛刷将搅拌均匀的混合物B涂刷在石英坩埚内底部的结构层上，静置24h即形成引晶涂层。
Claims (9)
1.一种多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备混合物A，按重量计所述混合物A包括氮化硅450～500份、高分子硅基有机胶560～625份、硅烷偶联剂20～22份；
(2)按重量计，将10～20份聚乙烯醇加入300份纯净水中，搅拌均匀得到高分子聚乙烯醇胶；制备混合物B，按重量计所述混合物B包括硅粉250～300份、高分子聚乙烯醇胶250～300份、硅烷偶联剂10～12份；
(3)将搅拌均匀的混合物A涂刷在石英坩埚内的侧壁及底部至形成一结构层；将搅拌均匀的混合物B涂刷在石英坩埚内底部的结构层上即形成引晶涂层。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的涂刷过程在室温下进行。
3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲硅。
4.根据权利要求1或2或3所述的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的纯净水指电阻率为10～18MΩ·CM的去离子水。
5.根据权利要求1或2或3所述的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的搅拌温度为70～80℃，搅拌时间为40～60min。
6.根据权利要求1或2或3所述的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于：所述的氮化硅指高纯单晶氮化硅，其直径为5～80nm。
7.根据权利要求1或2或3所述的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于：所述的高分子硅基有机胶由硅橡胶、丁橡胶及SiO2组成，且25℃下所述高分子硅基有机胶的粘度为45～50Pa·s。
8.根据权利要求1或2或3所述的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于：所述硅粉指纯度在99.9999％以上的多晶硅，其直径为0.15～0.25mm。
9.根据权利要求1或2或3所述的多晶硅铸锭用石英坩埚底部引晶涂层的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇为低粘度型，pH值为4.5～6.5。
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