CN103172218B - 从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫的方法及装置。本发明将高浓度硫酸盐废水进行生物脱硫处理后,采用萃取方法使生物脱硫过程产生的单质硫实现回收和纯化。所述装置包括依次连接的废水储槽、微生物厌氧反应器、微生物好氧反应器、萃取塔及萃取再生塔。本发明既可有效地解决高浓度硫酸盐废水处理难的问题,同时可以高效回收废水中的硫磺,为解决工业含硫废水污染问题提出了新思路。
Description
技术领域
本发明涉及利用微生物处理技术与萃取技术资源化结合处理高浓度硫酸盐废水,具体地说,涉及一种从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫的方法及装置。本发明可应用于烟气脱硫废水、矿山废水、电镀废水、制药等化工环境领域产生的废水处理工艺。
背景技术
化工、制药、制革造纸、发酵、食品加工和采矿等领域在生产过程中排放出大量高浓度硫酸盐废水,对生态环境和人体健康造成了极大的危害。针对硫酸盐废水的处理,传统方法主要有化学沉淀法、电渗析法等。这些方法虽然对于硫酸盐废水处理具有良好的效果,但存在处理方法成本高,容易产生二次污染(CaSO4沉淀)等问题。采用生物法处理硫酸盐废水,通过硫酸盐还原菌(SRB)将难处理的SO4 2-转变为较易处理的S2-,再通过后续处理(或将S2-选择性氧化成硫磺,或将其与重金属废液接触形成重金属硫化物的沉淀)完成硫酸盐废水的处理。生物处理不仅成本低,同时不产生二次污染,被认为是硫酸盐废水理想的处理方法,也是国内外主要关注的技术。
CN102351381A公开了一种硫酸盐废水的处理方法及装置。处理方法包括以下步骤:一级厌氧处理:将要处理的废水通过添加乙醇通过厌氧膨胀床进行一级厌氧。硫酸盐还原反应以及甲烷发酵基本是在一级厌氧反应器中完成的。二级厌氧处理:硫化物吹脱、厌氧污泥沉淀和二级厌氧进一步处理在组合式沉淀器中完成。
CN102260014A公开了一种高硫酸盐有机废水的处理方法,其特征按如下步骤实现:A、降温结晶、固液分离;B、芬顿氧化;C、耐硫酸盐生物处理。将高浓度硫酸盐有机废水降温结晶,形成固、液两相后进行固液分离,固相硫酸盐水合晶体可进行资源化利用,水相重复降温结晶直至无晶体析出;将降温结晶预处理后的硫酸盐废水进行芬顿氧化;将芬顿处理后的硫酸盐废水与低浓度生活污水按一定比例混合后进入耐硫酸盐SBR活性污泥***中进行生物处理。
尽管生物脱硫技术得到了广泛的认可,但目前该技术在工业废水实际处理中仍应用较少。实际废水的高钠和高硫酸盐浓度是影响生物脱硫技术工业化应用的一个原因。在实际工业废水中,如:烟气脱硫废水、矿山废水、钛白废水、味精废水等,硫酸根浓度往往高于10g/L,废水中的Na+浓度往往也高达20g/L左右。如此高浓度的硫酸盐和钠浓度废水导致该废水不能直接用于SRB进行生物处理,需要额外加入稀释水降低废水中的硫酸盐浓度。大量稀释水的投加,大大增加了工艺的处理成本。
除了废水中高硫酸盐和高钠浓度问题,对于生物脱硫技术产生硫磺的回收和纯化是一个未解决的重要问题。对于废水处理过程中产生的硫磺,现有的工艺是采用各类沉淀技术实现硫磺的分离和回收,但在实际处理***中,由于生物氧化过程产生的硫磺颗粒本身粒径小(约10~20μm),并且亲水性较好,所以采用沉淀法分离硫磺效果并不好。特别是在处理废水中硫负荷较低时,由于生成硫磺浓度较低,则分离更加困难。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提出一种从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫的方法及装置。本发明所述工艺具有易操控、工艺经济性好、回收硫磺纯度高等优点。
本发明通过将处理后废水部分回流与废水原水混合调节废水中硫酸盐浓度,避免额外稀释水的投加;通过采用嗜盐微生物处理废水中的硫氧化物,解决高盐废水对微生物的抑制问题;通过采用萃取方法解决生成硫磺分离难的问题,并同时实现硫磺纯化。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫的方法,将高浓度硫酸盐废水进行生物脱硫处理后,采用萃取方法使生物脱硫过程产生的单质硫实现回收和纯化。
本发明采用萃取方法从生物脱硫出水中萃取回收硫磺,不仅回收效率高,同时可在分离硫磺的同时对硫磺进行纯化,避免了传统沉淀法分离效果差的缺点。
本发明所述萃取方法的萃取剂为氯代烯烃或氯代芳香烃与石油烃的混合物。本领域技术人员能够从现有技术中获知的氯代烯烃、氯代芳香烃及石油烃均可用于实施本发明。优选地,所述氯代烯烃为三氯乙烯或四氯乙烯,芳香烃为氯代苯乙烯或二甲苯;优选地,所述石油烃为重石脑油或煤油。
本发明所述氯代烯烃或氯代芳香烃与石油烃的体积比为3~7:1,例如可选择3.02~6.99:1,3.3~6.5:1,3.75~6.23:1,4~6:1,4.45~5.7:1,4.8~5.2:1等,进一步优选5:1。
本发明所述萃取剂与生物脱硫处理出水体积比为1:10~50,例如1:10.01~48.9,1:13~43,1:17.5~35,1:23~30,1:27等,进一步优选1:30。
本发明所述萃取时间为10~40min,例如可选择10.01~38.9min,13~35.6min,15.8~31min,19~27min,22~25min等,进一步优选20~30min。所述萃取温度为75~85℃,例如75.1~84.8℃,77~82℃,78.6~80.4℃,79.6℃等,进一步优选80℃。
萃取后进行萃取剂再生;萃取剂再生时间为45min~1.2h,例如45.5min~1.18h,50min~1.1h,55min~1.02h,优选1h;萃取剂再生温度为15~20℃,例如15.2~19.7℃,16.7~18℃,17.6℃等,优选20℃。
本发明在高浓度硫酸盐废水进行生物脱硫处理前,将处理后废水部分回流,与废水原水混合,以调节废水中硫酸盐浓度。本发明利用处理后废水回流调整废水中硫酸盐浓度,避免加入额外的稀释水,节省了处理成本。
处理后废水的回流比根据废水原水水质情况进行调节。
本发明通过投加有机废水或工业有机产品调节废水中有机物含量。当废水中有机底物缺乏,可通过投加有机废水(如:糖蜜废水、柠檬酸废水等)或投加廉价工业有机产品(如:工业乙醇等),在调节废水硫酸盐浓度的同时,补充微生物代谢的有机营养底物。优选地,废水原水混合调质后废水中的SO4 2-浓度为2~5g/L,COD:SO4 2-为1~2。
高浓度硫酸盐废水经处理后废水(及有机废水)的稀释,硫酸盐的浓度得到降低,能够直接进行后续的生物脱硫处理。
本发明所述生物脱硫分为厌氧生物还原阶段和好氧生物氧化阶段。
本发明所述厌氧生物还原阶段采用以硫酸盐还原菌为主兼性厌氧菌为辅的混合菌种;优选地,所述硫酸盐还原菌为嗜盐微生物。该阶段通过嗜盐硫酸盐还原菌(SRB)将废水中SO4 2-还原成S2-。
本发明所述厌氧生物还原阶段的反应温度为25~37℃,例如25.2~36.8℃,27~34℃,28.7~32.5℃,30℃等,优选35℃。
所述厌氧生物还原阶段的反应时间为12~15h,例如12.02~14.86h,13~14.5h,13.4~14h等,进一步优选13h。
所述厌氧生物还原阶段出水SO4 2-浓度低于400mg/L。
本发明所述好氧生物氧化阶段采用以硫氧化细菌为主的好氧混合菌种;优选地,所述硫氧化细菌为嗜盐微生物。
本发明所述好氧生物氧化阶段氧化还原电位为-100~-50mV,优选-80~-60mV。
所述好氧生物氧化阶段的反应温度为20~32℃,例如20.01~31.8℃,23~30℃,25.4~28℃,27℃等,进一步优选30℃。
所述好氧生物氧化阶段的反应时间为1.5~2.5h,例如1.51~2.48h,1.8~2.2h,1.92~2.12h,2.06h等,进一步优选2h。
本发明提供的一种从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫的方法包括以下步骤:
(1)废水混合调质阶段:将处理后废水部分回流,与废水原水混合调节废水中硫酸盐浓度,调质后废水中的SO4 2-浓度为2~5g/L;可选地,向废水中投加有机废水或工业有机产品调节废水中有机物含量,使废水中COD:SO4 2-为1~2;
(2)厌氧生物还原阶段:采用以硫酸盐还原菌为主兼性厌氧菌为辅的混合菌种对调质后的废水进行厌氧处理;
(3)好氧生物氧化阶段:采用以硫氧化细菌为主的好氧混合菌种对废水进行好氧处理;
(4)萃取阶段:采用氯代烯烃或氯代芳香烃与石油烃的混合物作为萃取剂对好氧处理出水进行萃取处理;通过降低萃取后萃取相的温度,释放并提纯单质硫,并回收萃取剂后循环使用。
本发明还提供了一种用于实现如上所述从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫方法的装置,所述装置包括依次连接的废水储槽、微生物厌氧反应器、微生物好氧反应器、萃取塔及萃取再生塔。
所述微生物厌氧反应器与微生物好氧反应器之间设有废水中间槽。
所述萃取塔底部连接处理后废水储槽后与废水储槽一同接入微生物厌氧反应器。
所述萃取再生塔连接萃取剂储槽,所述萃取剂储槽接入萃取塔。
与已有技术方案相比,本发明具有以下有益效果:
本发明通过嗜盐硫酸盐还原菌和嗜盐硫氧化细菌对工业中高浓度硫酸盐废水进行生物处理,将溶液中的硫酸盐转变为粒径小、亲水的硫磺颗粒;通过氯代烯烃或氯代芳香烃与石油烃的混合物作为萃取剂,萃取生物处理后废水中的硫磺颗粒;通过改变萃取相温度,回收萃取剂中的硫磺并再生萃取剂。本发明的优点具体如下:
(1)无需额外添加稀释水,处理工艺经济性好;
(2)采用嗜盐微生物,可以解决硫酸盐废水原水中硫酸盐、钠盐浓度高的问题;
(3)采用萃取方法,从好氧处理出水中萃取回收硫磺,不仅回收效率高,同时可在分离硫磺的同时对硫磺进行纯化。
本发明具有经济、高效和灵活等优点,适于高浓度硫酸盐废水的达标处理,不产生二次污染,操作性好,适应性强,产业应用前景良好。本发明既可有效地解决高浓度硫酸盐废水处理难的问题,同时可以高效回收废水中的硫磺,为解决工业含硫废水污染问题提供了新思路。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图中:1-废水储槽;2-微生物厌氧反应器;3-废水中间槽;4-微生物好氧反应器;5-空气;6-萃取剂储槽;7-萃取塔;8-萃取剂再生塔;9-硫磺;10-处理后废水储槽;11-外排废水。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
一种用于从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫方法的装置,所述装置包括依次连接的废水储槽1、微生物厌氧反应器2、微生物好氧反应器4、萃取塔7及萃取再生塔8。所述微生物厌氧反应器2与微生物好氧反应器4之间设有废水中间槽3;所述萃取塔7底部连接处理后废水储槽10后与废水储槽1一同接入微生物厌氧反应器2;所述萃取再生塔8连接萃取剂储槽6,所述萃取剂储槽6接入萃取塔7。
通过上述装置从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫的工艺具体如下:
(1)废水混合调质阶段:将废水储槽1中的废水与回流的处理后废水混合,调质后废水中的SO4 2-浓度为2~5g/L;向废水中投加有机废水或工业有机产品调节废水中有机物含量;使废水中COD:SO4 2-为1~2;
(2)厌氧生物还原阶段:将调质后的废水引入微生物厌氧反应器2,在微生物厌氧反应器2中,采用以硫酸盐还原菌为主兼性厌氧菌为辅的混合菌种对废水进行厌氧处理;其中,反应器内温度(即厌氧生物还原阶段的反应温度)控制在25~37℃,反应器水力停留时间(即厌氧生物还原阶段的反应时间)为12~15h;待厌氧生物还原阶段出水SO4 2-浓度低于400mg/L后,引入废水中间槽3;
(3)好氧生物氧化阶段:将废水中间槽3中的废水引入微生物好氧反应器4,在微生物好氧反应器4中,采用以硫氧化细菌为主的好氧混合菌种对废水进行好氧处理,所述微生物好氧反应器4的底部通入空气5,通过控制曝气量使微生物好氧反应器4中氧化还原电位(ORP)维持在-100~-50mv,反应器内温度(即好氧生物氧化阶段的反应温度)控制在20~32℃,反应器水力停留时间(即好氧生物氧化阶段的反应时间)为1.5~2.5h;
(4)萃取阶段:经好氧生物处理后的废水进入萃取塔7,采用氯代烯烃或氯代芳香烃与石油烃的混合物作为萃取剂对好氧处理出水进行萃取处理,萃取塔7底部出水排至处理后废水储槽10,部分回流至微生物厌氧反应器入口,剩余部分作为外排废水11;萃取时间为10~40min,萃取剂与好氧处理出水比值为1:10~50;萃取剂中氯代烯烃或芳香烃与石油烃的比值为3~7:1,萃取温度为75~85℃;然后在萃取再生塔8中通过降低萃取后萃取相的温度,释放并提纯单质硫,并回收萃取剂后循环使用,萃取后将萃取液降低到15~20℃,完成硫磺9释放。
以下以具体实施条件为例对本发明方法进行进一步说明。
实施例1
待处理的废水为味精厂吹脱脱氨后的混合废水,其主要指标分别为:pH:8.0~8.5;COD:11000~13000mg/L;SO42-:8000~12000mg/L;NH3-N:200~300mg/L。
废水实际处理中,处理后废水回流比为3:1,调质后,废水中的SO4 2-浓度为4g/L;COD:SO4 2-为1.7;厌氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制在15h,反应温度控制在35±0.5℃,厌氧生物还原阶段出水SO4 2-浓度低于400mg/L;好氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制为1.5h,反应温度控制在30±1℃,氧化还原电位为-75mV;萃取剂采用氯苯乙烯与煤油混合物,混合体积比为5:1,萃取过程操作温度为80±0.5℃,萃取时间(萃取塔水力停留时间HRT):30min;萃取剂与生物脱硫处理出水体积比为1:10;萃取剂再生温度为20±2℃,萃取剂再生时间(再生塔水力停留时间HRT):1h。通过该工艺处理,废水中SO42-去除率大于95%,S回收率大于85%,S纯度大于98%,COD去除率大于98%。
实施例2
待处理废水为电厂烟气脱硫尾气精脱硫产生的废水,其主要指标分别为:pH:7.8~8.2;COD:<100mg/L;SO42-:18000~25000mg/L;Na+:20000~300000mg/L。
废水实际处理中,处理后废水回流比为7:1,调质后,废水中的SO4 2-浓度为4.2g/L;COD:SO4 2-为1.5;废水调质过程中投加工业乙醇补充废水有机底物;厌氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制在15h,温度控制在35±0.5℃,厌氧生物还原阶段出水SO4 2-浓度低于400mg/L;好氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制为2h,温度控制在30±1℃,氧化还原电位为-60mV;萃取剂采用氯苯乙烯与重石脑油混合物,混合体积比为5:1,萃取过程操作温度为80±0.5℃,萃取时间(萃取塔水力停留时间HRT):30min;萃取剂与生物脱硫处理出水体积比为1:50;萃取剂再生温度为20±2℃,萃取剂再生时间(再生塔水力停留时间HRT):1h。通过该工艺处理,废水中SO42-去除率大于92%,S回收率大于83%,S纯度大于98%。
实施例3
待处理废水为制药厂抗生素废水,其主要指标分别为:pH:7.2~7.8;COD:8000~10000mg/L;SO42-:4000~6500mg/L;Na+:8000~10000mg/L。
废水实际处理中,处理后废水回流比为1:1,调质后,废水中的SO4 2-浓度为3g/L;COD:SO4 2-为1.2;厌氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制在12h,温度控制在37±0.5℃,厌氧生物还原阶段出水SO4 2-浓度低于400mg/L;好氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制为1.5h,温度控制在32±1℃,氧化还原电位为-80mV;萃取剂采用四氯乙烯与重石脑油混合物,混合体积比为7:1,萃取过程操作温度为75±0.5℃,萃取时间(萃取塔水力停留时间HRT):40min;萃取剂与生物脱硫处理出水体积比为1:30;萃取剂再生温度为15±2℃,萃取剂再生时间(再生塔水力停留时间HRT):1.2h。通过该工艺处理,废水中SO42-去除率大于95%,S回收率大于85%,S纯度大于98%,处理后废水COD浓度:3000~6000mg/L,可并入普通污水处理厂进行后续处理。
实施例4
待处理废水为制药厂抗生素废水,其主要指标分别为:pH:7.3~8.0;COD:22000~29000mg/L;SO42-:12000~15000mg/L;Na+:13000~15500mg/L。
废水实际处理中,处理后废水回流比为2:1,调质后,废水中的SO4 2-浓度为5g/L;COD:SO4 2-为2;废水调质过程中投加有机废水补充废水有机底物;厌氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制在13h,温度控制在33±0.5℃,厌氧生物还原阶段出水SO4 2-浓度低于400mg/L;好氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制为1.8h,温度控制在20±1℃,氧化还原电位为-50mV;萃取剂采用三氯乙烯与煤油混合物,混合体积比为3:1,萃取过程操作温度为82±0.5℃,萃取时间(萃取塔水力停留时间HRT):10min;萃取剂与生物脱硫处理出水体积比为1:20;萃取剂再生温度为16±2℃,萃取剂再生时间(再生塔水力停留时间HRT):55min。通过该工艺处理,废水中SO42-去除率大于90%,S回收率大于80%,S纯度大于98%,处理后废水COD浓度:4500~8000mg/L,可并入普通污水处理厂进行后续处理。
实施例5
待处理废水为钛白废水,其主要指标分别为:pH:4.8~5.6;COD:45~62mg/L;SO42-:11000~13500mg/L;Na+:9000~14000mg/L。
废水实际处理中,处理后废水回流比为5:1,调质后,废水中的SO4 2-浓度为2g/L;COD:SO4 2-为1;厌氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制在14h,温度控制在25±0.5℃,厌氧生物还原阶段出水SO4 2-浓度低于400mg/L;好氧生物处理阶段的反应时间(水力停留时间HRT)控制为2.5h,温度控制在25±1℃,氧化还原电位为-100mV;萃取剂采用二甲苯与重石脑油混合物,混合体积比为6:1,萃取过程操作温度为85±0.5℃,萃取时间(萃取塔水力停留时间HRT):20min;萃取剂与生物脱硫处理出水体积比为1:35;萃取剂再生温度为18±2℃,萃取剂再生时间(再生塔水力停留时间HRT):45min。通过该工艺处理,废水中SO42-去除率大于90%,S回收率大于82%,S纯度大于98%。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及处理方法,但本发明并不局限于上述详细结构特征以及处理方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及处理方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种从高浓度硫酸盐废水中回收和纯化单质硫的方法,其特征在于,将高浓度硫酸盐废水进行生物脱硫处理后,直接采用萃取方法使生物脱硫过程产生的单质硫实现回收和纯化;在高浓度硫酸盐废水进行生物脱硫处理前,将处理后废水部分回流,与废水原水混合;
所述萃取方法的萃取剂为氯代烯烃或氯代芳香烃与石油烃的混合物;所述氯代烯烃或氯代芳香烃与石油烃的体积比为3~7:1;所述氯代烯烃为三氯乙烯或四氯乙烯,氯代芳香烃为氯代苯乙烯;所述石油烃为重石脑油或煤油;
所述萃取剂与生物脱硫处理出水体积比为1:10~50;萃取时间为10~40min,萃取温度为75~85℃;
通过投加有机废水或工业有机产品调节废水中有机物含量,废水原水混合调质后,废水中的SO4 2-浓度为2~5g/L;COD:SO4 2-为1~2;
所述生物脱硫分为厌氧生物还原阶段和好氧生物氧化阶段;所述厌氧生物还原阶段采用以硫酸盐还原菌为主兼性厌氧菌为辅的混合菌种;所述好氧生物氧化阶段采用以硫氧化细菌为主的好氧混合菌种;
所述厌氧生物还原阶段出水SO4 2-浓度低于400mg/L;所述厌氧生物还原阶段的反应温度为25~37℃;所述厌氧生物还原阶段的反应时间为12~15h;
所述好氧生物氧化阶段氧化还原电位为-100~-50mV;所述好氧生物氧化阶段的反应温度为20~32℃;所述好氧生物氧化阶段的反应时间为1.5~2.5h;
在萃取再生塔中通过降低萃取后萃取相的温度,释放并提纯单质硫,并回收萃取剂后循环使用,萃取后将萃取液降低到15~20℃,完成硫磺释放。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯代烯烃或氯代芳香烃与石油烃的体积比为5:1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取剂与生物脱硫处理出水体积比为1:30。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述萃取时间为20~30min。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述萃取温度为80℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,萃取后进行萃取剂再生;萃取剂再生时间为45min~1.2h;萃取剂再生温度为15~20℃。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,萃取剂再生时间为1h。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于,萃取再生温度为20℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸盐还原菌为嗜盐微生物。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫氧化细菌为嗜盐微生物。
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