CN103160370A - 一种水基润滑液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种含纳米金刚石的水基润滑液及其制备方法，属于润滑材料领域。该发明是由改性纳米金刚石，以及溶解有复合功能添加剂的水溶液，按质量比为5-8：95-92混合组成。本发明通过采用经化学修饰、表面带有活泼氨基的的改性纳米金刚石，制备得到一种稳定的新型水基润滑液，解决了水基润滑应用技术中存在的纳米金刚石在水介质中容易团聚而沉降、水基润滑液不稳定的关键问题；以表面化学改性的纳米金刚石为基础，制备得到一种稳定的新型水基润滑液的方法，该润滑液在5-90℃范围内可直接应用于水基润滑、抛光、切削等方面；其科技含量高，创新性强，具有较好的应用前景。

Description

一种水基润滑液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种水基润滑液，特别是涉及一种含纳米金刚石的水基润滑液，以及该水基润滑液的制备方法，属于润滑材料领域。

背景技术

产品近年来，由于能源和环境问题日益突出，水基润滑已取代油基润滑，成为润滑应用领域的重要发展方向。水的比热大，散热效果比油好得多，可以减少高温下的严重磨损；由于不含油，可以避免环境污染；以水代油，可以节约能源、降低成本，实现可持续发展。当前，水基润滑液主要用于精密抛光、切削、冷轧等领域。据估计，2006年全球水基润滑的市场规模在53亿美元左右。水基润滑液的精髓是极压润滑添加剂，它能有效地改善边界润滑和混合润滑的润滑特性。相对于油基润滑而言，由于水基润滑发展较晚，尤其是对极压润滑添加剂的化学结构和性能有很高要求。目前，国内精密抛光、冷轧、切削等方面所需的大量水基润滑剂主要依赖进口，如美国的IRMCO牌。

纳米金刚石兼具纳米材料的量子尺寸效应、表面效应以及金刚石本身的高硬度、耐磨性，在润滑和超精抛光等领域极具应用价值（邹芹,王明智,王艳辉,金刚石与磨料磨具工程，2，54，2003；陈鹏万，恽寿榕，黄风雷，等，超硬材料与工程，3，1-5，1997；徐康，薛群基，化学进展，9（2），201-208，1997）。但是由于纳米金刚石比表面大，比表面能高，处于热力学不稳定状态，容易团聚形成块状聚集体而在水基润滑介质中沉淀下来，从而丧失其作为纳米粒子所具有的独特功能，严重影响了纳米金刚石在润滑材料领域的应用。本发明采用经化学修饰、表面带有活泼氨基、能在水基润滑介质中稳定分散的改性纳米金刚石，制备得到一种新型水基润滑液产品。该水基润滑液由5-8%的改性纳米金刚石极压润滑剂，以及92-95%溶解有复合功能添加剂的水溶液组成，其极压润滑性能达到PD≥800kg和PB≥120kg，能满足水基润滑、抛光、切削等方面的应用要求。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种含纳米金刚石的水基润滑液产品。

本发明的第二个目的是提供上述水基润滑液的制备方法。

本发明的第一个目的通过以下技术方案予以实现：

一种含纳米金刚石的水基润滑液，其特征在于：它是由改性纳米金刚石，以及溶解有复合功能添加剂的水溶液，按质量比为5-8：95-92混合组成。

所述复合功能添加剂包括P103、三乙醇胺、氯化锌、聚醚改性聚二甲基硅氧烷和十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠。

所述P103、三乙醇胺、氯化锌、聚醚改性聚二甲基硅氧烷和十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠的质量分别为水基润滑液总质量的1.8%、2.2%、1.5%、5%、5%。

所述P103为BASF公司销售的产品型号。

所述三乙醇胺、氯化锌、聚醚改性聚二甲基硅氧烷和十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠均为市售产品。

所述P103、三乙醇胺、氯化锌、聚醚改性聚二甲基硅氧烷和十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠的质量分别为水基润滑液总质量的1.8%、2.2%、1.5%、5%、5%。

本发明的第二个目的通过以下具体步骤予以实现：

一种含纳米金刚石的水基润滑液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将氯化锌、十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠在65℃的水中以200转/分钟的速度搅拌1h，形成均一水溶液，其中氯化锌的质量为水基润滑液总质量的1.5%，十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠的质量为5%，水的质量为76.5-79.5%；

2）将聚醚改性聚二甲基硅氧烷加入到步骤1）制备的水溶液中，50℃以200转/分钟的速度搅拌2.5h，形成均一溶液，其中聚醚改性聚二甲基硅氧烷的质量为水基润滑液总质量的5%；

3）将三乙醇胺加入到步骤2）制备的水溶液中，45℃以200转/分钟的速度搅拌3h，形成均一溶液，其中三乙醇胺的质量为水基润滑液总质量的2.2%；

4）将P103加入到步骤3）制备的水溶液中，55℃以200转/分钟的速度搅拌3.5h，形成均一溶液，其中P103的质量为水基润滑液总质量的1.8%；

5）将改性纳米金刚石加入到步骤4）制备的水溶液中，在40kHz、2000W的超声仪中超声2h后，在30℃下以200转/分钟的速度搅拌6h，即得到稳定的新型水基润滑液，其中改性纳米金刚石的质量为水基润滑液总质量的5-8%。

上述步骤5中的改性纳米金刚石通过以下步骤制得：

（1）对纳米金刚石进行混酸氧化处理：取纳米金刚石2150g，在体积比为1：1的浓硫酸和浓硝酸中超声24h后，回流72h，离心，用流水洗净后，干燥；

（2）取经混酸氧化处理后的纳米金刚石2100g，加入到3000ml氯化亚砜中，在40kHz、2000W的超声仪中超声36h后，80℃回流48h，然后以5000rpm的转速离心15min，分离氯化亚砜，经四氢呋喃洗净后，在室温下真空干燥24h；

（3）取步骤（2）制备的表面含酰氯基团的纳米金刚石2000g，及1，3-丙二胺160g，分别加入到3000ml N，N’-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，在40kHz、2000W的超声仪中超声5h后，在95℃搅拌72h，然后减压蒸除N，N’-二甲基甲酰胺，经蒸馏水洗净后，在室温下真空干燥72h，得到表面带有活泼氨基的改性纳米金刚石。

本水基润滑液在使用时的方法为：在5-90℃范围内直接使用。

本发明采用一种经表面化学修饰，能在水基润滑介质中的稳定分散的改性纳米金刚石，制备得到一种新型水基润滑液产品，与已有技术相比有如下优点：

1）通过采用经化学修饰、表面带有活泼氨基的的改性纳米金刚石，制备得到一种稳定的新型水基润滑液，解决了水基润滑应用技术中存在的纳米金刚石在水介质中容易团聚而沉降、水基润滑液不稳定的关键问题；

2）该水基润滑液由5-8%的改性纳米金刚石极压润滑剂，以及95-92%溶解有复合功能添加剂的水溶液组成，其极压润滑性能达到PD≥800kg、PB≥120kg，能满足水基润滑、抛光、切削等方面的应用要求；

3）本发明建立了以表面化学改性的纳米金刚石为基础，制备得到一种稳定的新型水基润滑液的方法，该润滑液在5-90℃范围内可直接应用于水基润滑、抛光、切削等方面；其科技含量高，创新性强，具有较好的应用前景。

具体实施方式

实施例1

先对纳米金刚石进行混酸氧化处理：取纳米金刚石2150g，在体积比为1：1的浓硫酸和浓硝酸中超声24h后，回流72h，离心，用流水洗净后，干燥；

取经混酸氧化处理后的纳米金刚石2100g，加入到3000ml氯化亚砜中，在40kHz、2000W的超声仪中超声36h后，在80℃下回流48h，然后以5000rpm的转速离心15min，分离氯化亚砜，经四氢呋喃洗净后，在室温下真空干燥24h；

取上一个步骤制备的表面含酰氯基团的纳米金刚石2000g，及1，3-丙二胺160g，分别加入到3000ml N，N’-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，在40kHz、2000W的超声仪中超声5h后，在95℃下搅拌72h，然后减压蒸除N，N’-二甲基甲酰胺，经蒸馏水洗净后，在室温下真空干燥72h，得到表面带有活泼氨基的改性纳米金刚石；

将15g氯化锌和50g十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠在65℃的765g水中以200转/分钟的速度搅拌1h，形成均一水溶液；

将50g聚醚改性聚二甲基硅氧烷加入到上一个步骤制备的水溶液中，在50℃下以200转/分钟的速度搅拌2.5h，形成均一溶液；

将22g三乙醇胺加入到上一个步骤制备的水溶液中，在45℃下以200转/分钟的速度搅拌3h，形成均一溶液；

将18g P103加入到上一个步骤制备的水溶液中，在50℃下以200转/分钟的速度搅拌3.5h，形成均一溶液；

将80g改性纳米金刚石加入到上一个步骤制备的水溶液中，在40kHz、2000W的超声仪中超声2h后，在30℃下以200转/分钟的速度搅拌6h，即得到稳定的新型水基润滑液，测试其极压润滑性能：PD约为861kg，PB约为127kg。

实施例2

先将纳米金刚石按进行表面化学改性，该方法与上述实施例1相同；

将150g氯化锌和500g十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠在65℃的7950g水中以200转/分钟的速度搅拌1h，形成均一水溶液；

将500g聚醚改性聚二甲基硅氧烷加入到上一个步骤制备的水溶液中，在50℃下以200转/分钟的速度搅拌2.5h，形成均一溶液；

将220g三乙醇胺加入到上一个步骤制备的水溶液中，在45℃下以200转/分钟的速度搅拌3h，形成均一溶液；

将180g P103加入到上一个步骤制备的水溶液中，在50℃下以200转/分钟的速度搅拌3.5h，形成均一溶液；

将500g改性纳米金刚石加入到上一个步骤制备的水溶液中，在40kHz、2000W的超声仪中超声2h后，在30℃下以200转/分钟的速度搅拌6h，即得到稳定的新型水基润滑液，测试其极压润滑性能：PD约为822kg，PB约为121kg。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种含纳米金刚石的水基润滑液，其特征在于：它是由改性纳米金刚石，以及溶解有复合功能添加剂的水溶液，按质量比为5-8：95-92混合组成。

2.如权利要求1所述的一种含纳米金刚石的水基润滑液，其特征在于：所述复合功能添加剂包括P103、三乙醇胺、氯化锌、聚醚改性聚二甲基硅氧烷和十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠。

3.如权利要求1所述的一种含纳米金刚石的水基润滑液，其特征在于：所述P103、三乙醇胺、氯化锌、聚醚改性聚二甲基硅氧烷和十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠的质量分别为水基润滑液总质量的1.8%、2.2%、1.5%、5%、5%。

4.如权利要求1或2或3所述的一种含纳米金刚石的水基润滑液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将氯化锌、十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠在65℃的水中以200转/分钟的速度搅拌1h，形成均一水溶液，其中氯化锌的质量为水基润滑液总质量的1.5%，十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠的质量为5%，水的质量为76.5-79.5%；

2）将聚醚改性聚二甲基硅氧烷加入到步骤1）制备的水溶液中，50℃以200转/分钟的速度搅拌2.5h，形成均一溶液，其中聚醚改性聚二甲基硅氧烷的质量为水基润滑液总质量的5%；

3）将三乙醇胺加入到步骤2）制备的水溶液中，45℃以200转/分钟的速度搅拌3h，形成均一溶液，其中三乙醇胺的质量为水基润滑液总质量的2.2%；

4）将P103加入到步骤3）制备的水溶液中，55℃以200转/分钟的速度搅拌3.5h，形成均一溶液，其中P103的质量为水基润滑液总质量的1.8%；

5）将改性纳米金刚石加入到步骤4）制备的水溶液中，在40kHz、2000W的超声仪中超声2h后，在30℃下以200转/分钟的速度搅拌6h，即得到稳定的新型水基润滑液，其中改性纳米金刚石的质量为水基润滑液总质量的5-8%。

5.如权利要求4所述的一种含纳米金刚石的水基润滑液的制备方法，其特征在于：上述步骤5中的改性纳米金刚石通过以下步骤制得：

（1）对纳米金刚石进行混酸氧化处理：取纳米金刚石2150g，在体积比为1：1的浓硫酸和浓硝酸中超声24h后，回流72h，离心，用流水洗净后，干燥；

（2）取经混酸氧化处理后的纳米金刚石2100g，加入到3000ml氯化亚砜中，在40kHz、2000W的超声仪中超声36h后，80℃回流48h，然后以5000rpm的转速离心15min，分离氯化亚砜，经四氢呋喃洗净后，在室温下真空干燥24h；

（3）取步骤（2）制备的表面含酰氯基团的纳米金刚石2000g，及1，3-丙二胺160g，分别加入到3000ml N，N’-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，在40kHz、2000W的超声仪中超声5h后，在95℃搅拌72h，然后减压蒸除N，N’-二甲基甲酰胺，经蒸馏水洗净后，在室温下真空干燥72h，得到表面带有活泼氨基的改性纳米金刚石。