CN101033374A - 一种高纯度纳米金刚石抛光液及其制备方法 - Google Patents

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CN101033374A CNA2007100518716A CN200710051871A CN101033374A CN 101033374 A CN101033374 A CN 101033374A CN A2007100518716 A CNA2007100518716 A CN A2007100518716A CN 200710051871 A CN200710051871 A CN 200710051871A CN 101033374 A CN101033374 A CN 101033374A
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侯书恩
靳洪允
潘勇
杨晓光
赵新颖
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Abstract

本发明涉及超精密加工用高纯度纳米金刚石抛光液以及该金刚石抛光液的制备方法。一种高纯度纳米金刚石抛光液，其特征在于它主要由纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料制备而成，各原料所占重量百分比为：纳米金刚石：0.05～10％；润湿剂：0.01～2％；表面改性剂：1～5％；分散剂：0.1～10％；化学添加剂：0.2～1％；水：88.69～98.64％；各原料重量百分比之和为100％；所述的润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量；所述的纳米金刚石的纯度为99.9％以上；粒度分布为10～200nm。本发明所制备的高纯度纳米金刚石抛光液具有稳定性良好、抛光效率高、抛光效果好的特点。

Description

一种高纯度纳米金刚石抛光液及其制备方法
                               技术领域
本发明属于超精密研磨抛光技术领域，特别涉及超精密加工用高纯度纳米金刚石抛光液以及该金刚石抛光液的制备方法。
                               背景技术
随着微钠技术的发展，器件的加工朝着超精密加工的方向发展，这就对精密研磨抛光技术提出了更高的要求。微电子技术以每隔3年芯片的集成度翻两番，特征尺寸缩小1/3的速度发展，目前芯片的特征线宽为0.125μm，预计到2010年将达0.05μm。计算机硬盘在尺寸和存储量上发展很迅速，而硬盘磁头的飞行控制精度却不断提高，2002年飞行高度已降到了12nm，飞行控制精度控制在3nm左右。若磁头表面粗糙度过大，一方面划痕会破坏读头的结构使其丧失功能。另外，由于飞行高度很低，大的表面粗糙度或表面黑点会引起“划碟”的现象，破坏磁盘。再之，由于磁头表面保护膜厚度已达到3nm，较大的表面粗糙度和黑点的存在都会造成部分区域的保护膜太薄或不能覆盖甚至脱落，导致腐蚀元素扩散等问题出现。这些领域的发展对抛光液用磨料的纯度、粒度分布提出了较高的要求，随后出现的自动进液的高精密的抛光机对抛光液的稳定性也提出了更高的要求。
刘麒荣发明了《超精研磨剂及其制备工艺》(公开号CN 33229A)公开了一种用纳米金刚石制成油基抛光液的方法；深圳纳科实业公司的高峰等发明了一种用于存储器硬盘磁头表面抛光的抛光组合物及其抛光方法(公开号CN 1384166A)；锥建斌等也公开了一种用于存储器硬盘磁头抛光的研磨油制备方法；上述专利所涉及的抛光液是油基抛光液，涉及水基抛光液的只有长沙矿冶研究院朱永伟等发明的一种水基纳米金刚石抛光液的制备方法(公开号CN 1560161A)；但是，这些抛光液中所使用的磨料即金刚石微粉的纯度都不高。而随之计算机硬盘磁头、半导体硅片、人造晶体、宝石等领域对超精密抛光的要求越来越高，对稳定性良好的高纯度纳米金刚石抛光液的需求也越来越迫切。
抛光液的稳定性一般不少于3个月。对于超精密的研磨抛光而言，自动进液的高精密抛光机是必须的。这就对抛光液的稳定性提出了更高的要求。如果抛光过程种抛光液发生了沉降或者磨料发生了团聚，那么对于被抛光的表面将产生巨大的危害。
                               发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性良好、抛光效率高、抛光效果好的高纯度纳米金刚石抛光液及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高纯度纳米金刚石抛光液，其特征在于它主要由纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水(去离子水)原料制备而成，各原料所占重量百分比为：
纳米金刚石：0.05～10％；
润湿剂：0.01～2％；
表面改性剂：1～5％；
分散剂：0.1～10％；
化学添加剂：0.2～1％；
水：88.69～98.64％；各原料重量百分比之和为100％；
所述的润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量；所述的纳米金刚石的纯度为99.9％以上(含99.9％)；粒度分布为10～200nm。
上述一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按各原料所占重量百分比为：纳米金刚石：0.05～10％、润湿剂：0.01～2％、表面改性剂：1～5％、分散剂：0.1～10％、化学添加剂：0.2～1％、水：88.69～98.64％，各原料重量百分比之和为100％；选取纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料备用；所述的润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量；
2)取含有上述润湿剂固含量重量的润湿剂溶液加入金刚石微粉中，搅拌，超声10-30min，充分润湿金刚石微粉，配成溶液，将溶液烘干，研磨后，得润湿后的金刚石微粉，备用；
3)取水与分散剂、表面改性剂混合，然后加入上述润湿后的金刚石微粉中超声或搅拌(使金刚石微粉改性)，制成混合液；
4)根据抛光工件对抛光液的要求，加入pH值调节剂调节PH值，搅拌或超声，使体系PH值在6.5～10之间，配成悬浮液；
5)悬浮液中加入化学添加剂，搅拌或超声，即可制得高纯度纳米金刚石抛光液。
所述的润湿剂为硬脂酸、油石酸、柠檬酸、草酸中的任意一种或者任意二种以上(含任意二种)的混合，任意二种以上(含任意二种)混合时，为任意配比。
所述的表面改性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、硅酸钠、乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、聚乙二醇、1，2丙二醇、1，3丙二醇、1，3丁二醇、1，4丁二醇、甘油、硅烷偶联剂、铝酸盐偶联剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧丙烯甘露醇、十六烷基三甲基溴化钠、十二烷基二甲基氧化胺中的任意一种或者任意二种以上(含任意二种)的混合，任意二种以上(含任意二种)混合时，为任意配比。
所述的分散剂为：DisperByk190、RF5040、Solsperse、Disperse750W、Disperse630、Disperse650、SU296(LYCHEM)、W22(SHINCHEM)、聚乙烯醇、聚乙烯醇与聚苯乙烯嵌段共聚物、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚、聚羧基硅氧烷聚乙二醇两段共聚物、甲基纤维素、缩甲基纤维素、乙基纤维素钠中的任意一种或者任意二种以上(含任意二种)的混合，任意二种以上(含任意二种)混合时，为任意配比。
所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、草酸中的任意一种或者任意二种以上(含任意二种)的混合，任意二种以上(含任意二种)混合时，为任意配比。
所述的化学添加剂为壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种或者二种的混合，二种混合时，为任意配比。
本发明的有益效果是：
1、本发明首先采用表面改性剂对金刚石微粉进行机械化学改性，然后再加入分散剂使纳米金刚石在溶液中均匀分散，因而所制得的高纯度纳米金刚石抛光液具有良好的分散稳定性。
2、本发明的高纯度纳米金刚石抛光液使用纯度为99.9％以上的纳米金刚石为磨料，高纯度纳米金刚石抛光液中纳米金刚石微粉的重量百分含量为0.05～10％，如果纳米金刚石微粉含量过少，抛光速率就会降低；如果纳米金刚石微粉(即磨料)含量过高，很难将其均匀地分散在水(即去离子水)中，不利于抛光。高纯度纳米金刚石抛光液所使用的纳米金刚石微粉粒度分布在10～200nm之间，如果纳米金刚石微粉(即磨料)颗粒的平均粒径大于上述范围，就会使被加工磁头表面的表面粗糙度加大，并产生划痕。
本发明制备的高纯度纳米金刚石抛光液具有较高的磨削速度(即抛光效率高)，能够防止被抛光表面在抛光的过程中不产生划痕、黑点、粒子残留表面缺陷；可以将产品的表面粗糙度降低到0.1nm～1nm，具有抛光效果好的特点。
3、实验证明，抛光液的酸碱性会对抛光材料表面的腐蚀状况产生较大的影响；抛光液的PH值过高或过低都会对材料的表面产生腐蚀；因此，抛光液的PH值应控制在6.5～10。
4、润湿金刚石微粉是为了更好的分散金刚石微粉，金刚石的悬浮液制备完毕后，向悬浮液中加入化学添加剂，主要起到抗静电以及杀菌防腐等作用。
本发明用于计算机硬盘磁头、半导体硅片、人造晶体、高硬陶瓷、宝石、金相等超精密加工使用。
                               附图说明
图1是未抛光单晶硅100倍显微镜图。
图2是抛光单晶硅扫描电子显微镜图
                             具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明的方法中所用的润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂、pH调节剂等药品均为常见药品。本发明的方法所用的设备均是常用的已知设备。
实施例1：
一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，它包括如下步骤：
1)按各原料所占重量百分比为：纳米金刚石：0.05％、润湿剂：0.01％、表面改性剂：1％、分散剂：0.1％、化学添加剂：0.2％、水：98.64％，选取纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料备用；注：润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量。
所述的纳米金刚石的纯度为99.9％，粒度分布为10nm；所述的润湿剂为硬脂酸和油石酸，硬脂酸、油石酸所占重量百分比各占0.005％；所述的表面改性剂为十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠，十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠所占重量百分比各占0.5％；所述的分散剂为：DisperByk190和RF5040，DisperByk190、RF5040所占重量百分比各占0.05％；所述的化学添加剂为壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚所占重量百分比各占0.1％。
2)取含有上述润湿剂固含量重量的润湿剂溶液加入金刚石微粉中，搅拌，超声10min，充分润湿金刚石微粉，配成溶液，将溶液烘干，研磨后，得润湿后的金刚石微粉，备用。
3)取去离子水与分散剂、表面改性剂混合，然后加入上述润湿后的金刚石微粉中搅拌10min(使金刚石微粉改性)，制成混合液。
4)根据抛光工件对抛光液的要求，加入pH值调节剂调节PH值，超声10min，使体系PH值在6.5，配成悬浮液；所述的pH调节剂为氨水和氢氧化钠的任意配比混合物。
5)悬浮液中加入化学添加剂，搅拌并超声0.5小时，即可制得高纯度纳米金刚石抛光液。
实施例2：
一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，它包括如下步骤：
1)按各原料所占重量百分比为：纳米金刚石：1％、润湿剂：0.5％、表面改性剂：1％、分散剂：0.2％、化学添加剂：0.2％、水：97.1％，各选取纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料备用；注：润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量。
所述的纳米金刚石的纯度为99.9％、粒度为100nm；所述的润湿剂为柠檬酸；所述的表面改性剂为六偏磷酸钠；所述的分散剂为乙基纤维素钠；所述的化学添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
2)取含有上述润湿剂固含量重量的润湿剂溶液加入金刚石微粉中，搅拌，超声10min，充分润湿金刚石微粉，配成溶液，将溶液烘干，研磨后，得润湿后的金刚石微粉，备用。
3)取去离子水与分散剂、表面改性剂混合，然后加入上述润湿后的金刚石微粉中超声5min，制成混合液。
4)根据抛光工件对抛光液的要求，加入用氢氧化钠调节pH到8，搅拌或超声，配成悬浮液。
5)悬浮液中加入化学添加剂，超声30min，即可制得高纯度纳米金刚石抛光液。
实施例3：
一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，它包括如下步骤：
1)按各原料所占重量百分比为：纳米金刚石：1％、润湿剂：0.05％、表面改性剂：1％、分散剂：0.1％、化学添加剂：0.2％、水：97.65％，选取纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料备用；注：润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量。
纳米金刚石的纯度为99.9％、粒度为125nm；所述的润湿剂为草酸；所述的分散剂为Disperse750W；所述的表面改性剂为硅酸钠和1，4丁二醇，硅酸钠、1，4丁二醇所占重量百分比各占0.5％、0.5％；所述的化学添加剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
2)取含有上述润湿剂固含量重量的润湿剂溶液加入金刚石微粉中，搅拌，超声30min，充分润湿金刚石微粉，配成溶液，将溶液烘干，研磨后，得润湿后的金刚石微粉，备用。
3)取水与分散剂、表面改性剂混合，然后加入上述润湿后的金刚石微粉中超声10min，制成混合液。
4)机械搅拌，用氨水调节pH值至9，配成悬浮液。
5)悬浮液中加入化学添加剂，超声20min，即可制得高纯度纳米金刚石抛光液。
实施例4：
一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，它包括如下步骤：
1)按各原料所占重量百分比为：纳米金刚石：1％、润湿剂：0.05％、表面改性剂：1％、分散剂：0.2％、化学添加剂：0.2％、水：97.55％，各原料重量百分比之和为100％；选取纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料备用；所述的润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量；
所述的纳米金刚石的纯度为99.9％、粒度为125nm；所述的润湿剂为草酸；所述的分散剂为Dispersbyk-190；所述的表面改性剂为甘油，所述的化学添加剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
2)取含有上述润湿剂固含量重量的润湿剂溶液加入金刚石微粉中，搅拌，超声30min，充分润湿金刚石微粉，配成溶液，将溶液烘干，研磨后，得润湿后的金刚石微粉，备用。
3)取水与分散剂、表面改性剂混合，然后加入上述润湿后的金刚石微粉中搅拌30min，制成混合液。
4)用氨水调节pH值至7，搅拌30min，配成悬浮液。
5)悬浮液中加入化学添加剂，搅拌或超声，即可制得高纯度纳米金刚石抛光液。
实施例5：
一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，它包括如下步骤：
1)按各原料所占重量百分比为：纳米金刚石：10％、润湿剂：0.01％、表面改性剂：1％、分散剂：0.1％、化学添加剂：0.2％、水：88.69％，各原料重量百分比之和为100％；选取纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料备用；所述的润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量；
所述的纳米金刚石的纯度为99.99％；粒度分布为200nm；所述的润湿剂为硬脂酸；所述的表面改性剂为硅烷偶联剂；所述的分散剂为甲基纤维素；所述的化学添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
2)取含有上述润湿剂固含量重量的润湿剂溶液加入金刚石微粉中，搅拌，超声30min，充分润湿金刚石微粉，配成溶液，将溶液烘干，研磨后，得润湿后的金刚石微粉，备用。
3)取水与分散剂、表面改性剂混合，然后加入上述润湿后的金刚石微粉中搅拌(使金刚石微粉改性)，制成混合液。
4)根据抛光工件对抛光液的要求，加入pH值调节剂调节PH值，搅拌或超声，使体系PH值在10之间，配成悬浮液。
5)悬浮液中加入化学添加剂乙酸，超声，即可制得高纯度纳米金刚石抛光液。
实施例6：
一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，它包括如下步骤：
1)按各原料所占重量百分比为：纳米金刚石：1.31％、润湿剂：2％、表面改性剂：5％、分散剂：2％、化学添加剂：1％、水：88.69％，选取纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料备用；所述的润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量；
所述的纳米金刚石的纯度为99.99％；粒度分布为200nm；所述的润湿剂为油石酸；所述的表面改性剂为十二烷基二甲基氧化胺；所述的化学添加剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
2)取含有上述润湿剂固含量重量的润湿剂溶液加入金刚石微粉中，搅拌，超声30min，充分润湿金刚石微粉，配成溶液，将溶液烘干，研磨后，得润湿后的金刚石微粉，备用。
3)取水与分散剂、表面改性剂混合，然后加入上述润湿后的金刚石微粉中超声(使金刚石微粉改性)，制成混合液。
4)加入三乙醇胺调节PH值为10，搅拌，配成悬浮液。
5)悬浮液中加入化学添加剂，搅拌，即可制得高纯度纳米金刚石抛光液。
实施例7：
取重量浓度为1％草酸溶液50g(草酸的固含量为0.5g)，加入1g纯度为99.9％、粒度为125nm的金刚石微粉，充分搅拌，超声10min，充分润湿，配成溶液，将溶液烘干，研磨后备用。取重量浓度为1.2％Dispers750W分散剂水溶液96.3g(溶液中的水即为本发明所述水的含量)，加入重量浓度为1％硅酸钠溶液1g(溶液中的水即为本发明所述水的含量)，加入1、4丁二醇1.0g，超声5min，然后加入烘干研磨后的金刚石微粉1g，机械搅拌，用氨水调节pH值至9，加入壬基酚聚氧乙烯醚0.2g，超声20min，即得高纯度纳米金刚石抛光液，样品常温下保持6个月不沉降。
实施例8：
润湿微粉过程同实例7。取重量浓度5％Dispersbyk-190分散剂水溶液96.3g，加入甘油1.0g，超声5min，然后加入烘干研磨后的金刚石微粉1.0g，机械搅拌，用氨水调节pH值至7，加入壬基酚聚氧乙烯醚0.2g，超声20min，即得高纯度纳米金刚石抛光液。
按实施例1～8配置的高纯度纳米金刚石抛光液在常温下可以保存六个月不沉降。
按实施例7制备的抛光液，在UNIPOL-810型精密研磨抛光机上对单晶硅进行抛光试验，抛光后的表面在100倍显微镜、60W的日光灯下观察没有划道和蚀坑，抛光结果如图2(图1是未抛光单晶硅100倍显微镜图)。说明：图2上少量黑点为单晶硅本身固有的缺陷。

Claims (7)

1.一种高纯度纳米金刚石抛光液，其特征在于它主要由纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料制备而成，各原料所占重量百分比为：
纳米金刚石：0.05～10％；
润湿剂：0.01～2％；
表面改性剂：1～5％；
分散剂：0.1～10％；
化学添加剂：0.2～1％；
水：88.69～98.64％；各原料重量百分比之和为100％；
所述的润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量；所述的纳米金刚石的纯度为99.9％以上；粒度分布为10～200nm。
2.如权利要求1所述的一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按各原料所占重量百分比为：纳米金刚石：0.05～10％、润湿剂：0.01～2％、表面改性剂：1～5％、分散剂：0.1～10％、化学添加剂：0.2～1％、水：88.69～98.64％，各原料重量百分比之和为100％；选取纳米金刚石、润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂和水原料备用；所述的润湿剂、表面改性剂、分散剂、化学添加剂分别指固含量；
2)取含有上述润湿剂固含量重量的润湿剂溶液加入金刚石微粉中，搅拌，超声10-30min，充分润湿金刚石微粉，配成溶液，将溶液烘干，研磨后，得润湿后的金刚石微粉，备用；
3)取水与分散剂、表面改性剂混合，然后加入上述润湿后的金刚石微粉中超声或搅拌，制成混合液；
4)加入pH值调节剂调节PH值为6.5～10，搅拌或超声，配成悬浮液；
5)悬浮液中加入化学添加剂，搅拌或超声，即可制得高纯度纳米金刚石抛光液。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：所述的润湿剂为硬脂酸、油石酸、柠檬酸、草酸中的任意一种或者任意二种以上的混合，任意二种以上混合时，为任意配比。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：所述的表面改性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、硅酸钠、乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、聚乙二醇、1，2丙二醇、1，3丙二醇、1，3丁二醇、1，4丁二醇、甘油、硅烷偶联剂、铝酸盐偶联剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧丙烯甘露醇、十六烷基三甲基溴化钠、十二烷基二甲基氧化胺中的任意一种或者任意二种以上的混合，任意二种以上混合时，为任意配比。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为：DisperByk190、RF5040、Solsperse、Disperse750W、Disperse630、Disperse650、SU296、W22、聚乙烯醇、聚乙烯醇与聚苯乙烯嵌段共聚物、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚、聚羧基硅氧烷聚乙二醇两段共聚物、甲基纤维素、缩甲基纤维素、乙基纤维素钠中的任意一种或者任意二种以上的混合，任意二种以上混合时，为任意配比。
6.根据权利要求2所述的一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、草酸中的任意一种或者任意二种以上的混合，任意二种以上混合时，为任意配比。
7.根据权利要求1或2所述的一种高纯度纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：所述的化学添加剂为壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种或者二种的混合，二种混合时，为任意配比。
CNA2007100518716A 2007-04-13 2007-04-13 一种高纯度纳米金刚石抛光液及其制备方法 Pending CN101033374A (zh)

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