CN111117746B - 一种利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法 - Google Patents

一种利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用多巴胺聚合制备纳米MoS2‑Al2O3复合轧制润滑剂的方法，属于润滑技术领域，利用多巴胺自聚合为聚多巴胺对二硫化钼纳米片表面进行修饰，得到聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片；随后加入六水合氯化铝、聚乙二醇200，乙酸钠，将得到的溶液离心、洗涤和烘干，得到纳米MoS2‑Al2O3复合粉末；最后将制备得到的复合纳米粉末分散到去离子水中，加入丙三醇、三乙醇胺、六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、水性硼酸酯以及微量消泡剂，即可得到所需复合轧制润滑剂。本发明制备过程简单，再现性好，成本低效率高，利于批量生产，能在一定程度上替代对环境的污染较为严重的传统轧制润滑油，用于板带钢热轧过程中的工艺润滑，促进板带钢轧制过程的节能减排和环保生产。

Description

一种利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的 方法
技术领域
本发明涉及润滑技术领域，用于板带钢热轧过程中的工艺润滑，其具体是一种利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法。
背景技术
板带钢轧热轧过程中采用适当的工艺润滑技术，可以有效地减小摩擦力、降低轧制力、提高压下率、提高表面质量、减小能量消耗等。传统的轧制润滑油对环境的污染较为严重，恶化生产环境，且废油处理成本高，不符合节能减排的环保要求。而随着近年来纳米技术的发展，具有独特的物理和化学性能的纳米粒子在工艺润滑领域得到了越来越多的应用，水基纳米轧制润滑液凭借其优良的减摩抗磨性能、润滑冷却性能以及节能环保的特点，具有非常广阔的发展前景。
纳米二硫化钼(MoS2)是一种具有较大的比表面积的二维层状结构的纳米材料，层间易于相对滑动，因此具有良好的抗磨减摩性能，是材料加工过程常用的固体润滑剂和润滑添加剂。高硬度的球状纳米α氧化铝(α-Al2O3)具有较高的热稳定性和化学稳定性，可以在摩擦副表面间通过“微滚珠”和“抛光”效应等实现润滑减摩效果，是具有广阔应用前景的润滑添加剂。但由于纳米级球状粒子的高表面能，导致氧化铝在液相环境中极易团聚为微米级粒子，从而降低其抗磨减摩性能。因此，若能采用二硫化钼纳米片的高效负载能力和稳定性，将纳米α氧化铝与其复合得到复合纳米材料，作为添加剂加入到水基轧制润滑剂中，在保证纳米粒子分散稳定性的同时，还能够通过“协同效应”进一步提高轧制润滑剂在板带钢热轧过程中的润滑性能，进而在一定程度上改善、替代传统热轧润滑油，促进板带钢轧制过程的节能减排和环保生产。
发明内容
针对现有技术的缺陷和需求，本发明的目的是提供一种利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法，该制备方法简单高效，得到的水基复合纳米轧制润滑剂具有优良的稳定性、均匀性、清洁性和润滑性能，能够替代传统轧制油以及含单一纳米粒子的轧制润滑剂。
为实现以上目的，提供了一种利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合热轧润滑剂的方法，制备步骤如下：
(1)利用多巴胺自聚合为聚多巴胺(PDA)对二硫化钼纳米片表面进行修饰，得到聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片(MoS2-PDA)；
(2)将步骤(1)制得的MoS2-PDA加入到足量乙二醇中得到悬浊液，随后逐步加入六水合氯化铝(AlCl3·6H2O)和聚乙二醇200(PEG-200)，在60℃下磁力搅拌15-20min进行混合，随后超声处理14-16min，然后加入乙酸钠(NaAc)，在60℃下磁力搅拌1.5-2.5h，得到稳定均一的溶液。其中，MoS2-PDA与六水合氯化铝的质量比为1:2-4，聚乙二醇200与 MoS2-PDA的质量比为4-6:1；
(3)将步骤(2)得到的液体转移到聚四氟乙烯高温高压反应釜中，在170-190℃下水热反应13-17h；
(4)采用无水乙醇和去离子水洗涤步骤(3)的产物，然后进行离心提纯和烘干，得到二硫化钼-氧化铝复合纳米粉末；
(5)将步骤(4)制备得到的复合纳米粉末分散到去离子水中，逐步加入丙三醇、三乙醇胺、六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、水性硼酸酯以及微量消泡剂，在50℃下磁力搅拌20-30min，超声波处理10-15min，得到具有优异稳定性和润滑性能的水基热轧润滑剂。其中，复合纳米粉末、六偏磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:0.3-0.5:0.7-0.8，丙三醇、三乙醇胺、水性硼酸酯和去离子水的质量比为2-4:3-6:0.5:100。
进一步地，步骤(1)所述聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片的制备方法如下：
a.制备三氨基甲烷缓冲液(Tris)，浓度为1.6g/L，pH为8.5；
b.将纳米二硫化钼和多巴胺粉末加入到无水乙醇和Tris缓冲液混合溶液中，在60℃下磁力搅拌5-6h进行反应，其中，二硫化钼和多巴胺的质量比为5:2，无水乙醇和Tris缓冲液的体积比为1:2；
c.对步骤b得到的液体进行离心，使用无水乙醇和去离子水对产物进行洗涤，随后烘干即可得到聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片。
进一步地，步骤c中，离心转速为6000-8000rpm，离心时间为30-40min，烘干温度为50℃。
进一步地，步骤(2)中，磁力搅拌器转速为800-1000rpm，超声处理频率为40kHz，功率为400W。
进一步地，步骤(4)中，离心转速为4000-5000rpm，离心时间为25-35min，烘干温度为60℃。
进一步地，步骤(5)中，磁力搅拌器转速为600-750rpm，超声处理频率为28kHz，功率为300W。消泡剂在搅拌过程中逐滴滴加直至泡沫状。
与现有技术相比，本发明的技术方案具以下优点：
1.本发明制备过程简单，再现性好，成本低效率高，利于批量生产，能在一定程度上替代对环境的污染较为严重的传统轧制润滑油，用于板带钢热轧过程中的工艺润滑，促进板带钢轧制过程的节能减排和环保生产，同时符合环境友好的要求。
2.由本发明制备得到的水基纳米复合热轧润滑剂具有极高的分散稳定性，能长期保存不发生粒子的团聚和变质，扩大了纳米润滑技术的应用范围，可直接用于板带钢热轧过程。轧制过程中无有毒和刺激性气体产生，应用简单方便，能显著降低板带钢轧制过程中的轧制力和摩擦系数，提高轧后钢板表面质量，减小能源消耗，促进节能减排。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2和实施例3所得热轧润滑剂的四球长磨实验摩擦系数- 时间曲线。
图2为本发明实施例1所得热轧润滑剂的四球长磨试验的磨斑形貌图。
图3为本发明实施例2所得热轧润滑剂的四球长磨试验的磨斑形貌图。
图4为本发明实施例3所得热轧润滑剂的四球长磨试验的磨斑形貌图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步说明。下述本发明的实施方式中描述的具体实施例仅作为本发明的具体实施方式的实例性说明，目的在于对本发明作进一步解释，不构成对本发明的限制。
实施例1
实施例1的主要组分及质量分数如下表：
序号 组分名称 质量分数/wt.％
1 二硫化钼-氧化铝纳米粒子 1
2 丙三醇 5
3 三乙醇胺 6
4 六偏磷酸钠 0.4
5 十二烷基苯磺酸钠 0.8
6 水性硼酸酯 0.5
7 消泡剂 0.1
8 去离子水 86.2
将2.0g聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片和100g乙二醇加入到烧杯中，磁力搅拌5min 后逐步加入4.0g六水合氯化铝和10.0g聚乙二醇200，在900r/min下继续搅拌20min后，将烧杯置于40kHz的超声波中处理15min。随后加入20g乙酸钠，保持上述温度和转速搅拌2h，将得到的液体转移到高温反应釜中，加热至180℃水热反应15h，产物经5000rpm 离心和洗涤烘干，即得到二硫化钼-氧化铝复合纳米粒子。按上表所示的各组分质量配方，将86.2g去离子水加热到50℃，在750r/min的转速下缓缓加入二硫化钼-氧化铝纳米粒子、丙三醇、三乙醇胺。搅拌18min粒子分布均匀后，再依次缓慢加入六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、水性硼酸酯和消泡剂，保持转速继续搅拌25min至液体均匀，最后在40kHz的超声波中处理15min，得到黑色悬浊液体，即为水基纳米轧制润滑液。
该水基轧制润滑剂的分散稳定性好，静置7天后有微量沉淀，且随着时间延长沉淀量基本不变。轻轻震荡后沉淀消失，不影响润滑剂的使用。
实施例2
实施例2的主要组分及质量分数如下表：
序号 组分名称 质量分数/wt.％
1 二硫化钼-氧化铝纳米粒子 3
2 丙三醇 3
3 三乙醇胺 5
4 六偏磷酸钠 1
5 十二烷基苯磺酸钠 2.2
6 水性硼酸酯 0.5
7 消泡剂 0.1
8 去离子水 85.2
将2.0g聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片和100g乙二醇加入到烧杯中，磁力搅拌5min 后逐步加入4.0g六水合氯化铝和8.0g聚乙二醇200，在900r/min下继续搅拌20min后，将烧杯置于40kHz的超声波中处理15min。随后加入20g乙酸钠，保持上述温度和转速搅拌2h，将得到的液体转移到高温反应釜中，加热至180℃水热反应15h，产物经4000rpm离心和洗涤烘干，即得到二硫化钼-氧化铝复合纳米粒子。按上表所示的各组分质量配方，将85.2 g去离子水加热到50℃，在650r/min的转速下缓缓加入二硫化钼-氧化铝纳米粒子、丙三醇、三乙醇胺。搅拌15min粒子分布均匀后，再依次缓慢加入六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、水性硼酸酯和消泡剂，保持转速继续搅拌20min至液体均匀，最后在40kHz的超声波中处理12min，得到黑色悬浊液体，即为水基纳米轧制润滑液。
该水基轧制润滑剂的分散稳定性好，静置7天后有少许沉淀，且随着时间延长沉淀量基本不变。轻轻搅拌后沉淀消失，不影响润滑剂的使用。
实施例3
实施例3的主要组分及质量分数如下表：
序号 组分名称 质量分数/wt.％
1 二硫化钼-氧化铝纳米粒子 4
2 丙三醇 3
3 三乙醇胺 3
4 六偏磷酸钠 1.5
5 十二烷基苯磺酸钠 3.2
6 水性硼酸酯 0.5
7 消泡剂 0.1
8 去离子水 84.7
将2.0g聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片和100g乙二醇加入到烧杯中，磁力搅拌5min 后逐步加入6.0g六水合氯化铝和10.0g聚乙二醇200，在1000r/min下继续搅拌20min后，将烧杯置于40kHz的超声波中处理15min。随后加入20g乙酸钠，保持上述温度和转速搅拌2h，将得到的液体转移到高温反应釜中，加热至190℃水热反应15h，产物经4000rpm 离心和洗涤烘干，即得到二硫化钼-氧化铝复合纳米粒子。按上表所示的各组分质量配方，将84.7g去离子水加热到50℃，在800r/min的转速下缓缓加入二硫化钼-氧化铝纳米粒子、丙三醇、三乙醇胺。搅拌20min粒子分布均匀后，再依次缓慢加入六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、水性硼酸酯和消泡剂，保持转速继续搅拌30min至液体均匀，最后在40kHz的超声波中处理15min，得到黑色悬浊液体，即为水基纳米轧制润滑液。
该水基轧制润滑剂的分散稳定性好，静置5天后有少许沉淀，静置7天后有轻微分层，但搅拌后沉淀和分层现象消失，不影响润滑剂的使用。
上述实施例制得的产品性能指标如下：
Figure BDA0002356812230000051
上述实施例均为本发明较佳实施例，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)利用多巴胺自聚合为聚多巴胺(PDA)对二硫化钼纳米片表面进行修饰，得到聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片MoS2-PDA；
(2)将步骤(1)制得的MoS2-PDA加入到足量乙二醇中得到悬浊液，随后逐步加入六水合氯化铝AlCl3·6H2O和聚乙二醇200(PEG-200)，在60℃下磁力搅拌15-20min进行混合，随后超声处理14-16min，然后加入乙酸钠NaAc，在60℃下磁力搅拌1.5-2.5h，得到稳定均一的溶液；其中，MoS2-PDA与六水合氯化铝的质量比为1:2-4，聚乙二醇200与MoS2-PDA的质量比为4-6:1；
(3)将步骤(2)得到的液体转移到聚四氟乙烯高温高压反应釜中，在170-190℃下水热反应13-17h；
(4)采用无水乙醇和去离子水洗涤步骤(3)的产物，然后进行离心提纯和烘干，得到二硫化钼-氧化铝复合纳米粉末；
(5)将步骤(4)制备得到的复合纳米粉末分散到去离子水中，逐步加入丙三醇、三乙醇胺、六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、水性硼酸酯以及微量消泡剂，在50℃下磁力搅拌20-30min，超声波处理10-15min，得到具有优异稳定性和润滑性能的水基热轧润滑剂；其中，复合纳米粉末、六偏磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:0.3-0.5:0.7-0.8，丙三醇、三乙醇胺、水性硼酸酯和去离子水的质量比为2-4:3-6:0.5:100。
2.如权利要求1所述利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法，其特征在于步骤(1)所述聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片的制备方法如下：
a.制备三氨基甲烷缓冲液Tris，浓度为1.6g/L，pH为8.5；
b.将纳米二硫化钼和多巴胺粉末加入到无水乙醇和Tris缓冲液混合溶液中，在60℃下磁力搅拌5-6h进行反应，其中，二硫化钼和多巴胺的质量比为5:2，无水乙醇和Tris缓冲液的体积比为1:2；
c.对步骤b得到的液体进行离心，使用无水乙醇和去离子水对产物进行洗涤，随后烘干即可得到聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片。
3.如权利要求2所述利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法，其特征在于步骤c中，离心转速为6000-8000rpm，离心时间为30-40min，烘干温度为50℃。
4.如权利要求1所述利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法，其特征在于步骤(2)中，磁力搅拌器转速为800-1000rpm，超声处理频率为40kHz，功率为400W。
5.如权利要求1所述利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法，其特征在于步骤(4)中，离心转速为4000-5000rpm，离心时间为25-35min，烘干温度为60℃。
6.如权利要求1所述利用多巴胺聚合制备纳米MoS2-Al2O3复合轧制润滑剂的方法，其特征在于步骤(5)中，磁力搅拌器转速为600-750rpm，超声处理频率为28kHz，功率为300W；消泡剂在搅拌过程中逐滴滴加直至泡沫状。
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