CN103147061B - 一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜技术。一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法，包括一基片，采用基片表面作为基底层，在基底层镀上一层均匀金属锌膜层,金属锌薄膜在空气环境中通过热氧化处理，即得到氧化锌薄膜。将制备好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，4-25分钟内将温度升至400-600摄氏度，对金属锌薄膜进行热处理，即可得到非晶态透明氧化锌薄膜。本发明通过调节金属锌薄膜热氧化速度和温度可以制备非晶态透明氧化锌薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜技术，具体涉及一种氧化锌薄膜的制备方法。
背景技术
宽禁带氧化物半导体由于在可见光范围内具有高透过率和良好的导电性能，被广泛应用于太阳能电池、平板显示器、有机光发射二极管、低辐射玻璃、透明薄膜晶体管及柔性电子器件等领域，其商业化前景十分看好。传统的半导体薄膜，存在大量的晶界等缺陷，引发了诸多器件性能方面的问题。如器件稳定性降低，均匀性变差，I-V特性随时间变化显著，受力弯折后性能发生突变等，这些都限制了材料应用领域。理论和实验证明，非晶态薄膜材料由于不存在晶界等缺陷，所制备的器件具有很好的均匀性及良好的抗弯曲性能等。
非晶态氧化锌基半导体氧化物，具有以下特点：(1)金属锌元素取得容易，价格便宜；(2)非晶态的氧化锌导电性与晶态的ITO导电性相近，且非晶型态结构易于刻蚀；(3)非晶态的氧化锌表面粗糙度较ITO平缓，有助于光电器件的发光效率及寿命延长；(4)非晶态的氧化锌有利于低温成长，可在柔性基底上得到性质良好的透明导电膜；(5)显著弯曲后仍保持性能不变；(6)适当的掺杂可有效改善导电能力等。该材料受到广大研究人员的青睐，是目前应用在透明柔性电子器件最被看好的半导体材料。
在现技术中有一种非晶态透明氧化物薄膜的方法，中国发明专利“低温形成非晶态透明氧化物薄膜的方法”，专利号：ZL201010218263。该方法具有很多优点，但是，仍然存在一些本质不足：1）通过低温(273K)沉积获得的薄膜附着力差，容易脱落；2）薄膜制备过程中的低温环境实现困难，成本高，无法进行大规模制备。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法，以解决上述问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法，包括一基片，采用基片表面作为基底层，其特征在于：在基底层镀上一层均匀金属锌膜层,金属锌薄膜在空气环境中通过热氧化处理，即得到氧化锌薄膜。将制备好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，4-25分钟内将温度升至400-600摄氏度，对金属锌薄膜进行热处理，即可得到非晶态透明氧化锌薄膜。本发明通过调节金属锌薄膜热氧化速度和温度可以制备非晶态透明氧化锌薄膜。与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：在空气气氛中,通过调节金属锌的热氧化的温度和升温速度达到实现氧化锌薄膜的非晶态和透明的目的,广泛应用于太阳能电池、平板显示器、有机光发射二极管、低辐射玻璃、透明薄膜晶体管及柔性电子器件等领域。
热氧化处理时，热氧化升温速度为4-25分钟。金属锌薄膜的热氧化温度范围为400-600摄氏度。所述基片为石英、玻璃、晶体或硅片。
作为一种优选方案，室温下，采用磁控反应溅射法，实验采用99.99%的金属锌作为阴极靶，阳极和真空室相连。将超声清洗后的基底装在基底夹具上，活动挡板置于基底夹具与靶之间；关好各气阀后抽真空，直至真空度达2×10-4Pa以上；通入适量氩气；调节高阀至所需工作气压；开直流电源起辉预溅射数分钟；旋转基底夹具，移开活动挡板，开始沉积薄膜。
将沉积好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，5分钟内将温度升至400度，对薄膜进行热处理，即可得到非晶态透明氧化锌薄膜。
作为另一种优选方案，室温下，采用磁控反应溅射法，实验采用99.99%的金属锌作为阴极靶，阳极和真空室相连。将超声清洗后的基底装在基底夹具上，活动挡板置于基底夹具与靶之间；关好各气阀后抽真空，直至真空度达2×10-4Pa以上；通入适量氩气；调节高阀至所需工作气压；开直流电源起辉预溅射数分钟；旋转基底夹具，移开活动挡板，开始沉积薄膜。
将沉积好的金属锌薄膜至于马弗炉中，在空气环境下，10分钟内将温度升至500度，对薄膜进行热处理，即可得到非晶态透明氧化锌薄膜。
作为另一种优选方案，室温下，采用磁控反应溅射法，实验采用99.99%的金属锌作为阴极靶，阳极和真空室相连。将超声清洗后的基底装在基底夹具上，活动挡板置于基底夹具与靶之间；关好各气阀后抽真空，直至真空度达2×10-4Pa以上；通入适量氩气；调节高阀至所需工作气压；开直流电源起辉预溅射数分钟；旋转基底夹具，移开活动挡板，开始沉积薄膜。
将沉积好的金属锌薄膜至于马弗炉中，在空气环境下，20分钟内将温度升至600度，对薄膜进行热处理，即可得到非晶态透明氧化锌薄膜。
有益效果：本发明提供了一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法，不仅制备工艺简单,成本低，而且可通过热处理温度和速度来实现氧化锌薄膜的结构和光学性能的调节。本发明的非晶态透明氧化锌薄膜，是基于透明柔性电子器件而设计的一种全新的光电功能薄膜材料制备方法。
附图说明
图1是非晶态透明氧化锌薄膜制备原理示意图；
图2是本发明制备的氧化锌薄膜的X射线衍射谱图；
图3是本发明制备的氧化锌薄膜的光学透过率曲线图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合附图进一步阐述本发明。
参照图1、图2和图3，一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法，包括一基片，采用基片表面作为基底层，在基底层镀上一层均匀金属锌膜层,金属锌薄膜在空气环境中通过热氧化处理，即得到氧化锌薄膜。将制备好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，4-25分钟内将温度升至400-600摄氏度，对金属锌薄膜进行热处理，即可得到非晶态透明氧化锌薄膜。本发明通过调节金属锌薄膜热氧化速度和温度可以制备非晶态透明氧化锌薄膜。与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：在空气气氛中,通过调节金属锌的热氧化的温度和升温速度达到实现氧化锌薄膜的非晶态和透明的目的,广泛应用于太阳能电池、平板显示器、有机光发射二极管、低辐射玻璃、透明薄膜晶体管及柔性电子器件等领域。
热氧化处理时，热氧化升温速度为4-25分钟。金属锌薄膜的热氧化温度范围为400-600摄氏度。基片为石英、玻璃、晶体或硅片。
具体实施例1，室温下，采用磁控反应溅射法，实验采用99.99%的金属锌作为阴极靶，阳极和真空室相连。将超声清洗后的基底装在基底夹具上，活动挡板置于基底夹具与靶之间；关好各气阀后抽真空，直至真空度达2×10-4Pa以上；通入适量氩气；调节高阀至所需工作气压；开直流电源起辉预溅射数分钟；旋转基底夹具，移开活动挡板，开始沉积薄膜。
将沉积好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，5分钟内将温度升至400度，对薄膜进行热处理，即可得到非晶态透明氧化锌薄膜。
具体实施例2，室温下，采用磁控反应溅射法，实验采用99.99%的金属锌作为阴极靶，阳极和真空室相连。将超声清洗后的基底装在基底夹具上，活动挡板置于基底夹具与靶之间；关好各气阀后抽真空，直至真空度达2×10-4Pa以上；通入适量氩气；调节高阀至所需工作气压；开直流电源起辉预溅射数分钟；旋转基底夹具，移开活动挡板，开始沉积薄膜。
将沉积好的金属锌薄膜至于马弗炉中，在空气环境下，10分钟内将温度升至500度，对薄膜进行热处理，即可得到非晶态透明氧化锌薄膜。
具体实施例3，室温下，采用磁控反应溅射法，实验采用99.99%的金属锌作为阴极靶，阳极和真空室相连。将超声清洗后的基底装在基底夹具上，活动挡板置于基底夹具与靶之间；关好各气阀后抽真空，直至真空度达2×10-4Pa以上；通入适量氩气；调节高阀至所需工作气压；开直流电源起辉预溅射数分钟；旋转基底夹具，移开活动挡板，开始沉积薄膜。
将沉积好的金属锌薄膜至于马弗炉中，在空气环境下，20分钟内将温度升至600度，对薄膜进行热处理，即可得到非晶态透明氧化锌薄膜。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法，包括一基片，所述基片为石英或硅片，采用基片表面作为基底层，在基底层镀上一层均匀金属锌薄膜，将制备好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，对金属锌薄膜进行热氧化处理，即得到非晶态透明氧化锌薄膜；
具体操作如下：
室温下，采用磁控反应溅射法，实验采用99.99％的金属锌作为阴极靶，阳极和真空室相连；
将超声清洗后的基片装在基底夹具上，活动挡板置于基底夹具与靶之间；关好各气阀后抽真空，直至真空度达2×10-4Pa以上；
通入适量氩气；
调节高阀至所需工作气压；
开直流电源起辉预溅射数分钟；
旋转基底夹具，移开活动挡板，开始沉积金属锌薄膜；
将沉积好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，5分钟内将温度升至400摄氏度，对金属锌薄膜进行热氧化处理，即得到非晶态透明氧化锌薄膜。
2.一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法，包括一基片，所述基片为石英或硅片，采用基片表面作为基底层，在基底层镀上一层均匀金属锌薄膜，将制备好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，对金属锌薄膜进行热氧化处理，即得到非晶态透明氧化锌薄膜；
具体操作如下：
室温下，采用磁控反应溅射法，实验采用99.99％的金属锌作为阴极靶，阳极和真空室相连；
将超声清洗后的基片装在基底夹具上，活动挡板置于基底夹具与靶之间；
关好各气阀后抽真空，直至真空度达2×10-4Pa以上；
通入适量氩气；
调节高阀至所需工作气压；
开直流电源起辉预溅射数分钟；
旋转基底夹具，移开活动挡板，开始沉积金属锌薄膜；
将沉积好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，10分钟内将温度升至500摄氏度，对金属锌薄膜进行热处理，即得到非晶态透明氧化锌薄膜。
3.一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法，包括一基片，所述基片为石英或硅片，采用基片表面作为基底层，在基底层镀上一层均匀金属锌薄膜，将制备好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，对金属锌薄膜进行热氧化处理，即得到非晶态透明氧化锌薄膜；
具体操作如下：
室温下，采用磁控反应溅射法，实验采用99.99％的金属锌作为阴极靶，阳极和真空室相连；
将超声清洗后的基片装在基底夹具上，活动挡板置于基底夹具与靶之间；
关好各气阀后抽真空，直至真空度达2×10-4Pa以上；
通入适量氩气；
调节高阀至所需工作气压；
开直流电源起辉预溅射数分钟；
旋转基底夹具，移开活动挡板，开始沉积金属锌薄膜；
将沉积好的金属锌薄膜置于马弗炉中，在空气环境下，20分钟内将温度升至600摄氏度，对金属锌薄膜进行热氧化处理，即得到非晶态透明氧化锌薄膜。
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