CN110867382A - 一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法 - Google Patents

一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110867382A
CN110867382A CN201911152382.9A CN201911152382A CN110867382A CN 110867382 A CN110867382 A CN 110867382A CN 201911152382 A CN201911152382 A CN 201911152382A CN 110867382 A CN110867382 A CN 110867382A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon wafer
temperature
photoresist
micro
knob
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911152382.9A
Other languages
English (en)
Inventor
陈战东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi University for Nationalities
Original Assignee
Guangxi University for Nationalities
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi University for Nationalities filed Critical Guangxi University for Nationalities
Priority to CN201911152382.9A priority Critical patent/CN110867382A/zh
Publication of CN110867382A publication Critical patent/CN110867382A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02367—Substrates
    • H01L21/0237—Materials
    • H01L21/02373—Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02381—Silicon, silicon germanium, germanium
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02521—Materials
    • H01L21/02551—Group 12/16 materials
    • H01L21/02554—Oxides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02612—Formation types
    • H01L21/02614—Transformation of metal, e.g. oxidation, nitridation

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体为一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，包括镀膜、预烘、匀胶、前烘、曝光、显影与清洗、后烘、腐蚀、高温退火氧化共九个步骤。本发明通过合理运用光刻技术和真空蒸镀技术，在硅片表面先制作出圆柱状锌薄膜阵列，然后在自然空气环境下，将硅片放入高温退火炉中，再向高温炉内的石英管腔体注入空气对锌薄膜进行高温氧化，从而制备出氧化锌薄膜材料。本方法与现有技术相比具有成本低廉，制备过程容易控制等优点。

Description

一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体为一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种直接宽带隙半导体材料，具有优良的压电、光电、气敏、压敏等特性，在透明导体、发光元件、太阳能电池窗口材料、光波导器、单色长发射显示器材等方面均有广泛用途，被认为是第三代半导体材料。同时随着半导体器件的小型化、集成化，氧化锌薄膜、氧化锌量子点、氧化锌纳米颗粒等结构的纳米氧化锌材料成为半导体材料领域研究的重点。目前常用的氧化锌纳米材料制备方法主要有：分子束外延（MBE）、超声喷雾热解法（USP）、磁控溅射法、化学气象沉积（MOCVD）、溶胶-凝胶法（sol-gel）等，这些制备方法都有着诸如成本较高、控制复杂等缺点，因此最终难以大批量生产这类纳米氧化锌材料。
发明内容
针对上述的问题，本发明一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，通过合理运用光刻技术和真空蒸镀技术，首先在硅片表面制作出圆柱状锌薄膜阵列，然后在自然空气环境下，将硅片放入高温退火炉中，再向高温炉内的石英管腔体注入空气对锌薄膜进行高温氧化，最终制备出氧化锌薄膜材料。本发明具有成本低廉、制备过程容易控制等优点，有效解决了上述问题。
本发明采用的技术方案：
一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）镀膜：给硅片镀上一层锌薄膜；
步骤（2）预烘：将镀有一层锌薄膜的硅片放入陶瓷坩埚内，然后再放入
烘箱中进行第一次烘烤；
步骤（3）匀胶：将硅片从烘箱中取出后放置在常温环境中，待其自然冷却后再放入匀胶机吸盘中进行旋涂；
步骤（4）前烘：将旋涂过光刻胶的硅片置于坩埚中，将坩埚用锡纸包住后放入烘箱中进行第二次烘烤；
步骤（5）曝光：运用光刻机对完成前烘的硅片进行曝光光刻，即把掩膜版放置在硅片的正上方，将紫外线光源中心对准掩膜版曝光，曝光时间为3s-4s；
步骤（6）显影与清洗：将曝光后的硅片浸没在显影液中13s-17s，待显影液充分显影后取出硅片放入去离子水中清洗20s-40s，清洗结束后用氮气吹干硅片表面的去离子水；
步骤（7）后烘：将显影后的硅片放入烘箱中进行第三次烘烤；
后烘是为了提高光刻胶对硅片的附着力，同时也可以提高光刻胶薄膜的耐腐蚀能力，待到后面步骤进行化学腐蚀时，可以保持良好的性能。
步骤（8）腐蚀：将硅片浸入稀盐酸中进行化学腐蚀30s-50s，待去除光刻胶附着区域之外的锌薄膜后，再用去离子水将硅片冲洗干净，接着用丙酮清洗掉光刻胶，待去除光刻胶后再用去离子水将硅片冲洗干净；
步骤（9）高温退火氧化：将经腐蚀后已具有微纳结构的锌薄膜的硅片，放入高温退火炉中氧化，氧化过程包括以下六个阶段：
第一阶段，炉内温度为常温，时间30min；
第二阶段，炉内温度为300℃，时间20min；
第三阶段，炉内温度为300℃，时间10min；
第四阶段，炉内温度为370℃-385℃，时间500min-700min；
第五阶段，炉内温度为370℃-385℃，时间40min；
第六阶段，待炉内温度降至室温即取出硅片，具有微纳结构的氧化锌薄膜材料制备完成。
进一步的，所述镀膜采用的是等离子体溅射镀膜，步骤如下：
第一步：将硅片放入盛有酒精的烧杯中，然后把烧杯放入超声波清洗机中清洗5min-15min，清洗结束后用镊子将硅片夹出并用氮气吹干硅片表面残留的酒精溶液；
第二步：将清洗后的硅片夹在等离子体实验仪的基片台上，调节基片台高度，使基片台与锌靶相距10mm-15mm，盖上真空室的盖子；
第三步：依次打开等离子体实验仪的总电源、冷却水、真空泵、电阻真空计按钮，然后打开直流溅射旋钮，此时溅射进气旋钮必须保持关紧状态；
第四步：待真空室的压强降到10Pa-20Pa，拧开工作气瓶的开关旋钮，打开溅射进气旋钮，调节溅射进气旋钮与直流溅射旋钮，使真空室的压强稳定在15Pa-20Pa；
第五步：打开高压电源开关，旋转高压调节粗调旋钮，将真空室两电极间的电压控制在700V-800V，电流控制在10mA-15mA，依据直流溅射原理对硅片镀上一层锌薄膜，镀膜时间为20min-40min；
镀上的锌薄膜的厚度直接决定了氧化锌薄膜材料的微纳结构的厚度。
第六步：镀膜结束后，先旋转高压调节粗调旋钮将真空室的电压调为零，再关闭高压电源开关，然后依次关闭溅射进气旋钮、直流溅射旋钮、电阻真空计、真空泵、冷却水、总电源、工作气瓶的开关旋钮；
第七步：松开真空室的进气旋钮，缓慢充入大气，取下真空室的盖子，用镊子将完成镀膜的硅片取出放入样品盒中。
进一步的，所述第一次烘烤温度为90℃-100℃、时间15min-30min，第二
次烘烤温度为100℃、时间4min-6min，第三次烘烤温度为100℃、时间3min-5min。
进一步的，所述旋涂是指将光刻胶滴入硅片中心处直至光刻胶布满整个硅片，按下匀胶机的匀胶开关，在400r/min-500r/min的转速条件下预匀8s-10s，然后再提高转速到3500r/min-5000r/min继续旋转25s-35s，直至光刻胶的厚度为3μm-5μm。
进一步的，所述光刻胶为RZJ-304正胶。
进一步的，所述掩膜版为四方形且中间设置有圆形阵列，所述圆形阵列由M行和N列的圆形组成，其中2≤M≤100且为整数，2≤N≤100且为整数，所述圆形直径r1为1μm-10μm，每两个所述圆形之间的横向间距d1为1μm-10μm，每两个所述圆形之间的纵向间距d2为1μm-10μm。
掩膜版圆形阵列的圆形数量及其直径和每两个圆形之间的横向间距、纵向间距决定了氧化锌薄膜材料的微纳结构。
进一步的，所述稀盐酸的浓度比例为1:1000。
进一步的，所述锌薄膜的厚度h1为5nm-20nm。
进一步的，所述工作气瓶为氩气气瓶或氧气气瓶。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果：
本发明一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，通过合理运用光刻技术和真空蒸镀技术，在硅片表面先制作出圆柱状锌薄膜阵列，然后在自然空气环境下，将硅片放入高温退火炉中，再向高温炉内的石英管腔体注入空气对锌薄膜进行高温氧化，从而制备出氧化锌薄膜材料。本方法与现有技术相比具有成本低廉，制备过程容易控制等优点，因此具有可大批量生产、大规模推广应用的前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实例或现有技术中的技术方案，下面将对实施实例或现有技术描述中所需要的附图做简单地介绍，显然，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1 制备方法的工作流程图；
图2 掩膜版俯视图；
图3 圆柱形阵列锌薄膜侧视图；
图4 圆柱形阵列锌薄膜俯视图；
图5 锌薄膜材料进行高温氧化示意图；
图6 氧化锌薄膜材料成品侧视图。
具体实施方式
下面将结合本发明实例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤（1）镀膜：采用等离子体溅射镀膜给硅片镀上一层锌薄膜，步骤如下：第一步：将硅片放入盛有酒精的烧杯中，然后把烧杯放入超声波清洗机中
清洗5min，清洗结束后用镊子将硅片夹出并用氮气吹干硅片表面残留的酒精溶液；
第二步：将清洗后的硅片夹在等离子体实验仪的基片台上，调节基片台高度，使基片台与锌靶相距10mm，盖上真空室的盖子；
第三步：依次打开等离子体实验仪的总电源、冷却水、真空泵、电阻真空计按钮，然后打开直流溅射旋钮，此时溅射进气旋钮必须保持关紧状态；
第四步：待真空室的压强降到10Pa，拧开工作气瓶的开关旋钮，打开溅射进气旋钮，调节溅射进气旋钮与直流溅射旋钮，使真空室的压强稳定在15Pa，所述工作气瓶为氩气气瓶；
第五步：打开高压电源开关，旋转高压调节粗调旋钮，将真空室两电极间的电压控制在700V，电流控制在10mA，依据直流溅射原理对硅片镀上一层锌薄膜，镀膜时间为20min，所述锌薄膜的厚度h1为5nm；
第六步：镀膜结束后，先旋转高压调节粗调旋钮将真空室的电压调为零，再关闭高压电源开关，然后依次关闭溅射进气旋钮、直流溅射旋钮、电阻真空计、真空泵、冷却水、总电源、工作气瓶的开关旋钮；
第七步：松开真空室的进气旋钮，缓慢充入大气，取下真空室的盖子，用镊子将完成镀膜的硅片取出放入样品盒中；
步骤（2）预烘：将镀有一层锌薄膜的硅片放入陶瓷坩埚内，然后再放入烘箱中进行烘烤，烘烤温度为90℃，时间15min；
步骤（3）匀胶：将硅片从烘箱中取出后放置在常温环境中，待其自然冷却后再放入匀胶机吸盘中进行旋涂，所述旋涂是指将光刻胶滴入硅片中心处直至光刻胶布满整个硅片，按下匀胶机的匀胶开关，在400r/min的转速条件下预匀8s，然后再提高转速到3500r/min继续旋转25s，直至光刻胶的厚度为3μm，所述光刻胶为RZJ-304正胶；
步骤（4）前烘：将旋涂过光刻胶的硅片置于坩埚中，将坩埚用锡纸包住后放入烘箱中进行烘烤，烘烤温度为100℃，时间4min；
步骤（5）曝光：运用光刻机对完成前烘的硅片进行曝光光刻，即把掩膜版放置在硅片的正上方，将紫外线光源中心对准掩膜版曝光，曝光时间为3s，所述掩膜版为四方形且中间设置有圆形阵列，所述圆形阵列由M行和N列的圆形组成，其中M=2，N=2，所述圆形直径r1为1μm，每两个所述圆形之间的横向间距d1=1μm，每两个所述圆形之间的纵向间距d2=1μm；
步骤（6）显影与清洗：将曝光后的硅片浸没在显影液中13s，待显影液充分显影后取出硅片放入去离子水中清洗20s，清洗结束后用氮气吹干硅片表面的去离子水；
步骤（7）后烘：将显影后的硅片放入烘箱中进行烘烤，烘烤温度为100℃，时间3min；
步骤（8）腐蚀：将硅片浸入稀盐酸中进行化学腐蚀30s，待去除光刻胶附着区域之外的锌薄膜后，再用去离子水将硅片冲洗干净，接着用丙酮清洗掉光刻胶，待去除光刻胶后再用去离子水将硅片冲洗干净，所述稀盐酸的浓度比例为1:1000；
步骤（9）高温退火氧化：将经腐蚀后已具有微纳结构的锌薄膜的硅片，放入高温退火炉中氧化，氧化过程包括以下六个阶段：
第一阶段，炉内温度为常温，时间30min；
第二阶段，炉内温度为300℃，时间20min；
第三阶段，炉内温度为300℃，时间10min；
第四阶段，炉内温度为370℃，时间500min；
第五阶段，炉内温度为370℃，时间40min；
第六阶段，待炉内温度降至室温即取出硅片，具有微纳结构的氧化锌薄膜材料制备完成。
实施例2：
一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤（1）镀膜：采用等离子体溅射镀膜给硅片镀上一层锌薄膜，步骤如下：第一步：将硅片放入盛有酒精的烧杯中，然后把烧杯放入超声波清洗机中
清洗15min，清洗结束后用镊子将硅片夹出并用氮气吹干硅片表面残留的酒精溶液；
第二步：将清洗后的硅片夹在等离子体实验仪的基片台上，调节基片台高度，使基片台与锌靶相距15mm，盖上真空室的盖子；
第三步：依次打开等离子体实验仪的总电源、冷却水、真空泵、电阻真空计按钮，然后打开直流溅射旋钮，此时溅射进气旋钮必须保持关紧状态；
第四步：待真空室的压强降到20Pa，拧开工作气瓶的开关旋钮，打开溅射进气旋钮，调节溅射进气旋钮与直流溅射旋钮，使真空室的压强稳定在20Pa，所述工作气瓶为氧气气瓶；
第五步：打开高压电源开关，旋转高压调节粗调旋钮，将真空室两电极间的电压控制在800V，电流控制在15mA，依据直流溅射原理对硅片镀上一层锌薄膜，镀膜时间为40min，所述锌薄膜的厚度h1为20nm；
第六步：镀膜结束后，先旋转高压调节粗调旋钮将真空室的电压调为零，再关闭高压电源开关，然后依次关闭溅射进气旋钮、直流溅射旋钮、电阻真空计、真空泵、冷却水、总电源、工作气瓶的开关旋钮；
第七步：松开真空室的进气旋钮，缓慢充入大气，取下真空室的盖子，用镊子将完成镀膜的硅片取出放入样品盒中；
步骤（2）预烘：将镀有一层锌薄膜的硅片放入陶瓷坩埚内，然后再放入烘箱中进行烘烤，烘烤温度为100℃，时间30min；
步骤（3）匀胶：将硅片从烘箱中取出后放置在常温环境中，待其自然冷却后再放入匀胶机吸盘中进行旋涂，所述旋涂是指将光刻胶滴入硅片中心处直至光刻胶布满整个硅片，按下匀胶机的匀胶开关，在500r/min的转速条件下预匀10s，然后再提高转速到5000r/min继续旋转35s，直至光刻胶的厚度为5μm，所述光刻胶为RZJ-304正胶；
步骤（4）前烘：将旋涂过光刻胶的硅片置于坩埚中，将坩埚用锡纸包住后放入烘箱中进行烘烤，烘烤温度为100℃，时间6min；
步骤（5）曝光：运用光刻机对完成前烘的硅片进行曝光光刻，即把掩膜版放置在硅片的正上方，将紫外线光源中心对准掩膜版曝光，曝光时间为4s，所述掩膜版为四方形且中间设置有圆形阵列，所述圆形阵列由M行和N列的圆形组成，其中M=100，N=100，所述圆形直径r1为10μm，每两个所述圆形之间的横向间距d1=10μm，每两个所述圆形之间的纵向间距d2=10μm；
步骤（6）显影与清洗：将曝光后的硅片浸没在显影液中17s，待显影液充分显影后取出硅片放入去离子水中清洗40s，清洗结束后用氮气吹干硅片表面的去离子水；
步骤（7）后烘：将显影后的硅片放入烘箱中进行烘烤，烘烤温度为100℃，时间5min；
步骤（8）腐蚀：将硅片浸入稀盐酸中进行化学腐蚀50s，待去除光刻胶附着区域之外的锌薄膜后，再用去离子水将硅片冲洗干净，接着用丙酮清洗掉光刻胶，待去除光刻胶后再用去离子水将硅片冲洗干净，所述稀盐酸的浓度比例为1:1000；
步骤（9）高温退火氧化：将经腐蚀后已具有微纳结构的锌薄膜的硅片，放入高温退火炉中氧化，氧化过程包括以下六个阶段：
第一阶段，炉内温度为常温，时间30min；
第二阶段，炉内温度为300℃，时间20min；
第三阶段，炉内温度为300℃，时间10min；
第四阶段，炉内温度为385℃，时间700min；
第五阶段，炉内温度为385℃，时间40min；
第六阶段，待炉内温度降至室温即取出硅片，具有微纳结构的氧化锌薄膜材料制备完成。
实施例3：
一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤（1）镀膜：采用等离子体溅射镀膜给硅片镀上一层锌薄膜，步骤如下：第一步：将硅片放入盛有酒精的烧杯中，然后把烧杯放入超声波清洗机中
清洗10min，清洗结束后用镊子将硅片夹出并用氮气吹干硅片表面残留的酒精溶液；
第二步：将清洗后的硅片夹在等离子体实验仪的基片台上，调节基片台高度，使基片台与锌靶相距10mm，盖上真空室的盖子；
第三步：依次打开等离子体实验仪的总电源、冷却水、真空泵、电阻真空计按钮，然后打开直流溅射旋钮，此时溅射进气旋钮必须保持关紧状态；
第四步：待真空室的压强降到15Pa，拧开工作气瓶的开关旋钮，打开溅射进气旋钮，调节溅射进气旋钮与直流溅射旋钮，使真空室的压强稳定在18Pa，所述工作气瓶为氩气气瓶；
第五步：打开高压电源开关，旋转高压调节粗调旋钮，将真空室两电极间的电压控制在750V，电流控制在12mA，依据直流溅射原理对硅片镀上一层锌薄膜，镀膜时间为30min，所述锌薄膜的厚度h1为10nm；
第六步：镀膜结束后，先旋转高压调节粗调旋钮将真空室的电压调为零，再关闭高压电源开关，然后依次关闭溅射进气旋钮、直流溅射旋钮、电阻真空计、真空泵、冷却水、总电源、工作气瓶的开关旋钮；
第七步：松开真空室的进气旋钮，缓慢充入大气，取下真空室的盖子，用镊子将完成镀膜的硅片取出放入样品盒中；
步骤（2）预烘：将镀有一层锌薄膜的硅片放入陶瓷坩埚内，然后再放入烘箱中进行烘烤，烘烤温度为95℃，时间20min；
步骤（3）匀胶：将硅片从烘箱中取出后放置在常温环境中，待其自然冷却后再放入匀胶机吸盘中进行旋涂，所述旋涂是指将光刻胶滴入硅片中心处直至光刻胶布满整个硅片，按下匀胶机的匀胶开关，在450r/min的转速条件下预匀9s，然后再提高转速到4000r/min继续旋转30s，直至光刻胶的厚度为4μm，所述光刻胶为RZJ-304正胶；
步骤（4）前烘：将旋涂过光刻胶的硅片置于坩埚中，将坩埚用锡纸包住后放入烘箱中进行烘烤，烘烤温度为100℃，时间5min；
步骤（5）曝光：运用光刻机对完成前烘的硅片进行曝光光刻，即把掩膜版放置在硅片的正上方，将紫外线光源中心对准掩膜版曝光，曝光时间为3.3s，如图2所示，所述掩膜版为四方形且中间设置有圆形阵列，所述圆形阵列由M行和N列的圆形组成，其中M=4，N=4，所述圆形直径r1为5μm，每两个所述圆形之间的横向间距d1=5μm，每两个所述圆形之间的纵向间距d2=5μm；
步骤（6）显影与清洗：将曝光后的硅片浸没在显影液中15s，待显影液充分显影后取出硅片放入去离子水中清洗30s，清洗结束后用氮气吹干硅片表面的去离子水；
步骤（7）后烘：将显影后的硅片放入烘箱中进行烘烤，烘烤温度为100℃，时间4min；
步骤（8）腐蚀：如图3和图4所示，将硅片浸入稀盐酸中进行化学腐蚀40s，待去除光刻胶附着区域之外的锌薄膜后，再用去离子水将硅片冲洗干净，接着用丙酮清洗掉光刻胶，待去除光刻胶后再用去离子水将硅片冲洗干净，所述稀盐酸的浓度比例为1:1000；
步骤（9）高温退火氧化：如图5所示，将经腐蚀后已具有微纳结构的锌薄膜的硅片，放入高温退火炉中氧化，氧化过程包括以下六个阶段：
第一阶段，炉内温度为常温，时间30min；
第二阶段，炉内温度为300℃，时间20min；
第三阶段，炉内温度为300℃，时间10min；
第四阶段，炉内温度为380℃，时间600min；
第五阶段，炉内温度为380℃，时间40min；
第六阶段，待炉内温度降至室温即取出硅片，如图6所示，具有微纳结构的氧化锌薄膜材料制备完成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）镀膜：给硅片镀上一层锌薄膜；
步骤（2）预烘：将镀有一层锌薄膜的硅片放入陶瓷坩埚内，然后再放入
烘箱中进行第一次烘烤；
步骤（3）匀胶：将硅片从烘箱中取出后放置在常温环境中，待其自然冷却后再放入匀胶机吸盘中进行旋涂；
步骤（4）前烘：将旋涂过光刻胶的硅片置于坩埚中，将坩埚用锡纸包住后放入烘箱中进行第二次烘烤；
步骤（5）曝光：运用光刻机对完成前烘的硅片进行曝光光刻，即把掩膜版放置在硅片的正上方，将紫外线光源中心对准掩膜版曝光，曝光时间为3s-4s；
步骤（6）显影与清洗：将曝光后的硅片浸没在显影液中13s-17s，待显影液充分显影后取出硅片放入去离子水中清洗20s-40s，清洗结束后用氮气吹干硅片表面的去离子水；
步骤（7）后烘：将显影后的硅片放入烘箱中进行第三次烘烤；
步骤（8）腐蚀：将硅片浸入稀盐酸中进行化学腐蚀30s-50s，待去除光刻胶附着区域之外的锌薄膜后，再用去离子水将硅片冲洗干净，接着用丙酮清洗掉光刻胶，待去除光刻胶后再用去离子水将硅片冲洗干净；
步骤（9）高温退火氧化：将经腐蚀后已具有微纳结构的锌薄膜的硅片，放入高温退火炉中氧化，氧化过程包括以下六个阶段：
第一阶段，炉内温度为常温，时间30min；
第二阶段，炉内温度为300℃，时间20min；
第三阶段，炉内温度为300℃，时间10min；
第四阶段，炉内温度为370℃-385℃，时间500min-700min；
第五阶段，炉内温度为370℃-385℃，时间40min；
第六阶段，待炉内温度降至室温即取出硅片，具有微纳结构的氧化锌薄膜材料制备完成。
2.根据权利要求1所述的一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述镀膜采用的是等离子体溅射镀膜，步骤如下：
第一步：将硅片放入盛有酒精的烧杯中，然后把烧杯放入超声波清洗机中清洗5min-15min，清洗结束后用镊子将硅片夹出并用氮气吹干硅片表面残留的酒精溶液；
第二步：将清洗后的硅片夹在等离子体实验仪的基片台上，调节基片台高度，使基片台与锌靶相距10mm-15mm，盖上真空室的盖子；
第三步：依次打开等离子体实验仪的总电源、冷却水、真空泵、电阻真空计按钮，然后打开直流溅射旋钮，此时溅射进气旋钮必须保持关紧状态；
第四步：待真空室的压强降到10Pa-20Pa，拧开工作气瓶的开关旋钮，打开溅射进气旋钮，调节溅射进气旋钮与直流溅射旋钮，使真空室的压强稳定在15Pa-20Pa；
第五步：打开高压电源开关，旋转高压调节粗调旋钮，将真空室两电极间的电压控制在700V-800V，电流控制在10mA-15mA，依据直流溅射原理对硅片镀上一层锌薄膜，镀膜时间为20min-40min；
第六步：镀膜结束后，先旋转高压调节粗调旋钮将真空室的电压调为零，再关闭高压电源开关，然后依次关闭溅射进气旋钮、直流溅射旋钮、电阻真空计、真空泵、冷却水、总电源、工作气瓶的开关旋钮；
第七步：松开真空室的进气旋钮，缓慢充入大气，取下真空室的盖子，用镊子将完成镀膜的硅片取出放入样品盒中。
3.根据权利要求1所述的一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述第一次烘烤温度为90℃-100℃、时间15min-30min，第二次烘烤温度为100℃、时间4min-6min，第三次烘烤温度为100℃、时间3min-5min。
4.根据权利要求1所述的一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述旋涂是指将光刻胶滴入硅片中心处直至光刻胶布满整个硅片，按下匀胶机的匀胶开关，在400r/min-500r/min的转速条件下预匀8s-10s，然后再提高转速到3500r/min-5000r/min继续旋转25s-35s，直至光刻胶的厚度为3μm-5μm。
5.根据权利要求4所述的一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述光刻胶为RZJ-304正胶。
6.根据权利要求1所述的一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述掩膜版为四方形且中间设置有圆形阵列，所述圆形阵列由M行和N列的圆形组成，其中2≤M≤100且为整数，2≤N≤100且为整数，所述圆形直径r1为1μm-10μm，每两个所述圆形之间的横向间距d1为1μm-10μm，每两个所述圆形之间的纵向间距d2为1μm-10μm。
7.根据权利要求1所述的一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述稀盐酸的浓度比例为1:1000。
8.根据权利要求2所述的一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述锌薄膜的厚度h1为5nm-20nm。
9.根据权利要求2所述的一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述工作气瓶为氩气气瓶或氧气气瓶。
CN201911152382.9A 2019-11-22 2019-11-22 一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法 Pending CN110867382A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911152382.9A CN110867382A (zh) 2019-11-22 2019-11-22 一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911152382.9A CN110867382A (zh) 2019-11-22 2019-11-22 一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110867382A true CN110867382A (zh) 2020-03-06

Family

ID=69655504

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911152382.9A Pending CN110867382A (zh) 2019-11-22 2019-11-22 一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110867382A (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61280620A (ja) * 1985-06-05 1986-12-11 Nec Corp 半導体装置の製造方法
US5132280A (en) * 1987-09-25 1992-07-21 At&T Bell Laboratories Method of producing a superconductive oxide layer on a substrate
US5699035A (en) * 1991-12-13 1997-12-16 Symetrix Corporation ZnO thin-film varistors and method of making the same
JPH10318961A (ja) * 1997-05-16 1998-12-04 Asahi Optical Co Ltd セラミックスセンサー及びその製造方法
CN100402432C (zh) * 2006-03-03 2008-07-16 中山大学 一种氧化铜纳米线阵列定域生长方法
CN101638781A (zh) * 2009-04-24 2010-02-03 中山大学 一种在阵列式排列的微腔结构中直接加热金属膜生长氧化物纳米线的方法及应用
CN102476823A (zh) * 2010-11-23 2012-05-30 国家纳米科学中心 氧化锌微纳米阵列的制备方法和氧化锌微纳米阵列
CN103147061A (zh) * 2013-03-21 2013-06-12 上海理工大学 一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法
CN104914138A (zh) * 2015-07-03 2015-09-16 深圳市共进电子股份有限公司 湿度传感器、湿度传感器阵列及其制备方法
CN108977776A (zh) * 2018-08-09 2018-12-11 上海航天设备制造总厂有限公司 空间宽温域环境下高结合力固体润滑膜层及其制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61280620A (ja) * 1985-06-05 1986-12-11 Nec Corp 半導体装置の製造方法
US5132280A (en) * 1987-09-25 1992-07-21 At&T Bell Laboratories Method of producing a superconductive oxide layer on a substrate
US5699035A (en) * 1991-12-13 1997-12-16 Symetrix Corporation ZnO thin-film varistors and method of making the same
JPH10318961A (ja) * 1997-05-16 1998-12-04 Asahi Optical Co Ltd セラミックスセンサー及びその製造方法
CN100402432C (zh) * 2006-03-03 2008-07-16 中山大学 一种氧化铜纳米线阵列定域生长方法
CN101638781A (zh) * 2009-04-24 2010-02-03 中山大学 一种在阵列式排列的微腔结构中直接加热金属膜生长氧化物纳米线的方法及应用
CN102476823A (zh) * 2010-11-23 2012-05-30 国家纳米科学中心 氧化锌微纳米阵列的制备方法和氧化锌微纳米阵列
CN103147061A (zh) * 2013-03-21 2013-06-12 上海理工大学 一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法
CN104914138A (zh) * 2015-07-03 2015-09-16 深圳市共进电子股份有限公司 湿度传感器、湿度传感器阵列及其制备方法
CN108977776A (zh) * 2018-08-09 2018-12-11 上海航天设备制造总厂有限公司 空间宽温域环境下高结合力固体润滑膜层及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103794630B (zh) 用于制造有机电致发光显示器的方法
CN109581570B (zh) 金属线栅及其制造方法、显示面板、显示装置
CN110854005A (zh) 一种具有微米结构的电极的制作方法
CN108091699B (zh) 基于柔性衬底底栅结构的MoS2TFT器件及制备方法
CN108383078B (zh) 硅针阵列的制备方法
CN112885922A (zh) 基于PtSe2与硅纳米柱阵列的光电探测器及其制备方法
CN112079387B (zh) 一种二维二硫化钨自构同质结及其制备方法和应用
CN104934329A (zh) 一种基于柔性衬底材料氧化锌薄膜晶体管的制备方法
CN105576498B (zh) 一种窄条脊形GaAs基激光器的制备方法及GaAs基激光器
CN109148490B (zh) 一种阵列基板及其制造方法和一种液晶显示面板
CN102096316A (zh) 一种利用岛型结构掩模提高超衍射光刻分辨力和光刻质量的方法
CN112349869B (zh) 一种纳米压印制备oled阳极的方法
CN110867382A (zh) 一种具有微纳结构的氧化锌薄膜材料的制备方法
CN110911273B (zh) 一种大面积图案化石墨烯的制备方法
CN110265511B (zh) 大面积双面硅漂移探测器的加工工艺
CN108054086B (zh) 一种基于聚苯乙烯小球的超短沟道及制备方法
CN104698514A (zh) 一种大面积制备微纳米凸球透镜阵列的方法
CN115148890A (zh) 一种基于金属掩膜的铌铝约瑟夫森结的制备方法
CN110777366B (zh) 一种纳米晶氧化硅薄膜及其制备的类光刻胶氧化硅材料
CN105097439B (zh) 一种微米铜图形控制硅纳米线精确定位生长的方法
CN210272383U (zh) 凹面阵列的石墨烯-金属异质结光电探测器
CN108987529B (zh) 一种柔性氧化锌光敏晶体管的制备方法
CN108206229A (zh) 一种GaN基LED中ITO图形的制作方法
CN108962759B (zh) 一种氧化锌薄膜晶体管的制备方法
CN110272017A (zh) 一种制备三维金属微纳结构的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination