CN103146271A - 变电站瓷瓶专用清洁防护剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变电站瓷瓶专用清洁防护剂及其制备方法，变电站瓷瓶专用清洁防护剂是由下述质量份配比组成的：氟硅聚合物4～10份、稀释剂90～95份、固化剂0.01～0.04份，其中氟硅聚合物各成分的质量份为：乙酸乙酯50～80份、全氟-4-甲基-2-戊烯10～25份、甲基丙烯酸甲酯5～20份、硅烷偶联剂2～15份、偶氮二异丁腈0.1～0.6份。制备方法为：在反应釜中加入乙酸乙酯、偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸甲酯、硅烷偶联剂、全氟-4-甲基-2-戊烯，回流反应，反应后冷却得氟硅聚合物，将制得的氟硅聚合物、稀释剂、固化剂按顺序加入到搅拌机中，搅拌均匀即得变电站瓷瓶专用清洁防护剂。本发明成本较低，操作方便，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种防护剂，特别是涉及一种变电站瓷瓶专用清洁防护剂。本发明还涉及该变电站瓷瓶专用清洁防护剂的制备方法。
背景技术
近年来，由于硅橡胶材料制品（硅橡胶复合绝缘子、硅橡胶复合套管、防污闪涂层）具有良好的绝缘性能和防污闪性能（良好的憎水性和憎水迁移性）而得到电力部门的广泛应用。但由于硅橡胶材料本身容易沾灰，运行几年的（硅橡胶复合绝缘子、硅橡胶复合套管、防污闪涂层）的表面容易积累厚厚的污垢，从而造成绝缘性能和防污闪性能的下降；且室温硫化硅橡胶涂料绝缘子运行多年后，就会老化，从而使得室温硫化硅橡胶涂层性能失效。中国专利201010527475.8号中公开了“一种外绝缘清洁防护剂及其制备方法”，其具有去污能力强，施工方便，并可以在被清洗物件上形成永久性保护膜的外绝缘清洁防护剂。但是该项技术也存在一定的问题，即该发明中的原材料丙烯酸全氟烷基乙酯由于货源少、价格昂贵，导致该发明的成本较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种成本较低、操作方便、能有效去除硅橡胶材料制品表面的污秽、又能在硅橡胶绝缘子表面形成一层憎水性良好膜层的变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种变电站瓷瓶专用清洁防护剂，其特征在于它是由下述质量份配比组成的：氟硅聚合物4～10份、稀释剂90～95份、固化剂0.01～0.04份，其中氟硅聚合物各成分的质量份为：
乙酸乙酯 50～80份
全氟-4-甲基-2-戊烯 10～25份
甲基丙烯酸甲酯 5～20份
硅烷偶联剂 2～15份
偶氮二异丁腈 0.1～0.6份。
前述的变电站瓷瓶专用清洁防护剂，其特征在于：所述的固化剂为辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡中的一种。
前述的变电站瓷瓶专用清洁防护剂，其特征在于：所述的稀释剂为120#汽油、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或者是它们的混合物。
一种变电站瓷瓶专用清洁防护剂的制备方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：
（1）在反应釜中加入70%总量的乙酸乙酯，然后在搅拌条件下按顺序加入1/3总量的偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸甲酯、硅烷偶联剂、40%总量的全氟-4-甲基-2-戊烯，升温至75℃,回流反应1h；
（2）将60%总量的全氟-4-甲基-2-戊烯、30%总量的乙酸乙酯、1/3总量的偶氮二异丁腈混合料在不断搅拌下慢慢滴入反应釜中，75℃回流反应4h；
（3）追加剩余的1/3总量的偶氮二异丁腈，升温至80℃，回流反应2h；
（4）冷却反应釜，温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；
（5）将上述步骤制得的4～10份氟硅聚合物、90～95份稀释剂、0.01～0.04份固化剂按顺序加入到搅拌机中，搅拌均匀即得变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
前述的变电站瓷瓶专用清洁防护剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）中，混合物在2h内滴完毕。
与现有技术相比，本发明的优点是：
（1） 本发明成本较低，操作方便，效率高，简单易行，具有很好的经济效益和社会效益；
（2） 本发明采用以甲基丙烯酸甲酯为核，全氟-4-甲基-2-戊烯为壳的核壳工艺，使得合成的氟硅聚合物具有更优异的憎水性，更低的表面能，更好的去污效果，同时采用此工艺，使得生产过程中的能量放热平稳，易于操作控制。
具体实施方式
为进一步揭示本发明的技术方案，下面详细说明本发明的实施方式：
实施例一
在反应釜中加入35份溶剂乙酸乙酯，开动搅拌，依次加入0.035份引发剂偶氮二异丁腈、5份甲基丙烯酸甲酯、2份硅烷偶联剂，4份全氟-4-甲基-2-戊烯，然后升温至回流温度75℃,维持反应1h,使反应釜内的单体混合均匀；将6份全氟-4-甲基-2-戊烯、15份乙酸乙酯、0.035份偶氮二异丁腈在不断搅拌下慢慢滴入反应釜内，2h内滴定完毕，使反应釜内的各种单体反生交联反应；维持在回流温度75℃下反应4h，使混合料充分反应；追加0.035份的偶氮二异丁腈，继续升温至80℃，让混合料继续回流2h，直至反应物变透明；反应完后，用冷却水冷却反应釜，使其温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；将9.98份上述所得氟硅聚合物加入搅拌机内，再加入90份稀释剂稀释剂、0.02份固化剂，开动搅拌15分钟，即得本发明变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
实施例二
在反应釜中加入50.4份溶剂乙酸乙酯，开动搅拌，依次加入0.1份引发剂偶氮二异丁腈、8份甲基丙烯酸甲酯、5份硅烷偶联剂，4.8份全氟-4-甲基-2-戊烯，然后升温至回流温度75℃,维持反应1h,使反应釜内的单体混合均匀；将7.2份全氟-4-甲基-2-戊烯 、21.6份乙酸乙酯、0.1份偶氮二异丁腈在不断搅拌下慢慢滴入反应釜内，2h内滴定完毕，使反应釜内的各种单体反生交联反应；维持在回流温度75℃下反应4h，使混合料充分反应；追加0.1份的偶氮二异丁腈，继续升温至80℃，让混合料继续回流2h，直至反应物变透明；反应完后，用冷却水冷却反应釜，使其温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；将5.06份上述所得氟硅聚合物加入搅拌机内，再加入94.93份稀释剂稀释剂、0.01份固化剂，开动搅拌15分钟，即得本发明变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
实施例三
在反应釜中加入44.8份溶剂乙酸乙酯，开动搅拌，依次加入0.05份引发剂偶氮二异丁腈、12份甲基丙烯酸甲酯、8份硅烷偶联剂，10份全氟-4-甲基-2-戊烯，然后升温至回流温度75℃,维持反应1h,使反应釜内的单体混合均匀；将15份全氟-4-甲基-2-戊烯、19.2份乙酸乙酯、0.05份偶氮二异丁腈在不断搅拌下慢慢滴入反应釜内，2h内滴定完毕，使反应釜内的各种单体反生交联反应；维持在回流温度75℃下反应4h，使混合料充分反应；追加0.05份的偶氮二异丁腈，继续升温至80℃，让混合料继续回流2h，直至反应物变透明；反应完后，用冷却水冷却反应釜，使其温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；将8份上述所得氟硅聚合物加入搅拌机内，再加入91.98份稀释剂稀释剂、0.02份固化剂，开动搅拌15分钟，即得本发明变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
实施例四
在反应釜中加入56份溶剂乙酸乙酯，开动搅拌，依次加入0.15份引发剂偶氮二异丁腈、15份甲基丙烯酸甲酯、10份硅烷偶联剂，6份全氟-4-甲基-2-戊烯，然后升温至回流温度75℃,维持反应1h,使反应釜内的单体混合均匀；将9份全氟-4-甲基-2-戊烯、24份乙酸乙酯、0.15份偶氮二异丁腈在不断搅拌下慢慢滴入反应釜内，2h内滴定完毕，使反应釜内的各种单体反生交联反应；维持在回流温度75℃下反应4h，使混合料充分反应；追加0.15份的偶氮二异丁腈，继续升温至80℃，让混合料继续回流2h，直至反应物变透明；反应完后，用冷却水冷却反应釜，使其温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；将8.88份上述所得氟硅聚合物加入搅拌机内，再加入91.1份稀释剂稀释剂、0.02份固化剂，开动搅拌15分钟，即得本发明变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
实施例五
在反应釜中加入48.3份溶剂乙酸乙酯，开动搅拌，依次加入0.1份引发剂偶氮二异丁腈、10份甲基丙烯酸甲酯、15份硅烷偶联剂，10份全氟-4-甲基-2-戊烯，然后升温至回流温度75℃,维持反应1h,使反应釜内的单体混合均匀；将15份全氟-4-甲基-2-戊烯、20.7份乙酸乙酯、0.1份偶氮二异丁腈在不断搅拌下慢慢滴入反应釜内，2h内滴定完毕，使反应釜内的各种单体反生交联反应；维持在回流温度75℃下反应4h，使混合料充分反应；追加0.1份的偶氮二异丁腈，继续升温至80℃，让混合料继续回流2h，直至反应物变透明；反应完后，用冷却水冷却反应釜，使其温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；将9.98份上述所得氟硅聚合物加入搅拌机内，再加入90份稀释剂稀释剂、0.02份固化剂，开动搅拌15分钟，即得本发明变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
实施例六
在反应釜中加入48.3份溶剂乙酸乙酯，开动搅拌，依次加入0.1份引发剂偶氮二异丁腈、17份甲基丙烯酸甲酯、15份硅烷偶联剂，9份全氟-4-甲基-2-戊烯 ，然后升温至回流温度75℃,维持反应1h,使反应釜内的单体混合均匀；将13.5份全氟-4-甲基-2-戊烯、20.7份乙酸乙酯、0.1份偶氮二异丁腈在不断搅拌下慢慢滴入反应釜内，2h内滴定完毕，使反应釜内的各种单体反生交联反应；维持在回流温度75℃下反应4h，使混合料充分反应；追加0.1份的偶氮二异丁腈，继续升温至80℃，让混合料继续回流2h，直至反应物变透明；反应完后，用冷却水冷却反应釜，使其温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；将7.67份上述所得氟硅聚合物加入搅拌机内，再加入92.3份稀释剂稀释剂、0.03份固化剂，开动搅拌15分钟，即得本发明变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
实施例七
在反应釜中加入42份溶剂乙酸乙酯，开动搅拌，依次加入0.2份引发剂偶氮二异丁腈、20份甲基丙烯酸甲酯、5份硅烷偶联剂KH-570，8份全氟-4-甲基-2-戊烯，然后升温至回流温度75℃,维持反应1h,使反应釜内的单体混合均匀；将12份全氟-4-甲基-2-戊烯、18份乙酸乙酯、0.2份偶氮二异丁腈在不断搅拌下慢慢滴入反应釜内，2h内滴定完毕，使反应釜内的各种单体反生交联反应；维持在回流温度75℃下反应4h，使混合料充分反应；追加0.2份的偶氮二异丁腈，继续升温至80℃，让混合料继续回流2h，直至反应物变透明；反应完后，用冷却水冷却反应釜，使其温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；将9.98份上述所得氟硅聚合物加入搅拌机内，再加入90份稀释剂稀释剂、0.02份固化剂，开动搅拌15分钟，即得本发明变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
实施例八
在反应釜中加入56份溶剂乙酸乙酯，开动搅拌，依次加入0.2份引发剂偶氮二异丁腈、20份甲基丙烯酸甲酯、15份硅烷偶联剂，10份全氟-4-甲基-2-戊烯，然后升温至回流温度75℃,维持反应1h,使反应釜内的单体混合均匀；将15份全氟-4-甲基-2-戊烯、24份乙酸乙酯、0.2份偶氮二异丁腈在不断搅拌下慢慢滴入反应釜内，2h内滴定完毕，使反应釜内的各种单体反生交联反应；维持在回流温度75℃下反应4h，使混合料充分反应；追加0.2份的偶氮二异丁腈，继续升温至80℃，让混合料继续回流2h，直至反应物变透明；反应完后，用冷却水冷却反应釜，使其温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；将4.06份上述所得氟硅聚合物加入搅拌机内，再加入95.9份稀释剂稀释剂、0.04份固化剂，开动搅拌15分钟，即得本发明变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
以上通过对所列实施方式的介绍，阐述了本发明的基本构思和基本原理。但本发明绝不限于上述所列实施方式，凡是基于本发明的技术方案所作的等同变化、改进及故意变劣等行为，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种变电站瓷瓶专用清洁防护剂，其特征在于它是由下述质量份配比组成的：氟硅聚合物4～10份、稀释剂90～95份、固化剂0.01～0.04份，其中氟硅聚合物各成分的质量份为：
乙酸乙酯 50～80份
全氟-4-甲基-2-戊烯 10～25份
甲基丙烯酸甲酯 5～20份
硅烷偶联剂 2～15份
偶氮二异丁腈 0.1～0.6份。
2.根据权利要求1所述的变电站瓷瓶专用清洁防护剂，其特征在于：所述的固化剂为辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡中的一种。
3.根据权利要求1所述的变电站瓷瓶专用清洁防护剂，其特征在于：所述的稀释剂为120#汽油、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或者是它们的混合物。
4.一种变电站瓷瓶专用清洁防护剂的制备方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：
（1）在反应釜中加入70%总量的乙酸乙酯，然后在搅拌条件下按顺序加入1/3总量的偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸甲酯、硅烷偶联剂、40%总量的全氟-4-甲基-2-戊烯，升温至75℃,回流反应1h；
（2）将60%总量的全氟-4-甲基-2-戊烯、30%总量的乙酸乙酯、1/3总量的偶氮二异丁腈混合料在不断搅拌下慢慢滴入反应釜中，75℃回流反应4h；
（3）追加剩余的1/3总量的偶氮二异丁腈，升温至80℃，回流反应2h；
（4）冷却反应釜，温度降至20～30℃，得氟硅聚合物；
（5）将上述步骤制得的4～10份氟硅聚合物、90～95份稀释剂、0.01～0.04份固化剂按顺序加入到搅拌机中，搅拌均匀即得变电站瓷瓶专用清洁防护剂。
5.根据权利要求4所述的变电站瓷瓶专用清洁防护剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）中，混合物在2h内滴完毕。
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| CN102453419A (zh) * | 2010-10-26 | 2012-05-16 | 福建瑞森化工有限公司 | 外绝缘清洁防护剂及其制备方法 |
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