CN103143723B - 一种制备低松装密度的片状银粉的方法 - Google Patents

一种制备低松装密度的片状银粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备低松装密度的片状银粉的方法，包括以下几个步骤：银粉还原步骤：在反应容器内加入纯净水，在搅拌的条件下，加入硝酸银，使其完全溶解；加入PH值调节剂，搅拌，再加入甲醛作为还原剂进行化学反应，洗涤银粉，烘干；球磨步骤：称取银粉，加入氧化锆装入球磨罐内，再加入球磨溶剂、球磨助剂和乳化剂，球磨、过筛，再采用清洗溶剂进行冲洗，烘干后得到片状银粉。该方法在还原过程中制备的银粉无添加任何分散剂，银粉杂质含量少，纯度高；另外该技术工艺简单，球磨时间短，易实现产业化。

Description

一种制备低松装密度的片状银粉的方法
技术领域
本发明涉及一种制备低松装密度的片状银粉的方法。
背景技术
片状银粉广泛应用在碳膜电位器端头、薄膜开关和滤波器等电子元器件中。片状银粉的物理性能是影响银浆导电性能的重要因素。当片状银粉的粒径达到亚微米级尺度，形貌为光亮的片状时，对电子电路的印刷效果、均匀性和平整度等均有明显的改善，并可节约贵金属用量30%-50%。片状银粉的制备方法很多，分为化学法和机械法。化学还原法则是利用特殊还原剂直接将银盐还原成片状银粉，中间不经过球磨机球磨制备。机械法又分为干法球磨和湿法球磨，化学法是利用化学还原法直接还原制备出片状银粉。机械法则是利用还原剂先将银盐还原成球状或者树枝状银粉，再利用球磨机将球状或者树枝状银粉研磨挤压成片状银粉。直接化学方法制备片状银粉，仅限于实验研究，还没有达到产业化生产的阶段。这是由于化学方法制备的片状银粉太薄，厚度仅为几十纳米，当银粉与树脂匹配时，滚扎成银浆料，加热固化，随着固化温度的升高，银片收缩，形成颗粒并***，失去金属光泽呈银灰色，导致零位电阻增加，没有大的实用价值。
目前，国内大量使用的银粉大多为化学还原法生产，再通过干法球磨工艺制备出片状银粉。干法球磨制备的片状银粉其粒径通常为5-10μｍ、比表面积0.8-1.5m2/g、松装密度较大分布在1.0-1.6g/cm3、其粒径控制差、吸油量大、导电性差、粉体通用性差。据公开资料表明，昆明贵金属研究所早在70年代就干法机械球磨制备片状银粉，但是该方法制备的银粉松装密度高（>1.0 g/cm3），球磨时间长，生产周期长，能耗高。湿法球磨工艺有助于降低片状银粉的松装密度，提高片状银粉的分散性，以成为现在制备片状银粉的主流工艺。但是湿法球磨工艺过程控制较为复杂。如申请号为200510011011.0的专利申请文件中公开了一种低松比片状银粉的制备方法，该方法采用一次湿法球磨后，在经过一次干法球磨，其球磨过程非常复杂，难以控制片状银粉的质量。还有申请号为200810097801.9的专利申请文件公开了一种高分散性片状银粉的制备方法，该方法制备的片状银粉需要用超声分散、气流分散以提高银粉的分散性能，但是该方法制备的银粉粒径分布广，片径D50在3-25μｍ；松装密度分布太广，松装密度在0.5-1.8 g/cm3，难以达到低松装密度片状银粉的使用要求。再有申请号为200810231718.6的专利申请文件公开了一种片状银粉的制备方法，该方法是采用不饱和脂肪酸作为前驱体银粉制备过程分散剂，同时又作为球磨过程的分散剂，但是文件全文并未涉及到银粉的松装密度这一重要指标，无法了解该方法制备片状银粉的具体性能。
发明内容
发明的目的在于提供一种低松装密度的片状银粉，得到片径D50在3-5μｍ、松装密度在0.5-0.8g/m3的低松装密度片状银粉。该银粉用于低温固化电子银浆中，可降低20%-30%银用量，并且具有优异的导电性能。
本发明提供一种制备低松装密度的片状银粉的方法，包括以下几个步骤：
银粉还原步骤：在反应容器内加入纯净水，在搅拌的条件下，加入硝酸银，使其完全溶解；加入PH值调节剂，在适当的温度下，加入甲醛作为还原剂进行化学反应；
球磨步骤：将银粉装入球磨罐内，加入球磨溶剂、球磨助剂和乳化剂，球磨后采用过筛，采用冲洗溶剂进行冲洗，烘干后得到片状银粉。
优选的，所述PH值调节剂采用氨水、氢氧化钠、碳酸钠、链烷醇胺中的一种或者两种混合物。
优选的，所述银粉还原步骤中，PH为10-12，温度为30-50℃。
优选的，所述银粉还原步骤制备出粒径D50在7-13μｍ、银粉的质量含量大于99.95%。
优选的，所述球磨溶剂采用无水乙醇、丙酮、二甲苯、纯净水和异丙醇中的一种或者几种，清洗溶剂采用无水乙醇。
优选的，所述球磨步骤中，球磨的转速240-400rpm，球磨时间为6-10小时。
优选的，所述球磨步骤中，烘干的温度为60℃。
优选的，所述球磨步骤中，该方法制备的银粉粒径D50在3-5μｍ、松装密度在0.5-0.8g/m3的低松装密度片状银粉。
优选的，所述球磨溶剂采用无水乙醇、丙酮、二甲苯、纯净水和异丙醇中的一种或者几种，清洗溶剂采用无水乙醇。
优选的，所述球磨助剂采用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六酸、十六醇、硬脂酸、油酸、二十二酸、聚乙二醇中的一种或者几种混合物。
优选的，所述乳化剂采用十二烷基苯环酸纳、硅烷偶联剂、三乙醇胺、丙三醇、松油醇中的一种或者几种混合物，清洗溶剂采用无水乙醇。
本发明首先在银粉还原方面，采用无任何分散剂的条件下，利用还原剂甲醛直接到硝酸银水溶液进行反应，制备出的絮状银粉纯度高。其次在高速搅拌球磨中，利用搅拌磨的高速回转使研磨介质和银粉在整个筒体内做不规则的翻滚，具有相互撞击和摩擦的双重作用，可使银粉粒度降低至很细并能均匀分散，并能降低球磨时间，提高球磨效率。
该方法球磨过程中制备的片状银粉是采用球磨助剂加乳化剂的复合包覆机理作用，利用球磨助剂的包覆机理，使银粉呈现片状化趋势，然后在乳化剂的作用下，降低银粉表面能，促使银粉二次团聚颗粒分散开，这样可以制备出细粒径的银粉。故在球磨助剂和乳化剂的综合作用下，做到了银粉粒径分布小，片径薄，达到低松装密度的程度。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
1、还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；再用60L纯净水溶解15kg氢氧化钠，配制成氢氧化钠水溶液；向硝酸银水溶液中滴加氢氧化钠水溶液；待滴加完成后15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干。
2、球磨过程：称取2kg的银粉，加入直径为Φ3mm的氧化锆10kg装入球磨罐内，加入2L无水乙醇作为球磨溶剂，同时加入40g油酸作为球磨助剂和80g十二烷基苯环酸钠作为乳化剂，设定转速320rpm球磨8小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到片状银粉。该方法制备的银粉粒径D50在4.4μｍ、松装密度在0.72g/m3左右低松装密度的片状银粉。
实施例2
1、还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；再用120L纯净水溶解30kg无水碳酸钠，配制成碳酸钠水溶液；再向硝酸银水溶液中滴加碳酸钠水溶液；待滴加完成后15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干。
2、球磨过程：称取2kg的银粉，加入直径为Φ5mm的氧化锆12.5kg装入球磨罐内，加入2L纯净水作为球磨溶剂，同时加入20g聚乙烯醇作为球磨助剂和40g三乙醇胺作为乳化剂，设定转速320rpm球磨10小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到片状银粉。该方法制备的银粉粒径D50在3.86μｍ、松装密度在0.78g/m3左右低松装密度的片状银粉。
实施例3
1、还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；配制成120L ，25%的氨水溶液并向硝酸银溶液中滴加；待滴加完成后，硝酸银溶液变成澄清溶液，再加入15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干。
2、球磨过程：称取2.5kg的银粉，加入直径为Φ5mm的氧化锆12.5kg装入球磨罐内，加入2L异丙醇作为球磨溶剂，同时加入20g硬脂酸作为球磨助剂和40g硅烷偶联剂作为乳化剂，设定转速320rpm球磨6小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到片状银粉。该方法制备的银粉粒径D50在4.8μｍ、松装密度在0.62g/m3左右低松装密度的片状银粉。
实施例4
1、还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；再用60L纯净水溶解15kg氢氧化钠，配制成氢氧化钠水溶液；向硝酸银水溶液中滴加氢氧化钠水溶液；待滴加完成后15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干。
2、球磨过程：称取2kg的银粉，加入直径为Φ5mm的氧化锆10kg装入球磨罐内，加入2L无水乙醇和纯净水混合物作为球磨溶剂，同时加入40g油酸作为球磨助剂和80g丙三醇作为乳化剂，设定转速320rpm球磨8小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到片状银粉。该方法制备的银粉粒径D50在4.2μｍ、松装密度在0.62g/m3左右低松装密度的片状银粉。
实施例5
1、还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；再用120L纯净水溶解30kg碳酸钠，配制成碳酸钠水溶液；向硝酸银水溶液中滴加碳酸钠水溶液；待滴加完成后15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干。
2、球磨过程：称取2kg的银粉，加入直径为Φ1.5mm的氧化锆10kg装入球磨罐内，加入2L丙酮作为球磨溶剂，同时加入40g硬脂酸作为球磨助剂和80g丙三醇作为乳化剂，设定转速320rpm球磨8小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到片状银粉。该方法制备的银粉粒径D50在3.4μｍ、松装密度在0.68g/m3低松装密度的片状银粉。
表1
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
银粉粒径D50（μｍ） 4.4 3.86 4.8 4.2 3.4
松装密度（g/m3） 0.72 0.56 0.78 0.62 0.68
银粉纯度（≥%） 99.95 99.95 99.95 99.95 99.95
导电性Ω 200 190 210 230 240
如表1所示，根据本方法制备的银粉的片径D50在3-5μｍ、松装密度在0.5-0.8g/m3的低松装密度片状银粉范畴，用于导电银浆可降低20%-30%银用量，导电性能好；该方法在还原过程中制备的银粉无添加任何分散剂，银粉杂质含量少，纯度高；另外该技术工艺简单，球磨时间短，易实现产业化。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范。

Claims (5)

1.一种制备低松装密度的片状银粉的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；再用60L纯净水溶解15kg氢氧化钠，配制成氢氧化钠水溶液；向硝酸银水溶液中滴加氢氧化钠水溶液；待滴加完成后，加入15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干；
球磨过程：称取2kg的银粉，加入直径为Φ3mm的氧化锆10kg装入球磨罐内，加入2L无水乙醇作为球磨溶剂，同时加入40g油酸作为球磨助剂和80g十二烷基苯环酸钠作为乳化剂，设定转速320rpm球磨8小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到粒径D50为4.4μｍ、松装密度为0.72g/m3的低松装密度的片状银粉。
2.一种制备低松装密度的片状银粉的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；再用120L纯净水溶解30kg无水碳酸钠，配制成碳酸钠水溶液；再向硝酸银水溶液中滴加碳酸钠水溶液；待滴加完成后，加入15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干；
球磨过程：称取2kg的银粉，加入直径为Φ5mm的氧化锆12.5kg装入球磨罐内，加入2L纯净水作为球磨溶剂，同时加入20g聚乙烯醇作为球磨助剂和40g三乙醇胺作为乳化剂，设定转速320rpm球磨10小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到粒径D50为3.86μｍ、松装密度为0.78g/m3的低松装密度的片状银粉。
3.一种制备低松装密度的片状银粉的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；配制成120L ，25%的氨水溶液并向硝酸银溶液中滴加；待滴加完成后，硝酸银溶液变成澄清溶液，再加入15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干；
球磨过程：称取2.5kg的银粉，加入直径为Φ5mm的氧化锆12.5kg装入球磨罐内，加入2L异丙醇作为球磨溶剂，同时加入20g硬脂酸作为球磨助剂和40g硅烷偶联剂作为乳化剂，设定转速320rpm球磨6小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到粒径D50为4.8μｍ、松装密度为0.62g/m3的低松装密度的片状银粉。
4.一种制备低松装密度的片状银粉的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；再用60L纯净水溶解15kg氢氧化钠，配制成氢氧化钠水溶液；向硝酸银水溶液中滴加氢氧化钠水溶液；待滴加完成后，加入15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干；
球磨过程：称取2kg的银粉，加入直径为Φ5mm的氧化锆10kg装入球磨罐内，加入2L无水乙醇和纯净水混合物作为球磨溶剂，同时加入40g油酸作为球磨助剂和80g丙三醇作为乳化剂，设定转速320rpm球磨8小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到粒径D50为4.2μｍ、松装密度为0.62g/m3的低松装密度的片状银粉。
5.一种制备低松装密度的片状银粉的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
还原过程：在反应容器内加入300L纯净水，在搅拌的条件下，加入50kg硝酸银，使其完全溶解；再用120L纯净水溶解30kg碳酸钠，配制成碳酸钠水溶液；向硝酸银水溶液中滴加碳酸钠水溶液；待滴加完成后，加入15L甲醛溶液进行化学反应1小时后，洗涤银粉，60℃烘干；
球磨过程：称取2kg的银粉，加入直径为Φ1.5mm的氧化锆10kg装入球磨罐内，加入2L丙酮作为球磨溶剂，同时加入40g硬脂酸作为球磨助剂和80g丙三醇作为乳化剂，设定转速320rpm球磨8小时，球磨后采用过筛，无水乙醇冲洗，60℃烘干后得到粒径D50为 3.4μｍ、松装密度为0.68g/m3的低松装密度的片状银粉。
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