CN101708555A - 一种片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种片状银粉的制备方法，属于金属粉体材料制备领域。其制备方法是配制浓度为4-6M的NaOH溶液，然后按照3-苯基-2-丙烯醛：NaOH＝1∶2-1∶4的摩尔比制备成NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液；制备浓度为20-80g/L的AgNO3水溶液；将AgNO3溶液按硝酸银：3-苯基-2-丙烯醛＝2∶1的摩尔比滴加至NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液中，并搅拌；将沉淀物反复清洗、真空抽滤、干燥，即可制得片状银粉。本发明是一种化学方法制取片状银粉的过程，解决了机械球磨制取片状银粉给银粉带来杂质的缺陷。本方法制备片状银粉，工艺简单，操作方便，生产效率高，生产成本低，银粉收率高，对环境无污染，可应用于电子浆料行业。

Description

一种片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用还原剂将硝酸银直接还原为片状银粉的方法，属于金属粉体材料制备技术领域。
背景技术
银粉是一种重要的金属粉末，因其具有优良的导电性，而被作为制作电子浆料、导电涂层的原料，广泛应用于电子封装、电极接点等电子组件中。
银粉的应用性能与它的结构形貌有着十分密切的关系，不同形状的银粉在相同使用条件下，其性能有很大的差异。片状银粉，其在三维尺寸中只有一维处于亚微米或纳米级，另外二维处于微米级，由其所制备的导电浆料，和由球形银粉制备的导电浆料在固化成膜时有相当大的性质差异。由于球形银粉颗粒之间是点接触，而片状银粉除点接触外，更多的堆积是面与面逐层堆栈，因为面接触较点接触有更大接触面积，所以电阻相对较低，导电性较好，这就增加了电子元器件的可靠性，同时还可以减少涂层的厚度，为电子元器件的小型化提供有利条件。同量银粉所涂布的面积，片状银粉大于其它形状银粉所涂布的面积。另外，片状银粉的比表面积相对较大、稳定，比表面能低，因此氧化度和氧化趋势较低。
片状银粉被广泛应用于独石电容器、滤波器、碳膜电位器、钽电容器、薄膜开关、半导体芯片、导电胶等电子元器件中，具有重要的应用前景。随着电子工业的高速发展，在美国、日本、西欧等发达国家和地区，电子产品正趋向微型化、集成化、智能化，为了适应这种趋势，很多国家都致力于片状银粉的研制和开发。传统生产片状银粉的技术存在很多不足，严重制约了片状银粉的应用发展。寻找新的制备片状银粉的先进技术，已成为国际上这一研究领域的重要方向之一。
片状银粉的传统制备方法为球磨法。该法首先制备球形、类球形或树枝状的前驱体银粉，然后经过机械研磨将前驱体压成片状，从而得到片状银粉。这种方法制得的银粉色泽光亮、松装密度大、机械性能好、比表面积大，可改善粉末的烧结性能和增大冷却速度。球磨法虽简单，产量高，但是耗能也高，工艺影响因素多，制备时银粉易受研磨过程中杂质的污染，同时还会产生硬化，不易达到要求的技术指标。因此，化学还原法一步制取片状银粉的研究引起了人们的重视。有研究者以异质晶核法通过在反应溶液中引入其它贵金属催化剂一步制备片状金属，虽然可制得片状银粉，但是所用试剂昂贵不适合工业生产；另有研究者以甲醛和苯甲醛混合悬浮液作为还原剂，但这种还原剂具有毒性，会污染环境，这给生产带来了不便。本发明在常温常压下，以3-苯基-2-丙烯醛作为还原剂还原硝酸银溶液制备片状银粉，制备过程无毒无污染，工艺简单，生产成本低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状银粉的制备方法。本发明采用无毒无污染的还原剂，将硝酸银还原成性能良好的片状银粉，简化了片状银粉的生产工艺。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
本发明利用化学还原法制备片状银粉的方法，其工艺是：配制一定浓度的NaOH溶液，然后向NaOH溶液中加入一定量的3-苯基-2-丙烯醛，经搅拌配制成NaOH与3-苯基-2-丙烯醛的混合液；配制一定浓度的AgNO3溶液，滴加至前述NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液中，同时以一定的速度搅拌溶液，滴加结束后继续搅拌溶液，还原反应结束后进行固液分离，滤上物用乙醇和热水反复清洗后真空抽滤，最后将过滤分离出的固体置于干燥箱中于60摄氏度下干燥，得到片状银粉，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a、制备NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液：称取一定量的NaOH固体溶于去离子水，配制成浓度为4-6M的NaOH溶液；将3-苯基-2-丙烯醛按照3-苯基-2-丙烯醛：NaOH＝1∶2-1∶4的摩尔比加至上述NaOH溶液中，在一定的搅拌速度下制备成NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液。
b、制备AgNO3水溶液：将固体AgNO3溶于去离子水中，制备成浓度为20g/L-80g/L的AgNO3水溶液。
c、制备片状银粉：在常温及搅拌状态下将上述AgNO3溶液按硝酸银：3-苯基-2-丙烯醛＝2∶1的摩尔比滴加至上述NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液中，滴加结束后继续搅拌溶液。
d、沉淀物的清洗及干燥：将沉淀物用乙醇和热水反复清洗除去残留有机物后，真空抽滤，将过滤分离出的固体置于干燥箱中在60摄氏度下干燥，即可以制得颗粒形状为片状的银粉。
本发明的特点和优点如下所述：
1、用还原剂一步化学还原硝酸银制得片状银粉，避免了常用的化学还原一机械球磨二步法制取片状银粉；
2、从技术上提供了一种快速连续大规模生产片状银粉的方法；
3、使用的还原剂无毒无污染，对环境友好，成本低；
4、生产设备简单，制备工序短。
本发明制得的金属银粉呈片状，片径为2-9μm，厚度为0.2-0.5μm。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
在有10mL去离子水的烧杯中加入2.27gNaOH，搅拌下加入2.5mL3-苯基-2-丙烯醛。将6.44gAgNO3加入到215ml去离子水中配制成浓度为30g/L的AgNO3溶液，搅拌下将配制好的AgNO3溶液以一定的速度滴入NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合液中，滴加完毕后继续搅拌10min。搅拌停止后将反应产物固液分离，滤上物用乙醇清洗两遍、热水清洗三遍后真空抽滤，最后将过滤分离出的固体置于干燥箱中于60摄氏度下干燥，得到粒径为6-9μm，厚度为0.2-0.5μm的片状银粉。
实施例2
在有10mL去离子水的烧杯中加入1.82gNaOH，搅拌下加入2mL3-苯基-2-丙烯醛，将5.14gAgNO3加入到86mL去离子水中配制成浓度60g/L的AgNO3溶液，将配制好的AgNO3溶液在搅拌下以一定的速度滴入NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合液中，滴加完毕后继续搅拌5min。搅拌停止后将反应产物固液分离，滤上物用乙醇清洗两遍、热水清洗三遍后再真空抽滤，最后将过滤分离出的固体置于干燥箱中于60摄氏度下干燥，得到粒径为2μm左右，厚度为0.3μm左右的片状银粉。

Claims (1)

1.一种片状银粉的制备方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
a.制备NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液：称取一定量的NaOH固体溶于去离子水，配制成浓度为4-6M的NaOH溶液；将3-苯基-2-丙烯醛按照3-苯基-2-丙烯醛∶NaOH＝1∶2-1∶4的摩尔比加至上述NaOH溶液中，在搅拌条件下制备成NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液；
b.制备AgNO3水溶液：将固体AgNO3溶于去离子水中，制备成浓度为20-80g/L的AgNO3水溶液；
c.以3-苯基-2-丙烯醛为还原剂，还原AgNO3溶液制备片状银粉：将AgNO3溶液按硝酸银∶3-苯基-2-丙烯醛＝2∶1的摩尔比滴加至上述NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液中，并搅拌，滴加结束后继续搅拌溶液5-10分钟；
d.沉淀物的清洗及干燥：将沉淀物用乙醇和热水反复清洗除去残留有机物后，真空抽滤，将过滤分离出的固体置于干燥箱中于60摄氏度下干燥，即可制得平均粒径为2-9μm，厚度为0.2-0.5μm的片状银粉。
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