CN103122495B - 一种改性共聚酯纤维及其制备方法和织物 - Google Patents
一种改性共聚酯纤维及其制备方法和织物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种常压分散可染改性共聚酯纤维，由改性共聚酯纺丝而成，所述共聚酯中含有第三单体为带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇，且其含量占构成共聚酯二元醇总量的5～25mol％；所述共聚酯纤维为结晶度为20～50％，沿纤维轴向的晶面间距离为且非晶取向Δna为10～100×10-3的全拉伸丝，该纤维的上染率快、染色均匀，能保持良好的物性；可应用于衣料及产业用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种常压分散可染改性共聚酯纤维及其制备方法和织物。
背景技术
人们通常所说的聚酯纤维是指聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维，即由对苯二甲酸和乙二醇缩聚而成的聚酯切片经过熔融纺丝，最后得到的纤维；它是一种比较理想的纺织原材料。但是这种聚酯纤维本身具有染色温度高、上染速度慢等缺陷，影响了它在衣料用途方面的应用。常压分散可染纤维与常规聚酯纤维、羊毛、棉花等混纺成纱后织造，或与涤棉、纯棉纱交织，可以得到独特风格的织物。
聚酯纤维作为结晶性高聚物纤维，其结晶度较高，上染率较低，染色温度较高等缺点。为了得到具有低温分散可染性能的聚酯纤维，一般采用特殊的纺丝与拉伸工艺，如超高速度纺丝，可得到低取向非晶等特殊构造的纤维，这种纤维具有低温分散可染性能，并且上染率快。但是超高速纺丝的纺丝速度一般要达到10000m/min以上，所制得的纤维才具有一定的低温分散可染等特性，这种超高速纺丝技术对设备的要求非常高，现在通常只用于研究，还难以实现量产化生产。
本发明的技术是采用化学改性的方法，如以2-甲基-1，4-丁二醇为第三单体制取的改性共聚酯纤维，这种改性共聚酯纤维在纺丝过程中经过拉伸，形成具有较低非晶取向等的特殊构造的纤维，因此其具有常压分散可染以及上染率快等的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种衣料及产业用途的具有低温分散可染特性的改性共聚酯纤维及其制备方法。
本发明的目的还在于提供一种具有低温分散可染性能的织物；该织物在染色时能省能源，降低成本，同时还能与其他天然纤维织物进行同浴染色，并得到较好的染色性。
本发明的技术解决方案是：
一种改性共聚酯纤维，由改性共聚酯纺丝而成，所述共聚酯中含有第三单体为带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇，且其含量占构成共聚酯二元醇总量的5～25mol％；所述共聚酯纤维为结晶度为20～50％，沿纤维轴向的晶面间距离为且非晶取向Δna为10～100×10-3的全拉伸丝。上述沿纤维轴向的晶面为(-110)衍射晶面。
所述第三单体带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇为2-甲基-1，3丙二醇、2，2-二甲基-1，3丙二醇、2-甲基-1，4-丁二醇、2，3-二甲基-1，4-丁二醇或2-甲基-1，5-戊二醇，优选2-甲基-1，3丙二醇。
共聚酯中第三单体带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇占构成共聚酯二元醇总量的5～25mol％。当其含量低于5mol％时，共聚酯纤维达不到低温染色的效果；当其含量高于25mol％时，易造成因上染率过快而产生染斑以及染色坚牢度低下等不良后果。
所述聚酯纤维中钴元素的含量为50ppm～120ppm。聚酯纤维中的钴元素起到调节纤维色调的作用，使得生产出来的纤维较白；其钴元素添加过少纤维发黄，钴元素添加过多纤维发黑，导致纤维后加工过程中不易淡染。
制备所述改性共聚酯纤维可以采用预取向-延伸两步法或者高速纺丝法。预取向-延伸两步法包括如下步骤：
(1)将改性共聚酯进行熔融纺丝，纺丝速度为2000～4000m/min，制得结晶度为0～30％，纤维取向Δn为5～50×10-3的预取向未延伸丝；
(2)将得到的预取向未延伸丝进行1.5～1.9倍的牵伸，牵伸时1热辊(1HR)的温度为60～100℃，2热辊(2HR)的温度为140～190℃，最终得到全拉伸丝。
高速纺丝法主要为将改性聚酯切片进行熔融纺丝，纺丝温度为240～290℃，纺丝速度为5000～9000m/min，最后直接一步成型得到所需要的全拉伸丝。
由上述任一种方法制备得到的改性共聚酯纤维均具有低温分散可染的特性，且上染率快、染色均匀，能保持良好的纤维物性；同时制备工艺简单易操作。
一种由上述改性聚酯纤维制成的织物，具有常压分散可染以及上染率快等特性。具体的染色条件如下：将整理好的织物精练去油后，放到染色机中以90～100℃的温度进行低温染色，染色时间为20min～120min。将得到的染色后的织物进行染色性判断，黑色L值为22以下。
测试方法：
(1)结晶取向度fc
纱线的结晶取向度fc的评价方法是X射线多晶衍射仪(D/max2550PC，Rigaku)测试而得。具体方法如下：先取一束纤维将其整理集束，集束后的尺寸约为20mm(1)×2mm(w)×1mm(d)，然后用X射线多晶衍射仪进行扫描测试，将扫描得到的数据用专门的分析软件(JADE)按一定的程序进行计算最终得到纱线的结晶取向度。
计算原理公式为：fc＝(360-∑Hi)/360×100％
Hi：通过扫描得到的半峰宽，°。
(2)结晶度和晶面间距离
本发明中所述的结晶度与晶面间距离的测试方法是通过X射线多晶衍射仪(D/max2550PC，Rigaku)测试而得。具体测试方法如下：先取少量纤维，将其剪碎成粉末状后放到X射线多晶衍射仪进行扫描测试，仪器自动输出扫描数据，然后用专门的分析软件(JADE)进行分峰拟合，最后仪器将拟合好的数据按照一定程序进行计算，得到结晶度及晶面间距离等数据。
结晶度的计算原理公式：Xc＝∫Ic/(∫Ia+∫Ic)×100％
Xc：结晶度，％；
Ic：分峰拟合后的结晶峰的衍射强度，cps；
Ia：分峰拟合后的非晶峰的衍射强度，cps。
(3)非晶取向Δna
本发明中所述的非晶取向Δna的评价方法是：先测试纱线的取向Δn、结晶度Xc、结晶取向度fc，然后通过公式计算而得。
计算公式为：Δna＝(Δn-fc×Δnc 0)/(1-Xc)
Δna：纱线的非晶取向；
Δnc：纱线的结晶取向；
Δn：纱线的取向；
fc：纱线的结晶取向度。
其中，取向Δn评价方法是使用偏光显微镜(Nikon ECLIPSE E600POL)观察纤维再通过公式计算得出。具体测试方法如下：使用刀片切取2～3cm的纤维试样，纤维断面为斜45°。在偏光显微镜下观察纤维中单丝，调整纤维单丝在视野中的位置，读出纤维的直径D(μ)。调节显微镜，使得试样在视野内通过光线角度变化而发生颜色变化，当视野中的试样呈现黑色时，读出显微镜上显示的θ角读数。同时观察试样斜45°面的形态，有黑色条纹时记录岛数(有一个黑色条纹算一个岛，没有则记为0)，
计算公式为：取向Δn＝((180n+θ)×546.5/180)/D
n：岛数；
θ：分析角；
D：纤维单丝直径(μ)；
546.5：偏光显微镜光源波长(nm)。
(4)黑色L值
本发明中所述的黑色L值评价方法是用分光光度仪(datacolor650TM)进行测试。具体测试方法如下：将染色后的织物叠成2～8层(不透亮程度)，然后在分光光度仪(datacolor 650TM)上进行测试，测试时选用的孔径为一般黑色L值为22以下判断为染色效果好。
具体实施方式
实施例1
以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体聚合物，第三单体带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇为2-甲基-1，3丙二醇，此二元醇单体占构成共聚酯二元醇总量的10mol％。
将这种共聚酯制成纺丝切片进行预取向-延伸两步法熔融纺丝，纺丝温度为265℃，纺丝速度为3000m/min，得到的低取向未延伸丝的结晶度为6.5％，取向Δn为30.2×10-3；然后将该低取向未延伸丝进行1.71倍牵伸延伸，延伸时1热辊(1HR)为90℃，2热辊(2HR)为160℃，最终得到的全拉伸丝。所得改性共聚酯纤维的结晶度为36.7％，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为91×10-3，其中钴元素含量为95ppm。
将制得的全拉伸共聚酯纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为21.6。
实施例2
以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体聚合物，第三单体带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇为2-甲基-1，3丙二醇，此二元醇单体占构成共聚酯二元醇总量的15mol％。
将这种共聚酯制成纺丝切片进行预取向-延伸两步法熔融纺丝，纺丝温度为265℃，纺丝速度为3000m/min，得到的低取向未延伸丝的结晶度为4.2％，取向Δn为27.8×10-3；然后将该低取向未延伸丝进行1.71倍牵伸延伸，延伸时1热辊(1HR)为90℃，2热辊(2HR)为160℃，最终得到的全拉伸丝。所得改性共聚酯纤维的结晶度为48.6％，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为35×10-3，其中钴元素含量为65ppm。
将上面制得的全拉伸共聚酯纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为19.5。
实施例3
以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体聚合物，第三单体带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇为2-甲基-1，4-丁二醇，此二元醇单体占构成共聚酯二元醇总量的20mol％。
将这种共聚酯制成纺丝切片进行预取向-延伸两步法熔融纺丝，纺丝温度为265℃，纺丝速度为3000m/min，得到的低取向未延伸丝的结晶度为3.8％，取向Δn为26.1×10-3；然后将该低取向未延伸丝进行1.75倍牵伸延伸，延伸时1热辊(1HR)为90℃，2热辊(2HR)为160℃，最终得到的全拉伸丝。所得改性共聚酯纤维的结晶度为43.5％，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为13×10-3，其中钴元素含量为95ppm。
将上面制得的全拉伸共聚酯纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为16.3。
实施例4
以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体聚合物，第三单体带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇为2-甲基-1，3丙二醇，此二元醇单体占构成共聚酯二元醇总量的15mol％。
将这种共聚酯制成纺丝切片进行高速法一步熔融纺丝，纺丝温度为265℃，纺丝速度为6000m/min，得到全拉伸丝。所得改性共聚酯纤维的结晶度为24.8％，取向Δn为70.4×10-3，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为11×10-3，其中钴元素含量为110ppm。
将上面制得的全拉伸共聚酯纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为16.1。
实施例5
以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体聚合物，第三单体带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇为2，2-二甲基-1，3丙二醇，此二元醇单体占构成共聚酯二元醇总量的10mol％。
将这种共聚酯制成纺丝切片进行高速法一步熔融纺丝，纺丝温度为265℃，纺丝速度为6000m/min，得到全拉伸丝。所得改性共聚酯纤维的结晶度为32.4％，取向Δn为73.7×10-3，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为12×10-3，其中钴元素含量为85ppm。
将上面制得的全拉伸共聚酯纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为16.9。
比较例1
将纯聚对苯二甲酸乙二醇酯制成纺丝切片进行预取向-延伸两步法熔融纺丝，纺丝温度为290℃，纺丝速度为3000m/min，得到的低取向未延伸丝的结晶度为2.7％，取向Δn为36.6×10-3；然后对低取向未延伸丝进行1.74倍牵延伸，延伸时1热辊(1HR)为90℃，2热辊(2HR)为160℃，最终得到的全拉伸丝。所得聚酯纤维的结晶度为33.8％，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为120×10-3。
将上面制得的全拉伸纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为45.1。
以上得到的全拉伸丝织成织物，因其纤维的非晶取向较高，沿纤维轴向的晶面间距离较致密，在使用分散性染料染色时由于染料分子难以进入纤维分子链中，导致织物很难达到低温染色的效果，同时织物的上染速度较慢。
比较例2
将纯聚对苯二甲酸乙二醇酯制成纺丝切片进行预取向-延伸两步法熔融纺丝，纺丝温度为290℃，纺丝速度为4000m/min，得到的低取向未延伸丝的结晶度为3.7％，取向Δn为67.2×10-3；然后将所得到的低取向未延伸丝进行1.31倍牵延伸，延伸时1热辊(1HR)为90℃，2热辊(2HR)为160℃，最终得到的全拉伸丝。所得聚酯纤维的其结晶度为35.0％，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为120.3×10-3。
将上面制得的全拉伸纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为42.6。
将以上得到的全拉伸丝织成织物，因其纤维的非晶取向较高，在使用分散性染料染色时由于染料分子难以进入纤维分子链中，导致织物很难达到低温染色的效果，同时织物的上染速度较慢。
比较例3
将纯聚对苯二甲酸乙二醇酯制成纺丝切片进行高速法一步熔融纺丝，纺丝温度为290℃，纺丝速度为6000m/min，得到全拉伸丝。所得聚酯纤维的结晶度为51.3％，取向Δn为113.8×10-3，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为13.3×10-3。
将上面制得的全拉伸纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为33.5。
以上得到的全拉伸丝织成织物，因为纤维的结晶度较高，会出现难以进行浓染，及织物的上染速率较慢等缺点。
比较例4
以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体聚合物，第三单体带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇为2-甲基-1，3丙二醇，此二元醇单体占构成共聚酯二元醇总量的35mol％。
将这种共聚酯制成纺丝切片进行高速法一步熔融纺丝，纺丝温度为265℃，纺丝速度为6000m/min，得到全拉伸丝。所得聚酯纤维的结晶度为18.5％，取向Δn为61.1×10-3，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为 非晶取向为Δna为26.5×10-3。
将上面制得的全拉伸纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为18.3。
将以上得到的全拉伸丝织成织物，因为纤维的结晶度较低，沿纤维轴向的晶面间距度较大，纤维容易出现上染较快、染色不均匀的后果；同时会出现纤维的强度较低、杨氏模量较低、纤维较黄等问题，使纤维后加工过程中难以淡染。
比较例5
将东丽420M(以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体聚合物，第三单体PEG1000，且第三单体占聚合物的9wt％)聚酯切片进行预取向-延伸两步法熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为3000m/min，得到的低取向未延伸丝的结晶度为4.2％，取向Δn为22.3×10-3；然后将所得到的低取向未延伸丝进行1.94倍牵延伸，延伸时1热辊(1HR)为90℃，2热辊(2HR)为160℃，最终得到的全拉伸丝。所得聚酯纤维的结晶度为56.2％，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为6.0×10-3。
将上面制得的全拉伸纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为22.1。
由于聚合物中PEG1000的存在，虽然在一定程度上可以改善聚酯纤维的低温染色性能，但是以3000m/min的纺丝速度进行两步法纺丝时，在预取向制丝过程中，易出现迟延收缩现象，使得锤卷出现内外层差异，在进行下一步牵伸制的全拉伸时，得到的纱线构造不均匀；同时全拉伸丝的非晶取向较低、上染率快、结晶度快，最终易导致织物在进行染色时易出现染斑等问题。
比较例6
将东丽420M聚酯切片进行高速法一步熔融纺丝，纺丝温度为265℃，纺丝速度为6000m/min，所得的全拉伸丝，其结晶度为27.3％，取向Δn为59.6×10-3，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为2.2×10-3。
将上面制得的全拉伸纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为23.9。
将以上得到的全拉伸丝织成织物，纤维的非晶取向低，其纤维的强度低，较难进行高速纺丝；同时因上染率过快，结晶度大，还会出现染斑等问题。
比较例7
将东丽420M聚酯切片进行预取向-延伸两步法熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为4000m/min，得到的低取向未延伸丝的结晶度为6.3％，取向Δn为38.4×10-3；然后将所得到的低取向未延伸丝进行1.69倍牵延伸，延伸时1热辊(1HR)为90℃，2热辊(2HR)为160℃，最终得到的全拉伸丝。所得聚酯纤维的结晶度为52.3％，沿纤维轴向的晶面(-110)间距离为非晶取向为Δna为20.8×10-3。
将上面制得的全拉伸纤维织成筒编物，进行精练去油后染色，染色条件如下：染料为Dian Black ETD300％(黑)，染料对质重3％owf，染色温度为95℃×60min，浴比为1∶20。最终测得织物的黑色L值为22.5。
由于聚合物中PEG1000的存在，虽然在一定程度上可以改善聚酯纤维的低温染色性能，但是以4000m/min的纺丝速度进行两步法纺丝时，在其预取向制丝过程中，易出现迟延收缩现象，使得锤卷出现内外层差异，在进行下一步牵伸制的全拉伸时，得到的纱线构造不均匀；同时存在全拉伸丝结晶度较大，导致织物在进行染色时易出现浓染难以及染斑等问题。
Claims (4)
1.一种改性共聚酯纤维，由改性共聚酯纺丝而成，其特征是：所述共聚酯中含有第三单体为带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇，且其含量占构成共聚酯二元醇总量的5～25mol%；所述共聚酯纤维为结晶度为20～50%，沿纤维轴向的晶面间距离为3.93～3.99Å，且非晶取向Δna为10～100×10-3的全拉伸丝；所述聚酯纤维中钴元素的含量为50ppm～120ppm。
2.一种权利要求1所述改性共聚酯纤维的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）将改性共聚酯进行熔融纺丝，纺丝速度为2000～4000m/min，制得结晶度为0～30%，纤维取向Δn为5～50×10-3的预取向未延伸丝；
（2）将得到的预取向未延伸丝进行1.5～1.9倍的牵伸，牵伸时1热辊的温度为60～100℃，2热辊的温度为140～190℃，最终得到全拉伸丝。
3.一种权利要求1所述改性共聚酯纤维的制备方法，其特征是：将改性聚酯切片进行熔融纺丝，纺丝速度为5000～9000m/min，得到全拉伸丝。
4.一种织物，其特征是：由权利要求1所述改性共聚酯纤维织造而成，所述织物具有常压分散可染性，且染色温度为90～100℃。
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