CN110887854A - 应用二维x射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种应用二维X射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法,属于材料结晶结构分析检测技术领域。国内外应用的PAN纤维X射线法测量取向度的方法均是针对结晶相(100)衍射线进行的,但有明显的不完整性和不准确性。因此本发明提出了一种以二维衍射图谱为基础,选择特征衍射角,进行积分求取衍射强度‑方位角曲线,利用该曲线的半高峰宽计算得到结晶相取向度Ac,取向非晶相取向度Ao和非晶相取向度Aa,完整的表征了PAN纤维中结晶相、取向非晶相及非晶相中的取向状态,相比现有技术结果更加准确。
Description
技术领域
本发明属于材料结晶结构分析检测技术领域。
背景技术
聚丙烯腈纤维是制造优质碳纤维的前驱体,其结构特点对碳纤维的质量有重要影响。PAN纤维属于大分子链构象,在分子链内的原子为共价强键连接,而分子链间属于氢键及范德华力弱键作用。因此分子链的取向状态对聚丙烯腈(PAN)纤维原丝轴向强度与模量有重要影响,因此其中结晶相、取向非晶相及非晶相的沿纤维轴的取向行为是PAN纤维的关键性结构参数。至今国内外应用的PAN纤维X射线法测量取向度的方法均是针对结晶相(100)衍射线进行的,但有明显的不完整性和不准确性。
发明内容
本发明的目的在于在全面考虑PAN纤维中多类结晶类型对PAN纤维取向参数的贡献前提下创建全新的PAN纤维广义取向度表征技术。为此本发明提出了一种应用二维X射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法,采用的技术方案具体如下:
1)应用二维X射线衍射仪测试聚丙烯腈纤维,获得二维衍射图谱,同时能够得到I(2θ,κ)曲线,即衍射强度-衍射角-方位角曲线;
2)针对结晶相,选择(100)晶面衍射角2θc=16.9°,在衍射角2θc±Δ2θ范围内求曲线积分;针对取向非晶相,选择衍射角2θo=25.2°,在衍射角2θo±Δ2θ范围内求曲线积分;分别获得I~κ曲线,即衍射强度-方位角曲线;Δ2θ为1°~5°;
3)对两条I~κ曲线分别计算半高峰宽,结晶相曲线半高宽为Hc,取向非晶相曲线半高宽为Ho,取向非晶相曲线的基线宽度为Ha=180°;
4)按照以下公式计算得到结晶相取向度Ac,取向非晶相取向度Ao和非晶相取向度Aa;
本发明的有益效果:
本发明全面考虑了PAN纤维中多类结晶类型对PAN纤维取向参数,克服了现有技术只对结晶相的取向度进行检测造成的结构参数描述PAN纤维不准确、不全面的问题。
附图说明
图1实施例1聚丙烯腈纤维二维衍射图谱;
图2实施例1结晶相和取向非晶相的I~κ曲线。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明技术方案做进一步解释和说明。
1)应用二维X射线衍射仪测试聚丙烯腈纤维,获得二维衍射图谱,同时能够得到I(2θ,κ)曲线,即衍射强度-衍射角-方位角曲线;
2)针对结晶相,选择(100)晶面衍射角2θc=16.9°,在衍射角2θc±Δ2θ范围内求曲线积分;针对取向非晶相,选择衍射角2θo=25.2°,在衍射角2θo±Δ2θ范围内求曲线积分;分别获得I~κ曲线,即衍射强度-方位角曲线;Δ2θ为1°~5°;
3)对两条I~κ曲线分别计算半高峰宽,结晶相曲线半高宽为Hc=50.74°,取向非晶相曲线半高宽为Ho=143.26°,取向非晶相曲线的基线宽度为Ha=180°;
4)按照以下公式计算得到结晶相取向度Ac,取向非晶相取向度Ao和非晶相取向度Aa;
Claims (1)
1.应用二维X射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法,其特征在于,所述的广义取向度包含三个参量,即结晶相取向度Ac,取向非晶相取向度Ao和非晶相取向度Aa;
检测的具体步骤如下:
1)应用二维X射线衍射仪测试聚丙烯腈纤维,获得二维衍射图谱,同时能够得到I(2θ,κ)曲线,即衍射强度-衍射角-方位角曲线;
2)针对结晶相,选择(100)晶面衍射角2θc=16.9°,在衍射角2θc±Δ2θ范围内求曲线积分;针对取向非晶相,选择衍射角2θo=25.2°,在衍射角2θo±Δ2θ范围内求曲线积分;分别获得I~κ曲线,即衍射强度-方位角曲线;Δ2θ为1°~5°;
3)对两条I~κ曲线分别计算半高峰宽,结晶相曲线半高宽为Hc,取向非晶相曲线半高宽为Ho,取向非晶相曲线的基线宽度为Ha=180°;
4)按照以下公式计算得到结晶相取向度Ac,取向非晶相取向度Ao和非晶相取向度Aa;
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CN107192729A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-09-22 | 吉林大学 | 聚丙烯腈纤维结构x射线衍射在线快速分析装置与方法 |
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唐春红等: "湿法纺各阶段聚丙烯腈基原丝微结构的X射线衍射分析", 《化工新型材料》 * |
徐翔等: "一种用X衍射测定PET纤维非晶取向度的简易方法", 《纺织学报》 * |
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