CN103121100B - 一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，包括：（1）取油酸包覆的纳米银颗粒加入溶剂中，溶解，超声分散，得到纳米银溶液；（2）将十六烷基三甲基溴化铵CTAB和水混合，搅拌，水浴加热至40℃，得CTAB溶液，然后调节pH值；（3）将纳米银溶液加入上述溶液中，在40℃条件下，搅拌0.5-2h，冷却，静置分层，水相进行离心分离，干燥，即得水溶性纳米颗粒，其中纳米银溶液和CTAB溶液的体积比为1:10。本发明具有操作简单、反应时间短、反应温度低、重复性好、成本低、效率高等优点；本发明制备的纳米银在水溶液中分散性好，性质稳定，其亲水性性能可应用于抗菌和水相催化剂等领域。

Description

一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法
技术领域
本发明属于纳米粒子的相转移领域，特别涉及一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法。
背景技术
纳米银作为一种新兴的功能材料，因其具有很高的比表面积和表面活性，在催化、防静电、低温超导材料和生物传感器材料等方面具有广泛应用。银离子是杀菌抑菌活性最强的金属离子之一，纳米银通过表面原子对Ag+的缓释过程，成为最具发展潜力的抗菌材料，具有优良的抗菌特性。另外，纳米银还具有除臭及吸收部分紫外线的功能，因而还可应用于医药行业和化妆品行业等。
目前，制备纳米材料的方法主要有微乳液法、模板法、电化学法、溶胶凝胶法、水热法等，水相制备纳米银往往要求制备条件较高、反应时间较长、反应温度较高，生成纳米颗粒存在尺寸较大、颗粒不均一、分散性较差等缺点。油水界面法合成纳米粒子操作简单、纳米颗粒尺寸小、反应温度低、成本低可大量生产，合成的油酸包覆的纳米银颗粒分散性好、产率高、结晶性好，将所得产物进行相转移，增加其亲水性，可拓展其在水相中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，该方法操作简单、反应时间短、反应温度低、重复性好、成本低、效率高等优点；该发明制备的纳米银在水溶液中分散性好性质稳定，其亲水性性能可应用于抗菌和水相催化剂等领域。
本发明的一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，包括：
（1）取油酸包覆的纳米银颗粒加入溶剂中，溶解，超声分散，得到纳米银溶液；
（2）将十六烷基三甲基溴化铵CTAB和水混合，搅拌，水浴加热至40-60℃，得CTAB溶液，然后调节pH值；
（3）将纳米银溶液加入上述溶液中，在40-60℃条件下，搅拌0.5-2h，冷却后静置，分层，水相进行离心分离，干燥，即得水溶性纳米颗粒，其中纳米银溶液和CTAB溶液的体积比为1:10。
所述步骤（1）中油酸包裹的纳米银颗粒由油水界面法制备而成，采用油酸钠与硝酸银合成油酸银，以环己烷、油酸银、油酸为油相，硼氢化钠的水溶液为水相，混合油水两相，在80℃条件下反应2h，待其自然冷却后分离产物即可得到立方晶型纳米银颗粒，颗粒大小平均直径在8.6nm左右，颗粒大小均一，分散性良好。
所述步骤（1）中溶剂为环己烷。
所述步骤（1）中超声分散时间为10-20min。
所述步骤（1）中所得的纳米银的浓度为0.02g/ml。
所述步骤（2）中所得CTAB溶液的浓度为0.05-0.1mol/ml。
所述步骤（2）中用0.5mol/L氨水调节pH值为8-10.5。
所述步骤（3）中离心分离为取反应后水相加入丙酮，10000rpm离心15-20min，然后用去离子水10000rpm离心清洗15-20min。
所述步骤（3）中干燥温度为50-60℃，干燥时间为3-4h。
所述步骤（3）所得的纳米银颗粒平均直径为10.0nm，分散性较好，没有明显团聚现象出现。有益效果
（1）本发明具有操作简单、反应时间短、反应温度低、重复性好、成本低、效率高等优点；
（2）本发明制备的纳米银在水溶液中分散性好性质稳定，其亲水性性能可应用于抗菌和水相催化剂等领域。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是实施例1相转移前后对比图；
图3是实施例1，2转移前油酸包覆的纳米银粒子TEM图及粒径分布；
图4是实施例1所得纳米银粒子TEM图及粒径分布；
图5是实施例2相转移后油水两相的UV-Vis吸收谱图；
图6是实施例1、3所得水相纳米银的UV-Vis吸收谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1、用油水界面法制取油酸包覆的纳米银，干燥后，取0.2g加入10mL环己烷溶解，超生分散15min，制成0.02g/mL纳米银的环己烷溶液。
2、取CTAB3.654g于烧杯中，加入100mL去离子水，磁力搅拌，水浴加热至40℃，CTAB溶解，制成浓度为0.1mol/L CTAB溶液，用0.5mol/L氨水调节其pH值至10.5。
3、将步骤1中纳米银的环己烷溶液，加入步骤2中，维持反应温度40℃下磁力搅拌1h。反应停止后待其自然冷却至室温，溶液分为两相，上层为无色透明的环己烷，下层即为转移后的纳米银。直接取5mL水相进行UV-vis及TEM测试。所得水相产物加入丙酮，10000rpm离心分离15min，并用去离子水10000rpm离心清洗15min。将所得产物置于60℃烘箱中干燥4h后得到水溶性纳米颗粒。该方法获得的水溶性纳米银具有稳定性，能够很好的分散于去离子水中，TEM图表明产物的平均粒径在10.0nm左右，颗粒分散性好，尺寸均一，接近于单分散，没有明显团聚现象。
实施例2
1、用油水界面法制取油酸包覆的纳米银，干燥后，取0.2g加入10mL环己烷溶解，超生分散15min，制成0.02g/mL纳米银的环己烷溶液。
2、取CTAB1.827g于烧杯中，加入100mL去离子水，磁力搅拌，水浴加热至40℃，CTAB溶解，制成浓度为0.05mol/L CTAB溶液，用0.5mol/L氨水调节其pH值至10.5。
3、将步骤1中纳米银的环己烷溶液，加入步骤2中，维持反应温度40℃下磁力搅拌1h。反应停止后待其自然冷却至室温，溶液分为两相，上层为无色透明的环己烷，下层呈淡黄色，即为疏水性纳米银成功转移至水相中。取5mL水相和油相分别进行UV-vis测试，比较反应后油水两相的紫外-可见吸收峰可知，反应后水相在417nm处有明显吸收峰，油相吸收峰较弱，证明CTAB成功的将疏水性纳米银转移至水相中。
实施例3
1、用油水界面法制取油酸包覆的纳米银，干燥后，取0.2g加入10mL环己烷溶解，超生分散15min，制成0.02g/mL纳米银的环己烷溶液。
2、取CTAB3.654g于烧杯中，加入100mL去离子水，磁力搅拌，水浴加热至40℃，CTAB溶解，制成浓度为0.1mol/L CTAB溶液，用0.5mol/L氨水调节其pH值至8.0。
3、将步骤1中纳米银的环己烷溶液，加入步骤2中，维持反应温度40℃下磁力搅拌1h。反应停止后待其自然冷却至室温，溶液分为两相，上层为无色透明的环己烷，下层即为转移后的纳米银。直接取5mL水相进行UV-Vis及TEM测试。所得水相产物加入丙酮，10000rpm离心分离15min，并用去离子水10000rpm离心清洗15min。将所得产物置于60℃烘箱中干燥4h后得到水溶性纳米颗粒。该方法获得的水溶性纳米银具有稳定性，能够很好的分散于去离子水中。UV-Vis分析显示，pH值为10.5条件下相转移效率较高。

Claims (8)

1.一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，包括：
(1)取油酸包覆的纳米银颗粒加入溶剂中，溶解，超声分散，得到纳米银溶液；
(2)将十六烷基三甲基溴化铵CTAB和水混合，搅拌，加热至40-60℃，得CTAB溶液，然后调节pH值；其中用0.5mol/L氨水调节pH值为8-10.5；
(3)将纳米银溶液加入上述CTAB溶液中，在40-60℃条件下，搅拌0.5-2h，冷却，静置分层，水相进行离心分离，干燥，即得水溶性纳米颗粒，其中纳米银溶液和CTAB溶液的体积比为1:10。
2.根据权利要求1所述的一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为环己烷。
3.根据权利要求1所述的一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声分散时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所得的纳米银的浓度为0.02g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所得CTAB溶液的浓度为0.05-0.1mol/ml。
6.根据权利要求1所述的一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，其特征在于：所述步骤(3)中离心分离为取反应后水相加入丙酮，10000rpm离心15min，然后用去离子水10000rpm离心清洗15min。
7.根据权利要求1所述的一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥温度为50-60℃，干燥时间为3-4h。
8.根据权利要求1所述的一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法，其特征在于：所述步骤(3)所得的纳米银颗粒平均直径为10.0nm。
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