CN101792171B - 氧化铈纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铈纳米球的制备方法，属无机纳米材料制备工艺技术领域。本发明方法的要点是：采用铈盐和一定量的表面活性剂在室温下搅拌混合，并将其溶解在水和有机溶剂的混合液中，经超声处理5～10min；所述的铈盐最佳为硝酸铈，所述的表面活性剂最适宜为聚乙烯吡咯烷酮，所属的有机溶剂最适宜为二甘醇；然后将上述混合溶液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，在100～200℃下加热反应24～48h后，得氧化铈纳米球溶胶，然后将溶胶在150～180℃下蒸干后，将所得粉末在400～600℃下煅烧1～4h，最终得到了黄色固体粉末状的氧化铈纳米球。该纳米球的粒径在30～160nm的范围内，其性能较好，可应用于紫外光屏蔽、机械抛光、汽车尾气催化等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铈纳米球的制备方法，属无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
稀土材料由于其独特的电、光、热、磁等性能在高能磁性器件、发光器件、催化剂及其他功能材料方面有着广泛的应用，因而也被称为新材料的“宝库”。我国的稀土资源十分丰富，约占世界已探明储量的80％以上，工业储量为世界第一，为我国稀土工业的发展提供了得天独厚的条件。作为一种重要的稀土纳米氧化物，氧化铈因具有良好的储氧能力和特殊的结构，被广泛用于汽车尾气净化、化学机械抛光、燃料电池等领域。
随着纳米技术研究的深入，氧化铈低维纳米结构因其比表面积大、分散性好、各向异性、催化活性高等优势，受到了人们的关注。人们尝试采用各种方法设计合成了多种形态的球形氧化铈微结构：中国专利CN1699282提出了单分散球形氧化铈的制备方法，但是其所得氧化铈球为沉淀且粒径较大达到了亚微米(300nm)；中国专利CN101117233提出了介孔二氧化铈微球的制备方法，所得沉淀状二氧化铈介孔球的粒径也比较大且形貌不均一；中国专利CN1371867A提出了一种氧化铈溶胶的制备方法，但是该法条件苛刻，工序复杂，得到的氧化铈颗粒粒径大小不均(6～200nm)；中国专利CN101092246A提出了一种制备氧化铈溶胶的方法，该法程序繁琐，另外得到的是氧化铈颗粒；文献(Jimmy C.Yu，et al.Chem.Mater.2005，17，4514-4520)报道了一种制备氧化铈纳米球的方法，但是所得均是沉淀状二氧化铈球且尺寸大小不可控；另外，虽然文献(Daniel Andreescu，et al.Colloids and Surfaces A：Physicochem.Eng.Aspects 2006，291，93-100)报道了一种胶状氧化铈球的制备方法，但是所得的氧化铈球颗粒较大，粒径为1～3μm。综上所述，有效合成粒径较小的、尺寸大小可控的、稳定性能优良的氧化铈纳米球具有一定的挑战性。
发明内容：
本发明的目的是提供一种氧化铈纳米球的制备方法。本发明的又一目的是提供一种工艺简单、性能优良的氧化铈纳米球溶胶制备方法。
本发明是一种氧化铈纳米球的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a、将一定量铈盐和一定量的表面活性剂在室温搅拌混合，并将其溶解在水和有机溶剂的混合液中，超声处理5～10min；所用的表面活性剂与铈盐的质量比为1∶0.5～1∶3.0；水与有机溶剂的体积比为1∶0.3～1/3.0；所述的铈盐为硝酸铈、硫酸铈、氯化铈中的任一种；所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任一种；所述的有机溶剂为二甘醇、乙二醇中的任一种；
b、然后将上述溶液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，在100～200℃条件下加热反应24～48h后，自然冷却，得到均一稳定的氧化铈纳米球溶胶；
c、然后将上述溶胶在150～180℃下蒸干后，将所得的粉末在400～600℃下煅烧1～4h后既得黄色固体粉末状氧化铈纳米球。
所述的铈盐最适宜的为硝酸铈；所述的表面活性剂最适宜的为聚乙烯吡咯烷酮；所述的有机溶剂最适宜的为二甘醇。
本发明方法的的特点和优点如下所述：
(1)、所得的溶胶比较稳定，可在室温下长期存放，可稳定在3个月以上。
(2)、所得的氧化铈纳米球分散性好、粒径较小，在30～160nm；另外，氧化铈纳米球的结构性能优良。
(3)、本发明方法工艺简单且稳定、操作方便；通过反应温度和反应时间可对粒径进行调控。
(4)、本发明所得的氧化铈纳米球，可应用于紫外光屏蔽、汽车尾气催化、机械抛光等方面。
附图说明
图1为本发明实施例1所得样品的透射电镜(TEM)照片。
图2为本发明实施例2所得样品的扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明实施例3所得样品的透射电镜(TEM)照片。
图4为本发明实施例4所得样品的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
将2mmol的硝酸铈和0.5g聚乙烯吡咯烷酮室温搅拌5min溶解在10mL水中，然后加入30mL二甘醇，搅拌5min直至混合均匀后再转移至50mL高压反应釜中，180℃条件下静置24h，自然冷却后即得到稳定的均一稳定的氧化铈纳米球溶胶，经过180℃蒸干后，再在500℃下煅烧2h，得到黄色氧化铈纳米球固体粉末。
实施例2
将2mmol的硝酸铈和4g聚乙烯吡咯烷酮室温超声5min溶解在10mL水中，然后加入30mL二甘醇，超声5min混合均匀后转移至50mL高压反应釜中，180℃条件下静置24h，自然冷却后即得到均一稳定的氧化铈纳米球溶胶；经过150℃蒸干后，在600℃下煅烧1h，得到黄色氧化铈纳米球固体粉末。
实施例3
将2mmol的氯化铈和0.5g聚乙烯吡咯烷酮室温超声5min溶解在15mL水中，然后加入25mL二甘醇，超声5min混合均匀后转移至50mL高压反应釜中，120℃条件下静置24h，自然冷却后即得到均一稳定的氧化铈纳米球溶胶；经过170℃蒸干后，在450℃下煅烧3h，得到黄色氧化铈纳米球固体粉末。
实施例4
将1.5mmol的氯化铈和1.0g聚乙烯吡咯烷酮室温超声5min溶解在30mL水中，然后加入10mL二甘醇，超声5min混合均匀后转移至50mL高压反应釜中，180℃条件下静置24h，自然冷却后即得到均一稳定的氧化铈纳米球溶胶；经过180℃蒸干后，在500℃下煅烧2h，得到黄色氧化铈纳米球固体粉末。
对所得样品的检测试验
(1)、实例1中所得样品的透射电子显微镜(TEM)测定。
参见图1，图1(a)为实例1中试验样品煅烧前的TEM照片，图1(b)为实例1中试验样品煅烧后的TEM照片，从图1中可看出，氧化铈纳米球粒径为80-110nm，分散性好，且煅烧前后形貌没发生变化。
(2)、实例2中所得样品的扫描电子显微镜(SEM)测定。
参见图2，图2为实例2中试验样品的SEM照片，从图2中可看出，氧化铈纳米球粒径为40～150nm。
(3)、实例3中所得样品的透射电子显微镜(TEM)测定。
参见图3，图3为实例四中试验样品的TEM照片，从图3中可看出，氧化铈纳米球粒径为30-80nm。
(4)、实例4中所得样品的透射电子显微镜(TEM)测定。
参见图4，图4为实例四中试验样品的TEM照片，从图4中可看出，氧化铈纳米球粒径为30-70nm。
Claims (2)
1.一种氧化铈纳米球的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a、将一定量铈盐和一定量的表面活性剂在室温搅拌混合，并将其溶解在水和有机溶剂的混合液中，超声处理5～10min；所用的表面活性剂与铈盐的质量比为1∶0.5～1∶3.0；水与有机溶剂的体积比为1∶0.3～1∶3.0；所述的铈盐为硝酸铈、硫酸铈、氯化铈中的任一种；所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任一种；所述的有机溶剂为二甘醇、乙二醇中的任一种；
b、然后将上述溶液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，在100～200℃条件下加热反应24～48h后，自然冷却，得到均一稳定的氧化铈纳米球溶胶；
c、然后将上述溶胶在150～180℃下蒸干后，将所得的粉末在400～600℃下煅烧1～4h后即得黄色固体粉末状氧化铈纳米球。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铈纳米球的制备方法，其特征在于所述的铈盐最适宜的为硝酸铈；所述的表面活性剂最适宜的为聚乙烯吡咯烷酮；所述的有机溶剂最适宜的为二甘醇。
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