CN103115979A - 一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法 - Google Patents

一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法 Download PDF

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苏国岁
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任志强
张彦伟
王玉林
霍晓辉
李维娜
郝建辉
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Abstract

本发明公开了一种同时分析测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的方法，包括以下步骤：异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂，配制邻苯二甲酸酯和己二酸酯类标准溶液各25mg后，用提取剂定容至25mL，再将烟用辅材接装纸、内衬纸和包装纸碎成碎屑后混匀，在碎屑中加入提取剂提取，取0.5mL提取液进行气相色谱-质谱分析，将配制的各标准溶液用提取剂分别逐级稀释后，配置成系列浓度的标准工作液，然后分别平行测定。本发明可同时检测烟用辅材中11种邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类物质，处理过程简捷，重现性好，回收率高，测定灵敏度高，定量准确，目标组分的回收率达84.85～107.84%，相对标准偏差3.2%～8.5%，方法准确可靠，分析速度快，适用于大批量样品的测定分析。

Description

一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法
技术领域
本发明涉及烟用辅材的测定方法，具体涉及一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯类增塑剂的同时测定方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类化合物是印刷工业中广泛使用的油墨软化剂，二者均属环境内激素，对人体有极大危害。例如邻苯二甲酸二己酯（DEHP）是毒性较大的钛酸酯，已成为全球范围内最严重的污染物之一；己二酸二（乙基己基）酯（DEHA）是三类致癌物，在人体内长期积累会导致畸形、诱发癌变和致突变。欧美国家逐渐对该类物质开始实施严格的标准和法规限制，我国也将邻苯二甲酸二乙酯（DEP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）最高允许含量列入《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中。部分烟用辅材属于印刷品，印刷过程中使用了油墨和助剂。因此，准确测定烟用辅材中的增塑剂含量对烟草制品的质量安全具有重要意义。
近年来，增塑剂的检测主要集中于水、日化品、塑料等，烟用辅材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测也有报道，但还未见对己二酸酯类增塑剂的相关研究，因此，建立一种简便、准确、适用性强，稳定可靠的烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯类物质的测定方法是十分必要的。
发明内容
为实现本发明目的，本发明提供一种同时分析测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的方法，本发明测定方法包括以下步骤：
a. 提取剂的配制：将异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂；
b. 邻苯二甲酸酯和己二酸酯类物质标准溶液的配制：分别称取邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）各25.0mg后，用上述提取剂分别定容至25mL；
c. 将烟用辅材接装纸、内衬纸和包装纸破碎成碎屑后混合均匀，在1.000g碎屑中加入25mL提取剂，然后于超声波水浴中提取25～30min；
d. 取0.5mL上述提取液进行气相色谱-质谱分析，气相色谱-质谱分析条件如下：
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱，脉冲不分流进样，进样量1.0μL；载气为氦气，流速1.0 mL/min；
程序升温：进样口温度280℃；程序升温初温为90℃，保持2 min，再以10℃/min升至290℃并保持10min；溶剂延迟时间6min；
检测器：传输线温度260℃；离子源温度230℃；扫描方式为SIM；
e. 将b步骤配制的各标准溶液用提取剂分别逐级稀释后，配置成系列浓度的标准工作液，然后按d步骤所述条件，分别平行测定2次。
本发明的优点是：本发明可同时检测烟用辅材中11种邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类物质，处理过程简单便捷，重现性好，回收率高，分析测定灵敏度高，定量准确，目标组分的回收率达84.85～107.84%，相对标准偏差为3.2%～8.5%，方法准确可靠，分析速度快，适用于大批量样品的测定分析。
具体实施方式
本发明通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本发明。
为提高测定的准确性，降低测定过程中可能引入的邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类化合物对测定结果的影响，操作中均使用玻璃器皿，避免试剂与塑料制品接触。其测定步骤如下：
a. 提取剂的配制：将分析纯异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂；
b. 邻苯二甲酸酯和己二酸酯类物质标准溶液的配制：分别称取邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）各25.0mg后，用上述提取剂分别定容至25mL；
c. 将烟盒包装内衬纸、包装纸、接装纸破碎成2mm×2mm左右的碎屑后混合均匀，称取1.000g置于50mL具塞磨口三角烧瓶中，加入25mL提取剂后于超声波水浴中提取25min，再将提取液以8000r/min离心分离10分钟后，取0.5mL离心液置于色谱瓶中进行气相色谱-质谱分析；
d. 气相色谱-质谱分析条件：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱，脉冲不分流进样，进样量1.0μL；载气为氦气，流速1.0 mL/min；进样口温度280℃；程序升温初温为90℃，保持2 min，再以10℃/min升至290℃并保持10min；溶剂延迟时间6min；传输线温度260℃；离子源（EI，70ev）温度230℃；扫描方式为SIM，采用标准加入法和NIST谱库检索定性，外标法定量；
e. 将b步骤配制的各标准溶液分别用提取剂逐级稀释，配置成系列浓度的标准工作液，然后按d步骤所述条件，分别平行测定2次，以目标组分峰面积对质量浓度（μg/mL）进行线性拟合，各目标组分质量浓度在0.012～1.2 μg/mL范围内具有良好的线性关系（见表1）。按称样1.000g、25mL提取剂，以信噪比（S/N）不低于3时的进样浓度为检测限。
表1  11种增塑剂的保留时间、定量离子、线性方程、相关系数与检测限
Figure 2013100332801100002DEST_PATH_IMAGE001
精密度与回收率：
以烟盒包装纸碎屑样品为基质，分别加入低、中、高3个浓度的标样进行回收实验，每个添加水平重复5次，并以其中加标水平为5μg/g的5个平行样品计算方法的相对标准偏差（RSD），结果如下表2表明，11种目标组分的回收率84.85～107.84%， RSD为3.2%～8.5%，方法准确可靠。
表2  11种增塑剂的回收率及相对标准偏差(n=5)
Figure 2013100332801100002DEST_PATH_IMAGE002
表中“-”表示未检出。
样品检测：
依据a～e步骤建立的方法，对15份样品分别进行了测定，结果见表3。样品中主要含邻苯二甲酸酯类增塑剂，DEHP、DBP、DIBP、DEP检出率较高，DEHA、DIBA、DEA未检出；接装纸样品中增塑剂含量相对较高、种类较多。
 
表3 样品测定结果（μg/g）
Figure 2013100332801100002DEST_PATH_IMAGE003
表中“-”表示未检出。

Claims (1)

1.一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯类增塑剂的同时测定方法，其特征是包括以下步骤：
a. 提取剂的配制：将异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂；
b. 邻苯二甲酸酯和己二酸酯类物质标准溶液的配制：分别称取邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）各25.0mg后，用上述提取剂分别定容至25mL；
c. 将烟用辅材接装纸、内衬纸和包装纸破碎成碎屑后混合均匀，在1.000g碎屑中加入25mL提取剂，然后于超声波水浴中提取25～30min；
d. 取0.5mL上述提取液进行气相色谱-质谱分析，气相色谱-质谱分析条件如下：
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱，脉冲不分流进样，进样量1.0μL；载气为氦气，流速1.0 mL/min；
程序升温：进样口温度280℃；程序升温初温为90℃，保持2 min，再以10℃/min升至290℃并保持10min；溶剂延迟时间6min；
检测器：传输线温度260℃；离子源温度230℃；扫描方式为SIM；
e. 将b步骤配制的各标准溶液用提取剂分别逐级稀释后，配置成系列浓度的标准工作液，然后按d步骤所述条件，至少分别平行测定2次。
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