CN103101975B - 一种棒状氧化铋及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种棒状氧化铋及其制备方法。该棒状氧化铋的直径约为0.5～3微米，长度在10～60微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上。其具体制备方法如下：将一定量的铋盐用硝酸酸化后加入去离子水，搅拌溶解。然后将上述溶液加入到氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，并通过一步水热处理得到棒状氧化铋。本发明提供的制备方法无环境污染，工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，生产成本低，可进行大批量的工业级生产。所制备的棒状氧化铋可广泛应用于工业催化、医药业、特种玻璃制造业、电子行业、新材料等领域。

Description

一种棒状氧化铋及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铋及其制备方法，特别是涉及一种棒状的三氧化二铋晶体材料及其制备方法，属于无机纳米材料及合成技术领域。
背景技术
氧化铋是一种重要的功能材料，具有独特的物理化学性质，被广泛应用于各个领域。它不仅是良好的有机合成催化剂、陶瓷着色剂、塑料阻燃剂、药用收敛剂、玻璃添加剂、高折光玻璃和核工程玻璃制造以及核反应堆的燃料，而且是电子行业中一种重要的掺杂粉体材料，在电解质材料、光电材料、高温超导材料等方面也都得到十分广泛的应用。
传统制备氧化铋的方法有火法和湿法，火法是将硝酸溶解精铋得到的硝酸铋溶液先浓缩结晶，然后将干燥的硝酸铋晶体煅烧,即得氧化铋产品；湿法则是将硝酸溶解精铋得到的硝酸铋溶液在搅拌下缓缓加入到30%的热浓氢氧化钠溶液中，使铋离子在浓碱条件下转化为氧化铋，再将氧化铋过滤并干燥即得产品。火法的缺点是煅烧硝酸铋晶体时产生污染环境的氮氧化物气体；而液相法则必须维持反应终点的氢氧化钠浓度不小于5摩尔/升，以免生成白色絮状氢氧化铋胶状物，不利于沉淀的过滤及洗涤。
一维取向的粉体材料，在催化剂、传感器以及光电器件中有很大的应用潜力；在限制了尺寸和维度的前提下，一维结构为电子传输、光学性能以及机理特性之间相互关系的研究提供了一个更好的模型体系。一维取向的粉体材料与类似于球形的状粉体材料相比，前者具有更好的催化性能和光电信号传感性能。因此，在工业催化、电子产业、功能材料等诸多领域更加具有应用价值。虽然有报道合成了一维的氧化锌、硫化锌、氧化钛等粉体材料。但是，具有高长径比的微米级棒状氧化铋材料未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种棒状氧化铋及其制备方法。
本发明提供一种棒状氧化铋，其特征在于：为三氧化二铋（Bi2O3）晶型，形貌为棒状，直径约为0.5～3微米，长度在10～60微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上。
本发明提供一种棒状氧化铋的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将铋盐加入到浓硝酸中，初步搅拌后加入去离子水，继续搅拌进行溶解稀释；然后将上述溶液加入到氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，边加入边快速搅拌，形成均匀的悬浮液；
（2）将由步骤（1）所得的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在373~473K的温度下进行水热处理12～72小时；
（3）停止反应后将沉淀产物用去离子水洗涤，经干燥后得到棒状的三氧化二铋氧化铋晶体。
步骤（1）中所述的铋盐为无水或带有结晶水的硝酸铋、碳酸氧铋中的一种或其组合。
步骤（1）中所述铋盐的加入质量与最终的反应液总体积之比为0.5克/100毫升～5克/100毫升。
步骤（1）中所述加入的浓硝酸质量为铋盐质量的0～3倍。
步骤（1）中所述加入去离子水体积为反应液总体积的10%～40%。
步骤（1）中所述的氨水质量分数为10%~28%，氨水加入体积为反应液总体积的60%～90%。
步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的物质量浓度为1～10摩尔/升，氢氧化钠溶液加入体积为反应液总体积的60%～90%。
通过上述制备方法得到的氧化铋为三氧化二铋（Bi2O3）晶型，与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 76-1730)相吻合。形貌为棒状，直径约为0.5~3微米，长度在10～60微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上。本发明提供的制备方法无环境污染，工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，生产成本低，可进行大批量的工业级生产。
所制备的棒状氧化铋具有较高的光电与催化性能，化学稳定性强，并具有较高的纯度和结晶度，在工业催化、医药业、特种玻璃制造业、电子行业、新材料等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
附图1：由实施例2制得的棒状氧化铋的X射线粉末衍射图谱。
附图2：由实施例2制得的棒状氧化铋的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
4克碳酸氧铋加入到2毫升浓硝酸中，初步搅拌后加入35毫升去离子水，继续搅拌进行溶解稀释。然后，将上述溶液加入到110毫升质量分数为15%的氨水溶液中，边加入边快速搅拌，形成均匀的悬浮液。然后将悬浮液放入容积为200毫升聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在383K的温度下反应48小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，干燥处理后得到棒状氧化铋产物。
所制得氧化铋（Bi2O3）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 76-1730)相吻合，形貌为棒状，直径在2～3微米之间，长度在30～50微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上。
实施例2：
1.5克五水合硝酸铋加入到1毫升浓硝酸中，初步搅拌后加入20毫升去离子水，继续搅拌进行溶解稀释。然后，将上述溶液加入到50毫升质量分数为20%的氨水溶液中，边滴加边快速搅拌，形成均匀的悬浮液。然后将悬浮液放入容积为100毫升聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在393K的温度下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，干燥处理后得到棒状氧化铋产物。
所制得氧化铋（Bi2O3）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 76-1730)相吻合，形貌为棒状，直径在1～3微米之间，长度在10～50微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上。
实施例3：
1克碳酸氧铋加入到0.5毫升浓硝酸中，初步搅拌后加入10毫升去离子水，继续搅拌进行溶解稀释。然后，将上述溶液加入到30毫升物质量浓度为3摩尔/升的氢氧化钠溶液中，边滴加边快速搅拌，形成均匀的悬浮液。然后将悬浮液放入容积为50毫升聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在423K的温度下反应12小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，干燥处理后得到棒状氧化铋产物。
所制得氧化铋（Bi2O3）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 76-1730)相吻合，形貌为棒状，直径在0.5～2微米之间，长度在10～30微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上。
实施例4：
5克五水合硝酸铋加入到3毫升浓硝酸中，初步搅拌后加入45毫升去离子水，继续搅拌进行溶解稀释。然后，将上述溶液加入到105毫升物质量浓度为4摩尔/升的氢氧化钾溶液中，边滴加边快速搅拌，形成均匀的悬浮液。然后将悬浮液放入容积为200毫升聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K的温度下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，干燥处理后得到棒状氧化铋产物。
所制得氧化铋（Bi2O3）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 76-1730)相吻合，形貌为棒状，直径在2～3微米之间，长度在20～60微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上。
实施例5：
2克碳酸氧铋加入到0.2毫升浓硝酸中，初步搅拌后加入18毫升去离子水，继续搅拌进行溶解稀释。然后，将上述溶液加入到50毫升物质量浓度为2摩尔/升的氢氧化钾溶液中，边滴加边快速搅拌，形成均匀的悬浮液。然后将悬浮液放入容积为100毫升聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在393K的温度下反应72小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，干燥处理后得到棒状氧化铋产物。
所制得氧化铋（Bi2O3）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 76-1730)相吻合，形貌为棒状，直径在0.5～2微米之间，长度在10～40微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上。
实施例6：
1克五水合硝酸铋加入到0.8毫升浓硝酸中，初步搅拌后加入12毫升去离子水，继续搅拌进行溶解稀释。然后，将上述溶液加入到25毫升物质量浓度为5摩尔/升的氢氧化钠溶液中，边滴加边快速搅拌，形成均匀的悬浮液。然后将悬浮液放入容积为50毫升聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在373K的温度下反应60小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，干燥处理后得到棒状氧化铋产物。
所制得氧化铋（Bi2O3）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 76-1730)相吻合，形貌为棒状，直径在0.5～1微米之间，长度在10～30微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上。

Claims (1)

1.一种棒状氧化铋的制备方法，所述棒状氧化铋为三氧化二铋（Bi2O3）晶型，形貌为棒状，直径为0.5～3微米，长度在10～60微米之间，长径比大于10，纯度在99%以上，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将铋盐加入到浓硝酸中，初步搅拌后加入去离子水，继续搅拌进行溶解稀释；然后将上述溶液加入到氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，边加入边快速搅拌，形成均匀的悬浮液；所述的铋盐为无水或带有结晶水的硝酸铋、碳酸氧铋中的一种或其组合；所述铋盐的加入质量与最终的反应液总体积之比为0.5克/100毫升～5克/100毫升；所述加入的浓硝酸质量为铋盐质量的0～3倍；所述加入去离子水体积为反应液总体积的10%～40%；所述的氨水质量分数为10%～28%，氨水加入体积为反应液总体积的60%～90%；所述的氢氧化钠溶液的物质量浓度为1～10摩尔/升，氢氧化钠溶液加入体积为反应液总体积的60%～90%；
（2）将由步骤（1）所得的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在373～473K的温度下进行水热处理12～72小时；
（3）停止反应后将沉淀产物用去离子水洗涤，经干燥后得到棒状的三氧化二铋氧化铋晶体。
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