CN103086441A - 一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法，步骤如下：1：配制钴盐的乙醇溶液：利用无水乙醇作溶剂配制钴盐溶液，使其摩尔浓度为0.0001~1.0mol/L，记作溶液A；2：将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中钴盐与聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量比为1:100~100:1；然后，将上述混合溶液磁力搅拌5~10min，记作溶液B；3：将步骤2所配置的溶液B加入到反应釜中，并加热到140~240℃保温6~48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；4：将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~5次，然后将离心洗涤后的产物在50~80℃下干燥1~12h，得到纳米Co3O4八面体粉末；该方法具有简单易行的特点，能够制备出形状规则、尺寸均匀且单分散性良好的纳米Co3O4八面体粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种Co3O4八面体粉末的制备方法，具体涉及一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法。
背景技术
四氧化三钴（Co3O4）微纳米材料已经在低温催化氧化一氧化碳、锂离子电池、超级电容器、光催化和气敏传感器等方面得到了重要的应用。目前的大量研究表明：材料的性能与其微观结构单元的所裸露的晶面密切相关。已有文献报导的Co3O4晶体的形貌主要有：纳米线、纳米棒、多面体（立方体、八面体和十四面体）和分等级结构（包括多孔、海胆状、空心球和花状等）。其中，八面体Co3O4结构（由八个（111）晶面组成）由于其{111}晶面具有高比表面能而使之具有高的化学活性。因此，制备尺寸均匀、形状规则、单分散性良好、且具有纳米尺寸的Co3O4八面体粉末已经成为科研工作者的一项重大挑战。然而，文献中报导的Co3O4八面体的尺寸（通常指八面体的棱边长度）较大（一般大于500nm），而目前尚未见有关更小尺寸的形状规则、尺寸均匀且单分散性良好纳米Co3O4八面体粉末的研究结果。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法，该方法简单易行，能够制备出形状规则、尺寸均匀且单分散性良好的纳米Co3O4八面体粉末。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配制钴盐的乙醇溶液：利用无水乙醇作溶剂配制钴盐溶液，使其摩尔浓度为0.0001~1.0mol/L，记作溶液A；
步骤2：将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中钴盐与聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量比为1:100~100:1；然后，将上述混合溶液磁力搅拌5~10min，记作溶液B；
步骤3：将步骤2所配置的溶液B加入到反应釜中，并加热到140~240℃保温6~48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；
步骤4：将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~5次，然后将离心洗涤后的产物在50~80℃下干燥1~12h，得到纳米Co3O4八面体粉末。
所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、乙酰丙酮钴和氯化钴。
本发明采用一种低成本的、可控性和可操作性良好的水热合成法，通过对钴盐种类、保护剂用量、反应物浓度、反应温度和反应时间的调控，能够制备出尺寸均匀、形状规则且单分散性良好的纳米Co3O4八面体粉末。所获得的纳米Co3O4八面体粉末是尺寸小于500nm。
附图说明
图1为实施例一制备的纳米Co3O4八面体粉末的扫描电子显微照片。
图2为实施例二制备的纳米Co3O4八面体粉末的扫描电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将0.15g硝酸钴与30mL无水乙醇配置成溶液，记作溶液A；
步骤2：将0.10g PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，将上述混合溶液磁力搅拌10min，记作溶液B；
步骤3：将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中，并加热到180℃保温36h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；
步骤4：将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在60℃下干燥6h，得到纳米Co3O4八面体粉末。
如图1所示，为本实施例制备的纳米Co3O4八面体粉末的扫描电子显微照片。其棱边长度平均值为150nm，具有形状规则和单分散性良好的特点。
实施例二
本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将0.15g硝酸钴与30mL无水乙醇配置成溶液，记作溶液A；
步骤2：将0.05g PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，将上述混合溶液磁力搅拌10min，记作溶液B；
步骤3：将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中，并加热到180℃保温36h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；
步骤4：将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在60℃下干燥6h，得到纳米Co3O4八面体粉末。
如图2所示，为本实施例制备的纳米Co3O4八面体粉末的扫描电子显微照片。其棱边长度平均值为290nm，具有尺寸均匀、形状规则、单分散性良好的特点。
实施例三
本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将0.15g硝酸钴与35mL无水乙醇配置成溶液，记作溶液A；
步骤2：将0.15g PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，将上述混合溶液磁力搅拌5min，记作溶液B；
步骤3：将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中，并加热到140℃保温48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；
步骤4：将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的产物在80℃下干燥4h，得到纳米Co3O4八面体粉末。
实施例四
本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将0.12g乙酰丙酮钴与25mL无水乙醇配置成溶液，记作溶液A；
步骤2：将0.10g PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，将上述混合溶液磁力搅拌10min，记作溶液B；
步骤3：将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中，并加热到240℃保温6h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；
步骤4：将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次，然后将离心洗涤后的产物在50℃下干燥12h，得到纳米Co3O4八面体粉末。
实施例五
本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将0.10g乙酸钴与30mL无水乙醇配置成溶液，记作溶液A；
步骤2：将0.15g PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，将上述混合溶液磁力搅拌8min，记作溶液B；
步骤3：将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中，并加热到180℃保温18h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；
步骤4：将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在70℃下干燥5h，得到纳米Co3O4八面体粉末。
Claims (2)
1.一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：配制钴盐的乙醇溶液：利用无水乙醇作溶剂配制钴盐溶液，使其摩尔浓度为0.0001~1.0mol/L，记作溶液A；
步骤2：将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中钴盐与聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量比为1:100~100:1；然后，将上述混合溶液磁力搅拌5~10min，记作溶液B；
步骤3：将步骤2所配置的溶液B加入到反应釜中，并加热到140~240℃保温6~48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；
步骤4：将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~5次，然后将离心洗涤后的产物在50~80℃下干燥1~12h，得到纳米Co3O4八面体粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、乙酰丙酮钴和氯化钴。
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