CN107827166A - 一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，采用CoCl2·6H2O为原料，CO(NH2)2为沉淀剂，去离子水为溶剂，首先由棒状的前驱体生长成为由八面体Co3O4构成的微米柱，然后再逐渐长大，直至形成正八面体颗粒。本发明在温和的水热条件下采用CoCl2·6H2O和CO(NH2)2两种简单的原料，以去离子水为溶剂，首先由棒状的前驱体生长成为由八面体Co3O4构成的微米柱，然后再逐渐长大，直至形成正八面体颗粒，实现可控制备正八面体Co3O4及其构成的微米柱结构，该材料不仅具有较高的电化学稳定性，而且对H2O2表现出优异的电化学传感特性。

Description

一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法
技术领域
本发明属于微纳米材料制备技术领域，具体涉及一种正八面体Co3O4微纳米颗粒材料的制备方法。
背景技术
作为一种过渡金属氧化物半导体材料，Co3O4具有多种形貌特征和优异的磁性能、光催化及储能特性，在催化剂、锂离子电池、超级电容器、气体传感器敏感元件及电化学传感器等领域有着诱人的前景，是新材料及微纳米材料重点研究的热点之一。Co3O4的制备方法较多，常用的有化学喷雾热解法、化学气相沉淀法、液相沉淀法、溶胶-凝胶法及水热法等。其中水热法具有水热反应条件温和，产物纯度高，晶粒发育完整，粒径小且分布均匀，分散性好及形貌可控等优点，是一种制备不同形貌氧化物的有效方法。目前大量的研究表明，材料的性能与其微观结构单元所裸露的晶面密切相关。因此，利用水热法低成本、可控制备不同形貌特征的Co3O4材料，仍然是该领域所要面临的严峻挑战。例如Xiao等(X.L.Xiao,etal.Adv.Mater.,2012,24(42):5762-5765)以Co(NO3)2·6H2O和NaOH为水热反应体系，制备了具有优异电化学性能的八面体的Co3O4材料。邓积光等(中国专利201410333931.3，公开号CN104098146A，公开日期2014.10.15)提出了以NaNO3、NaF和CoCl2为熔融盐体系，制备出对甲苯完全氧化反应具有催化活性的八面体状Co3O4纳米材料。然而，值得指出的是，目前尚无采用CoCl2·6H2O和CO(NH2)2为原料的水热反应体系，制备八面体Co3O4微纳米材料的文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，一种正八面体Co3O4微纳米颗粒材料的制备方法，成本低廉、简单易行，是优异的锂离子电池负极材料、催化剂、气敏材料、磁性材料及电化学传感器电极材料。
本发明采用以下技术方案：
一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，采用CoCl2·6H2O为原料，CO(NH2)2为沉淀剂，去离子水为溶剂，水热合成出棒状钴基碳酸化合物Co2(OH)2CO3前驱体，再对前驱体进行高温后处理，使其生长成为由八面体Co3O4构成的微米柱，然后再逐渐长大，直至形成正八面体颗粒。
进一步的，包括以下步骤：
S1、将CoCl2·6H2O加入到去离子水中，超声分散形成均匀的酒红色溶液；
S2、将CO(NH2)2加入到步骤S1所制备的溶液中，超声分散得到均匀的溶液；
S3、将步骤S2中所得溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，有聚四氟乙烯的填充比为50～60％，密封，充分反应后，收集沉淀，洗涤，真空干燥，得到粉红色的前驱体；
S4、将步骤S3所得前驱体转移至马弗炉中，升温至400～450℃，保温4～6h，自然冷却至室温得到八面体状的Co3O4微纳米颗粒材料。
进一步的，步骤S1中，CoCl2·6H2O与H2O的质量比为1:80.00～106.34，超声分散时间为20～30min。
进一步的，步骤S2中，CO(NH2)2与CoCl2·6H2O的质量比为4:5，超声分散时间为20～30min。
进一步的，步骤S3中，在140～160℃反应4～12h，收集沉淀，洗涤，真空干燥，得到粉红色的前驱体。
进一步的，不锈钢高压釜内衬容积为32.8～36.4mL。
进一步的，步骤S4中，升温速率为5～10℃/min，保温4～6h。
进一步的，CoCl2·6H2O为AR级，99.0％，CO(NH2)2为AR级，99.0％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明正八面体Co3O4微纳米颗粒材料制备方法，在温和的水热条件下采用CoCl2·6H2O和CO(NH2)2两种简单的原料，以去离子水为溶剂，首先由棒状的前驱体生长成为由八面体Co3O4构成的微米柱，然后再逐渐长大，直至形成具有高比表面能{111}晶面的正八面体颗粒，实现可控制备正八面体Co3O4及其构成的微米柱结构，该材料不仅具有较高的电化学稳定性，而且对H2O2表现出优异的电化学传感特性。
进一步的，CoCl2·6H2O与H2O的质量比为1:80.00～106.34的设置有利于生成尿素将Co2+，沉淀成线状的钴基碳酸化合物(Co2(OH)2CO3)。
进一步的，CO(NH2)2与CoCl2·6H2O的质量比为4:5的设置有利于生成尿素将Co2+，沉淀成线状的钴基碳酸化合物(Co2(OH)2CO3)。
进一步的，在150℃反应4～12h，该反应温度和时间设置有利于线状的钴基碳酸化合物(Co2(OH)2CO3)以肩并肩的形式进行聚集生长，形成棒状的或带状的前驱体。
进一步的，升温速率为5～10℃/min，该升温速率的设置有利于钴基碳酸化合物中CO2和H2O的缓慢释放，Co2+氧化并生长成正八面体状的Co3O4。
综上所述，本发明所述的制备方法，工艺流程简单，能耗小，原料来源广、成本低，适合工业生产。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的正八面体Co3O4微纳米材料的XRD图；
图2为本发明实施例2中制备的八面体Co3O4微纳米颗粒的SEM照片；
图3为本发明实施例7中制备的八面体Co3O4微米柱的SEM照片；
图4为本发明所制备正八面体状Co3O4材料对H2O2的电化学传感的i-t曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种正八面体Co3O4微纳米颗粒材料的制备方法，采用CoCl2·6H2O为原料，CO(NH2)2为沉淀剂，去离子水为溶剂，不需要加入其它任何表面活性剂及助剂，首先水热合成出棒状钴基碳酸化合物Co2(OH)2CO3前驱体，再对前驱体进行高温后处理，使其生长成为由八面体Co3O4构成的微米柱，然后再逐渐长大，直至形成单独的正八面体颗粒，所制备Co3O4的八面体结构由于其{111}晶面具有高比表面能而使之具有高的化学活性。
本发明正八面体Co3O4微纳米颗粒材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取CoCl2·6H2O加入到去离子水中，其中，CoCl2·6H2O与H2O的质量比为1:80.00～106.34，超声分散20～30min形成均匀的酒红色溶液；
S2、称取CO(NH2)2加入到步骤S1所制备的溶液中，其中，CO(NH2)2与CoCl2·6H2O的质量比为4:5，超声分散20～30min，得到均匀的溶液；
S3、将步骤S2中所得的溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，填充比为50～60％，密封，在150℃反应4～12h，收集沉淀，洗涤，真空干燥，得到粉红色的前驱体；
优选的，不锈钢高压釜内衬容积为32.8～36.4mL。
S4、将步骤S3所得的前驱体转移至马弗炉中，以5～10℃/min的升温速率升至400～450℃，保温4～6h，自然冷却至室温得到黑色的Co3O4粉体。
优选的，上述制备正八面体Co3O4微纳米材料的方法中，所用的CoCl2·6H2O为AR级，99.0％，CO(NH2)2为AR级，99.0％。
实施例1
称取0.2050g的CoCl2·6H2O，加入到16.4mL的去离子水中，CoCl2·6H2O与H2O的质量配比为1:80.00，超声分散20min形成均匀的酒红色溶液。
随后，再称取0.1640g的CO(NH2)2加入到上述溶液中，超声分散20min。
将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬容积为32.8mL的不锈钢高压釜中，填充比为50％，密封，140℃反应4h，收集沉淀，洗涤干燥后，得到粉红色的前驱体。
将上述前驱体转移至马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，保温4h。
随后，自然冷却至室温，即可得到八面体状的Co3O4微纳米材料，如图1所示。
实施例2
称取0.2050g的CoCl2·6H2O加入到16.4mL的去离子水中，CoCl2·6H2O与H2O的质量配比为1:80.00，超声分散25min形成均匀的酒红色溶液。
随后，再称取0.1640g的CO(NH2)2加入到上述溶液中，超声分散25min。
将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬容积为32.8mL的不锈钢高压釜中，密封，150℃反应6h，收集沉淀，洗涤干燥后，得到粉红色的前驱体。
将上述粉红色的前驱体转移至马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，保温4h。
随后，自然冷却至室温，即可得到八面体状的Co3O4微纳米材料，如图2所示。
实施例3
称取0.2050g的CoCl2·6H2O加入到16.4mL的去离子水中，CoCl2·6H2O与H2O的质量配比为1:80.00，超声分散25min形成均匀的酒红色溶液。
随后，再称取0.1640g的CO(NH2)2加入到上述溶液中，超声分散20min。
将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬容积为32.8mL的不锈钢高压釜中，填充比为50％，密封，150℃反应8h，收集沉淀，洗涤干燥后，得到粉红色的前驱体。
将上述粉红色的前驱体转移至马弗炉中，以8℃/min的升温速率升至430℃，保温5h。
随后，自然冷却至室温，即可得到八面体状的Co3O4微纳米材料。
实施例4
称取0.2050g的CoCl2·6H2O加入到16.4mL的去离子水中，CoCl2·6H2O与H2O的质量配比为1:80.00，超声分散22min形成均匀的酒红色溶液。
随后，再称取0.1640g的CO(NH2)2加入到上述溶液中，超声分散25min。
将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬容积为32.8mL的不锈钢高压釜中，填充比为50％，密封，160℃反应10h，收集沉淀，洗涤干燥后，得到粉红色的前驱体。
将上述粉红色的前驱体转移至马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至450℃，保温6h。
随后，自然冷却至室温，即可得到八面体状的Co3O4微纳米材料。
实施例5
称取0.2050g的CoCl2·6H2O加入到16.4mL的去离子水中，CoCl2·6H2O与H2O的质量配比为1:80.00，超声分散22min形成均匀的酒红色溶液。
随后，再称取0.1640g的CO(NH2)2加入到上述溶液中，超声分散20min。
将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬容积为32.8mL的不锈钢高压釜中，填充比为50％，密封，155℃反应12h，收集沉淀，洗涤干燥后，得到粉红色的前驱体。
将上述粉红色的前驱体转移至马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，保温4h。
随后，自然冷却至室温，即可得到八面体状的Co3O4微纳米材料。
实施例6
称取0.2050g的CoCl2·6H2O加入到18.2mL的去离子水中，CoCl2·6H2O与H2O的质量配比为1:80.78，超声分散26min形成均匀的酒红色溶液。
随后，再称取0.1640g的CO(NH2)2加入到上述溶液中，超声分散30min。
将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬容积为36.4mL的不锈钢高压釜中，填充比为50％，密封，145℃反应8h，收集沉淀，洗涤干燥后，得到粉红色的前驱体。
将上述粉红色的前驱体转移至马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，保温4h。
随后，自然冷却至室温，即可得到八面体状的Co3O4微纳米材料。
实施例7
称取0.2050g的CoCl2·6H2O加入到21.8mL的去离子水中，CoCl2·6H2O与H2O的质量配比为1:106.34，超声分散30min形成均匀的酒红色溶液。
随后，再称取0.1640g的CO(NH2)2加入到上述溶液中，超声分散25min。
将上述溶液转移至36.4mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，填充比为60％，密封，150℃反应8h，收集沉淀，洗涤干燥后，得到粉红色的前驱体。
将上述粉红色的前驱体转移至马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，保温4h。
随后，自然冷却至室温，即可得到八面体状的Co3O4微纳米材料，如图3所示。
以实施例5中所制备的正八面体状Co3O4材料构筑修饰电极，并对其进行电化学性能测试。研究发现修饰电极除了具有较大的背景电流外，其在0.1M KOH(pH13)中对不同浓度H2O2具有优异的电化学传感特性，如图4所示。
从图4所示的i-t曲线中可以看出，Co3O4材料构筑的修饰电极响应时间为<5s，在实验中的最低检测限为2μΜ，同时具有较宽的线性检测范围2μΜ～12mM。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，其特征在于，采用CoCl2·6H2O为原料，CO(NH2)2为沉淀剂，去离子水为溶剂，水热合成出棒状钴基碳酸化合物Co2(OH)2CO3前驱体，再对前驱体进行高温后处理，使其生长成为由八面体Co3O4构成的微米柱，然后再逐渐长大，直至形成正八面体颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将CoCl2·6H2O加入到去离子水中，超声分散形成均匀的酒红色溶液；
S2、将CO(NH2)2加入到步骤S1所制备的溶液中，超声分散得到均匀的溶液；
S3、将步骤S2中所得溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，有聚四氟乙烯的填充比为50～60％，密封，充分反应后，收集沉淀，洗涤，真空干燥，得到粉红色的前驱体；
S4、将步骤S3所得前驱体转移至马弗炉中，升温至400～450℃，保温4～6h，自然冷却至室温得到八面体状的Co3O4微纳米颗粒材料。
3.根据权利要求2所述的一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，CoCl2·6H2O与H2O的质量比为1:80.00～106.34，超声分散时间为20～30min。
4.根据权利要求2所述的一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，其特征在于，步骤S2中，CO(NH2)2与CoCl2·6H2O的质量比为4:5，超声分散时间为20～30min。
5.根据权利要求2所述的一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，其特征在于，步骤S3中，在140～160℃反应4～12h，收集沉淀，洗涤，真空干燥，得到粉红色的前驱体。
6.根据权利要求5所述的一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，其特征在于，不锈钢高压釜内衬容积为32.8～36.4mL。
7.根据权利要求2所述的一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，其特征在于，步骤S4中，升温速率为5～10℃/min，保温4～6h。
8.根据权利要求2所述的一种正八面体氧化钴微纳米颗粒材料制备方法，其特征在于，CoCl2·6H2O为AR级，99.0％，CO(NH2)2为AR级，99.0％。
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