CN103063496B - 一种黄铜抗脱锌试样制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种黄铜抗脱锌试样制备方法，将待测黄铜试样镶嵌，经磨光、抛光后，在75℃的CuCl₂·2H₂O溶液中进行24小时腐蚀；将腐蚀后的待测黄铜试样进行切片，并利用无水乙醇对该切片的表面进行腐蚀以及清理；将清理后的切片表面涂覆上胶水作为保护层，保护层需与黄铜试样表面充分接触；将切片面进行树脂镶嵌；将镶嵌后的切片面用金相砂纸磨光；将磨光的切片面置于抛光机上抛光；将抛光后的切片面置于由1g～3g的三氯化铁、10ml～20ml的盐酸、80ml～150ml的酒精组成的溶液中腐蚀。本发明的制备方法解决了脱锌层的倒角与剥落问题，通过保护层，有效的防止了水渍的析出，使脱锌层的深度清晰可见；通过调整各腐蚀溶液的浓度和比例来改善腐蚀效果，使腐蚀状态下清晰显示脱锌层深度。

Description

一种黄铜抗脱锌试样制备方法

技术领域

本发明涉及黄铜抗脱锌试样制备技术，更具体地说，是涉及一种黄铜抗脱锌试样制备方法。

背景技术

黄铜零件在生活中的用途极为广泛，如水箱带、供排水管、波纹管、蛇形管、冷凝管、弹壳及各种形状复杂的冲制品、小五金件等。由于零件所处的环境易于接触腐蚀性介质，因此对黄铜零件的耐腐蚀性有一定要求，因此，在产品使用前对其进行耐脱锌腐蚀性能检验是必要的。脱锌常出现在含锌较高的α黄铜、特别是α+β黄铜中。锌电极电位远低于铜，电极电位低的锌在中性盐水溶液中首先被溶解，铜则呈多孔薄膜残留在表面，并与表面下的黄铜组成微电池，使黄铜成为阳极而被加速腐蚀。

目前黄铜耐脱锌腐蚀性能的测定标准主要有GB/T10119-2008，AS2345-2006，ISO6509-1981。试样按标准规定镶嵌，经磨光、抛光后，在75℃的CuCl₂·2H₂O溶液中进行24小时腐蚀实验。腐蚀实验完成后，进行切片（垂直于试样暴露表面），随后对切片进行金相试样制备，并量取脱锌层深度。

在上述实验过程中，对切片进行金相试样制备的过程中，因为黄铜试样位于镶嵌树脂最边缘，因此在磨抛的过程中，容易形成脱锌层的倒角与剥落，对实验结果易造成较大的误差。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种黄铜抗脱锌试样制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种黄铜抗脱锌试样制备方法，该黄铜抗脱锌试样制备方法的具体步骤为：

A.将待测黄铜试样镶嵌，经磨光、抛光后，在75℃的CuCl₂·2H₂O溶液中进行24小时腐蚀；

B.对腐蚀后待测黄铜试样进行垂直于腐蚀表面的剖切，获得两块切片，采用无水乙醇对任意一块切片的剖面以及腐蚀的表面进行清理；

C.将清理后的腐蚀表面涂覆上胶水作为保护层，保护层需与黄铜试样表面充分接触；

D.将切片面进行树脂镶嵌；

E.将镶嵌后的切片面用金相砂纸磨光；

F.将磨光的切片面置于抛光机上抛光；

G.将抛光后的切片面置于由1g～3g的三氯化铁、10ml～20ml的盐酸以及80ml～150ml的酒精组成的溶液中腐蚀20～50秒后，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。

所述步骤C中的胶水采用502胶水。

所述步骤C中保护层的厚度范围为1～3mm。

所述步骤D的具体步骤为：

采用冷镶嵌方法，将镶嵌粉与镶嵌液以5：2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加1.0～5.0Bar的压力，等待20～30分钟后，脱模并取出试样。

所述步骤E的具体步骤为：

将镶嵌后的切片面依次采用600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，600目砂纸以出现可测试脱锌层表面为准，其他每道工序以消除前一道磨痕为准。

所述步骤F的具体步骤为：

将磨光后的切片面置于抛光机上抛光，依次采用5μm、2.5μm、0.25μm金刚石抛光液进行抛光，每道工序的时间为20～50秒，每道工序以消除前一道磨痕为准。

与现有技术相比，采用本发明的一种黄铜抗脱锌试样制备方法具有以下的技术效果：

1、采用本发明的制备方法后的试样制备流程解决了脱锌层的倒角与剥落问题；

2、在磨抛、腐蚀过程中残留在黄铜件与镶嵌树脂、黄铜件脱锌层的孔洞和缝隙间的水渍较多，在金相显微镜下观察、测量脱锌层的过程中，水渍在试样表面析出，易对脱锌层厚度的测量结果造成误差，在改进后的试样制备流程中增加了保护层，有效的防止了水渍的析出，使脱锌层的深度清晰可见；

3、在腐蚀过程中，脱锌层尖端部位易因腐蚀过于严重而形成假象，因此在改进后的制备流程中，通过调整各腐蚀溶液的浓度和比例来改善腐蚀效果，使腐蚀状态下清晰显示脱锌层深度。

附图说明

图1为本发明的实施例3的100倍脱锌层形貌示意图；

图2为本发明的实施例3的500倍脱锌层形貌示意图；

图3为本发明的实施例3的1000倍脱锌层形貌示意图；

图4为本发明的实施例3的脱锌层深度的测量示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。

一种黄铜抗脱锌试样制备方法，该黄铜抗脱锌试样制备方法的具体步骤为：

11.将待测黄铜试样镶嵌，经磨光、抛光后，在75℃的CuCl₂·2H₂O溶液中进行24小时腐蚀；

12.对腐蚀后待测黄铜试样进行垂直于腐蚀表面的剖切，获得两块切片，采用无水乙醇对任意一块切片的剖面以及腐蚀的表面进行清理；

13.将清理后的腐蚀表面涂覆上胶水作为保护层，保护层需与黄铜试样表面充分接触；

14.将切片面进行树脂镶嵌；

15.将镶嵌后的切片面用金相砂纸磨光；

16.将磨光的切片面置于抛光机上抛光；

17.将抛光后的切片面置于由1g～3g的三氯化铁、10ml～20ml的盐酸以及80ml～150ml的酒精组成的溶液中腐蚀20～50秒后，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。

较佳地，步骤13中的胶水采用502胶水，保护层的厚度范围为1～3mm。

所述步骤14的具体步骤为：

采用冷镶嵌方法，将镶嵌粉与镶嵌液以5：2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加1.0～5.0Bar的压力，等待20～30分钟后，脱模并取出试样，需要说明的是：1Bar=1.0×10⁵Pa；

所述步骤15的具体步骤为：

将镶嵌后的切片面依次采用600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，600目砂纸以出现可测试脱锌层表面为准，其他每道工序以消除前一道磨痕为准，时间不易过长。

所述步骤16的具体步骤为：

将磨光后的切片面置于抛光机上抛光，依次采用5μm、2.5μm、0.25μm金刚石抛光液进行抛光，每道工序的时间为20～50秒，每道工序以消除前一道磨痕为准，时间不易过长。

以下通过实施例进一步说明本发明的技术方案：

实施例1：

根据AS2345-2006标准，待测黄铜试样按标准镶嵌后，经磨光、抛光后，在75℃的CuCl₂·2H₂O溶液中进行24小时腐蚀实验。腐蚀实验完成后，进行切片（垂直于试样暴露表面），随后对切片进行下列工序：

（1）将切片后的试样依次通过600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，每道工序以消除前一道磨痕为准，每道工序约20s，用力均匀，且受力方向与水平面平行；（2）将磨光的试样置于抛光机上抛光，依次采用5μm、2.5μm、0.25μm金刚石抛光液进行抛光，每道工序约为25s；（3）将抛光后的试样置于三氯化铁（2g）盐酸（10ml）酒精（100ml）溶液中腐蚀约为30s，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。

在上述实验过程中，由于缺少本发明的步骤12、13以及14，因此切片后的试样在磨抛过程中，易形成倒角，试样表面划痕不易抛光，因此在测量脱锌层厚度的时候出现观察不到脱锌层深度、脱锌层深度比实际值减小等不真实现象。

实施例2：

根据AS2345-2006标准，试样按标准镶嵌后，经磨光、抛光后，在75℃的CuCl₂·2H₂O溶液中进行24小时腐蚀实验。腐蚀实验完成后，进行系列工序：

（1）将腐蚀实验后的试样切片，并利用无水乙醇将试样腐蚀表面和切片表面清理干净；（2）采用冷镶嵌方法，将镶嵌粉与镶嵌液以5：2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加2.0Bar的压力，等待20～30分钟后，脱模并取出试样；（3）将镶嵌后的试样通过600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，每道工序以消除前一道磨痕为准，每道工序约20s，用力均匀，且受力方向与水平面平行；（4）将磨光的试样置于抛光机上抛光，依次采用5μm、2.5μm、0.25μm金刚石抛光液进行抛光，每道工序约为25s；（5）将抛光后的试样置于三氯化铁（2g）盐酸（10ml）酒精（100ml）溶液中腐蚀约为30s，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。

上述实验过程中，由于缺少本发明的步骤13，因此切片后的试样经重新镶嵌后，在磨抛过程中，易于达到不倒角且试样表面光洁的要求，保证在显微镜下清晰观察到脱锌层，但在抛光或腐蚀后观察脱锌层深度时，试样与镶嵌树脂见易于形成微小的缝隙或孔洞，导致水分进入，在观察过程中不断溢出，导致无法精确测量脱锌层深度（特别是脱锌层深度较大时），影响测量和观察的精度。

实施例3：

根据AS2345-2006标准，试样按标准镶嵌后，经磨光、抛光后，在75℃的CuCl₂·2H₂O溶液中进行24小时腐蚀实验。腐蚀实验完成后，进行系列工序：

（1）将腐蚀实验后的试样切片，并利用无水乙醇将试样腐蚀表面和切片表面清理干净；（2）将腐蚀实验过程中暴露于溶液中的试样表面涂覆上502胶水作为保护层，保护层的厚度保证在2mm，且需与黄铜试样表面充分接触；（3）采用冷镶嵌方法，将镶嵌粉与镶嵌液以5：2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加2.0Bar的压力，等待20～30分钟后，脱模并取出试样；（4）将镶嵌后的试样依次通过600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，每道工序以消除前一道磨痕为准，每道工序约20s，用力均匀，且受力方向与水平面平行；（5）将磨光的试样置于抛光机上抛光，依次采用5μm、2.5μm、0.25μm金刚石抛光液进行抛光，每道工序约为25s；（6）将抛光后的试样置于三氯化铁（2g）盐酸（10ml）酒精（100ml）溶液中腐蚀约为30s，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。

经上述实验过程后，在显微镜下对脱锌层的深度进行测量，分别在100倍（具体见图1）、500倍（具体见图2）、1000倍（具体见图3）下测量脱锌层深度，图4为脱锌层深度的测量示意图。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明的目的，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求的范围内。

Claims (6)

1.一种黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于：

该黄铜抗脱锌试样制备方法的具体步骤为：

A.将待测黄铜试样镶嵌，经磨光、抛光后，在75℃的CuCl₂·2H₂O溶液中进行24小时腐蚀；

B.对腐蚀后待测黄铜试样进行垂直于腐蚀表面的剖切，获得两块切片，采用无水乙醇对任意一块切片的剖面以及腐蚀的表面进行清理；

C.将清理后的腐蚀表面涂覆上胶水作为保护层，保护层需与黄铜试样表面充分接触；

D.将切片面进行树脂镶嵌；

E.将镶嵌后的切片面用金相砂纸磨光；

F.将磨光的切片面置于抛光机上抛光；

G.将抛光后的切片面置于由1g～3g的三氯化铁、10ml～20ml的盐酸以及80ml～150ml的酒精组成的溶液中腐蚀20～50秒后，置于金相显微镜下进行观察并测量脱锌层厚度。

2.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于：

所述步骤C中的胶水采用502胶水。

3.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于：

所述步骤C中保护层的厚度范围为1～3mm。

4.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于：

所述步骤D的具体步骤为：

将镶嵌粉与镶嵌液以5：2体积比的比例混合成镶嵌树脂，将切片面置于模具底面，将混合后的镶嵌树脂倒入模具，并施加1.0～5.0Bar的压力，等待20～30分钟后，脱模并取出试样。

5.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于：

所述步骤E的具体步骤为：

将镶嵌后的切片面依次采用600目、800目、1000目、1500目的金相砂纸磨光，600目砂纸以出现可测试脱锌层表面为准，其他每道工序以消除前一道磨痕为准。

6.根据权利要求1所述的黄铜抗脱锌试样制备方法，其特征在于：

所述步骤F的具体步骤为：

将磨光后的切片面置于抛光机上抛光，依次采用5μm、2.5μm、0.25μm金刚石抛光液进行抛光，每道工序的时间为20～50秒，每道工序以消除前一道磨痕为准。