CN104422611A - 金相腐蚀剂及金相组织显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种金相腐蚀剂及金相组织显示方法，其中，金相组织的显示方法，包括：提供铌或铌合金金相试样；对所述铌或铌合金金相试样进行机械研磨；对机械研磨后的铌或铌合金金相试样进行机械抛光；将机械抛光后的铌或铌合金金相试样浸入金相腐蚀剂，所述金相腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和硫酸的混合溶液。采用本发明的金相组织的显示方法不仅可以省略现有技术中对铌或铌合金进行电化学抛光的步骤，大大提高了铌或铌合金的腐蚀的效率、金相组织显示效率，还可以得到良好的晶向显示效果。

Description

金相腐蚀剂及金相组织显示方法

技术领域

本发明涉及金相腐蚀剂及金相组织显示方法。

背景技术

金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系，而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态。采用定量金相学原理来确定金相组织的三维空间形貌，根据三维空间形貌建立组成成分、组织和性能间的定量关系。定量金相学原理为：对金相试样磨面或金相试样薄膜的金相显微组织进行测量和计算，以此来确定金相组织的三维空间形貌。

要进行金相观察首先要使金属的晶向显示出来，然后用金相显微镜观察金属的金相组织。晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面。在晶界上，原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶界处的原子排列处于过渡状态。

现有技术中，对铌或铌合金进行金相组织显示的方法如下：

首先，对所述铌或铌合金金相试样进行机械研磨，对机械研磨后的铌或铌合金金相试样进行机械抛光；

接着，对机械抛光后的铌或铌合金金相试样进行电化学抛光。其中，电化学抛光需要将铌或铌合金试样放在盛有乙醇、正丁醇、水、高氯酸溶液的电解槽中进行。

最后，对电化学抛光后的铌或铌合金金相试样进行化学腐蚀，化学腐蚀剂为水：硝酸：氢氟酸的混合液。其中水：硝酸：氢氟酸的体积比为20：2：1。

现有技术中，对铌或铌合金进行金相组织显示的效果比较差，而且对铌或铌合金进行金相组织显示的方法步骤繁多，影响铌或铌合金的金相组织显示效率。

发明内容

本发明解决的问题是现有技术中，对铌或铌合金进行金相组织显示的效果比较差，而且对铌或铌合金进行金相组织显示的方法步骤繁多，影响铌或铌合金的金相组织显示效率。

为解决上述问题，本发明提供一种金相腐蚀剂，所述金相腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和硫酸的混合溶液。

可选的，所述金相腐蚀剂由质量百分比浓度为大于等于40%的所述氢氟酸、质量百分比浓度为65%～68%的所述硝酸和质量百分比浓度为95%～98%的所述硫酸按照体积比例为5：2：2配制而成。

为解决上述问题，本发明还提供一种金相组织显示方法，所述金相组织为铌或铌合金金相组织，包括：提供铌或铌合金金相试样；对所述铌或铌合金金相试样进行机械研磨；对机械研磨后的铌或铌合金靶材进行机械抛光；将机械抛光后的铌或铌合金靶材浸入上述金相腐蚀剂。

可选的，所述铌或铌合金金相试样浸入金相腐蚀剂的时间为20s～30s。

可选的，所述机械研磨为由粗机械研磨到细机械研磨的过程，依次用280目、1000目和2000目的砂纸进行机械研磨，所述每一类型砂纸机械研磨的时间为4min～8min。

可选的，所述机械抛光的砂轮机转速为400～410r/min，所述机械抛光的时间为60s～90s。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

本技术方案对铌或铌合金金相试样进行机械研磨，使需要进行观察的表面清楚，并且能够制作出表面光亮的金相试样；本发明采用机械抛光的方法去除机械研磨铌或铌合金试样产生的磨痕，使需要进行金相观察的铌或铌合金试样表面更光滑，进一步确保后续的腐蚀效果。本发明提供的氢氟酸、硝酸和硫酸的混合溶液作为金相腐蚀剂对铌或铌合金进行腐蚀时，具有良好的腐蚀效果，可以使铌或铌合金的金相组织的晶向显示效果良好。因此，可以省略现有技术中对铌或铌合金进行电化学抛光的步骤。综上所述，本技术方案整体不仅可以省略现有技术中对铌或铌合金进行电化学抛光的步骤，大大提高了铌或铌合金的腐蚀效率、金相组织显示效率，还可以得到良好的晶向显示效果。

更进一步，本实施例中的金相腐蚀剂中的硝酸、硫酸和氢氟酸的价格比较低廉，工业成本较低。

附图说明

图1是本发明一个实施例金相试样的腐蚀方法的流程示意图；

图2是本发明一个实施例金相试样的金相组织显示方法的流程示意图；

图3是本发明一个实施例金相试样在金相腐蚀剂中的示意图。

具体实施方式

本发明首先提供一个金相腐蚀剂的实施例，上述金相腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和硫酸的混合溶液。

所述金相腐蚀剂由质量百分比浓度为大于等于40%的所述氢氟酸、质量百分比浓度为65%～68%的所述硝酸和质量百分比浓度为95%～98%的所述硫酸按照体积比例为5：2：2配制而成。

铌或铌合金都是多晶体，也就是说，它们都由晶粒组成。使用金相腐蚀剂对铌或铌合金进行腐蚀，属于化学浸蚀，可以使铌或铌合金晶粒的晶界显现出来。上述金相腐蚀剂对铌或铌合金具有良好的腐蚀效果，可以使铌或铌合金的金相组织的晶向显示效果良好，因此，可以节省现有技术中对铌或铌合金进行电化学抛光的步骤。

更进一步，本实施例中的金相腐蚀剂中的硝酸、硫酸和氢氟酸的价格比较低廉，工业成本较低。

对铌或铌合金金相试样进行金相观察是分析金相试样的微观结构，其主要是通过金相显微镜观察铌或铌合金金相试样来研究其组织结构，例如晶粒的大小、形状和取向等。要进行金相观察首先要使金属的晶向显示出来，然后用金相显微镜观察金属的金相组织。

金相腐蚀是显示金相组织的主要方法，铌或铌合金金相腐蚀的原理为：铌或铌合金的显微组织是由许多取向不同晶粒组成的，晶粒之间存在着晶粒界。与晶粒不同，晶粒界原子排列的规则性差，自由能高，因而快速地被腐蚀掉，形成凹处，这时铌或铌合金显示出多边形晶粒。这样浸蚀的结果，除晶粒界完整显示外，各个晶粒由于取向不同，溶解程度不同，在垂直光线的照明下，清晰地显示明暗不同的晶粒。

具体为：各个晶粒中金属原子的溶解多是沿着原子排列密度最大的晶面进行，由于铌或铌合金金相试样表面上每个晶粒原子排列的取向不同，所以每个晶粒溶解的速度并不一致，浸蚀以后原子排列密度最大的面露出于表面；也就是说每个晶粒浸蚀后显露出来的晶面相对于原来的表面倾斜了一定角度。这就是垂直光线下，晶粒显示明暗不同的原因。

请参考图2，本发明还提供一种铌或铌合金金相试样的金相组织显示的方法。该方法包括：

步骤S21，提供铌或铌合金金相试样；

步骤S22，对所述铌或铌合金金相试样进行机械研磨；

步骤S23，对机械研磨后的铌或铌合金金相试样进行机械抛光；

步骤S24，将机械抛光后的铌或铌合金金相试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和硫酸的混合溶液；

步骤S25，清洗所述试样；

步骤S26，利用金相显微镜对所述试样进行观察。

下面以3N5（纯度为99.95%）铌或铌合金金相组织的显示方法为例，结合图2对上述本发明的实施例进行详细说明。其中，铌合金的成分和每种成分的含量如下：钼元素：质量百分含量为2.5%～7.0%、锆元素：质量百分含量为0.5%～3.5%、碳元素：质量百分含量为0.02%～0.4%、氢元素：质量百分含量为0.0%～0.005%、氧元素：质量百分含量为0.0%～0.1%、氮元素质量百分含量为0.012%～0.4%。

首先，执行步骤S21，提供铌或铌合金晶向试样。本实施例中，所述晶向试样的形状可以为正方体、长方体、圆柱体、截面为环形或其他类似形状（包括规则形状和不规则形状）中的任一种的柱体。

可以采用例如手锯、锯床或切割机床等方式从铌或铌合金材料中切取一部分作为金相试样，所述金相试样的尺寸小于盛金相腐蚀剂的容器体积就可以。另外，无论采用何种切取方法，均应注意金相试样的温度条件，必要时用水冷却，以避免所述金相试样因过热而改变其组织。因此，对铌或铌合金的金相试样进行切取方法形成的表面对后续腐蚀和晶向显示效果有着至关重要的意义。本实施例采用线切割方法，切取试样的温度维持在50℃。

接着，执行步骤S22，对所述铌或铌合金金相试样进行机械研磨。

对铌或铌合金的金相试样进行机械研磨的目的是去除铌或铌合金金相试样表面的氧化层，使需要进行金相观察的铌或铌合金金相试样表面平整光亮，以保证后续的腐蚀和晶向显示效果，因此，对铌或铌合金的金相试样进行机械研磨形成的表面同样对后续腐蚀和晶向显示效果有着至关重要的意义。

本实施例中，对铌或铌合金金相试样进行机械研磨主要是用由粗到细的水性砂纸依次对所述铌或铌合金金相试样进行机械研磨，机械研磨时以水做润湿剂。

对所述金相试样进行机械研磨处理。具体包括：以水作为润湿剂将金相试样润湿，然后对金相试样进行机械研磨。首先使用粗砂纸，本实施例中采用280目水性砂纸机械研磨铌或铌合金金相试样的需要观察的表面，也可以选择将金相试样的所有表面进行机械研磨处理，对每一面的机械研磨时间一般可以为4min～8min；然后使用略粗的砂纸，例如1000目水性砂纸机械研磨铌或铌合金金相试样需要观察的表面，也可以选择将金相试样的所有表面进行机械研磨处理，对每一面的机械研磨时间一般可以为4min～8min；最后使用细砂纸，例如2000目水性砂纸继续机械研磨铌或铌合金金相试样需要观察的表面，也可以选择将金相试样的所有表面进行机械研磨处理，对每一面的机械研磨时间一般可以为4min～8min，这样可以得到大致平整光亮的磨面。

需要说明的是，在机械研磨的过程中，水性砂纸由砂轮机带动，砂轮机的转速为400r/分钟。对于铌或铌合金来说，如果砂轮机的转速太大或太小，每一类型砂纸（根据目数区别砂纸类型）机械研磨的时间太长或太短都会使得机械研磨后的金相试样表面的光洁度都不符合后续金相组织显示要求，并且使后续的金相腐蚀效果不好。砂轮机上方有水不停地流到砂纸上进行润湿，将需要进行观察的表面朝向砂纸，按住铌或铌合金金相试样在砂纸上磨。每次换砂纸后将所述金相试样转动60度，直到把上一道工序的划痕磨掉，新的划痕方向一致，且每次换砂纸前须用水将所述金相试样清洗干净，以除去砂粒。

在其他实施例中，也可以用酒精作为机械研磨处理的润湿剂。

接着，执行步骤S23，对机械研磨后的铌或铌合金试样进行机械抛光。对铌或铌合金试样进行机械抛光的目的是去除机械研磨铌或铌合金试样产生的磨痕，使需要进行金相观察的铌或铌合金试样表面更光滑，进一步确保后续的腐蚀效果。

本实施例中，对铌或铌合金靶材进行机械抛光主要是用金刚石研磨膏对所述铌或铌合金靶材进行机械抛光，机械抛光时以无水乙醇（酒精）做润湿剂。

具体来说，将金刚石研磨膏涂抹在绒布上，绒布由砂轮机带动，砂轮机上方有无水乙醇不停地流到绒布上进行润湿，按住铌或铌合金试样（以需要进行观察的表面朝向绒布）在绒布上抛光。本实施例中，对于铌或铌合金金相试样，砂轮机转速为400～410r/min，机械抛光的时间为60s～90s。如果砂轮机的转速太大或太小，机械抛光的时间太长或太短同样会使机械抛光后的金相试样表面的光洁度都不符合后续金相组织显示要求，并且使后续的金相腐蚀效果不好。并且，如果机械抛光的时间太长、砂轮机转速太慢，严重影响机械抛光的效率。机械抛光后，用大量的水将铌或铌合金靶材冲洗干净。

需要说明的是，传统的铌或铌合金的机械抛光通常用水做润湿剂，但发明人发现，用无水乙醇（酒精）则可以降低铌或铌合金的表面张力，使得无水乙醇（酒精）可以均匀分布在铌或铌合金的表面，因而提高了表面的抛光效果。同时，无水乙醇（酒精）的降温效果比水好。因此，本实施例中优选无水乙醇（酒精）作为润湿剂。

通过上述步骤S22和S23的表面处理，去除所述试样表面的氧化物，形成至少符合后续进行金相腐蚀和金相组织显示要求的一抛光面。

接着执行步骤S24，将机械抛光后的铌或铌合金试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和硫酸的混合溶液。

金相腐蚀剂对金属的腐蚀通常发生在晶界，即各晶粒的交界处，因此可以将各个晶粒区分开来。

具体来说，所述金相腐蚀剂由质量百分比浓度为大于等于40%的所述氢氟酸、质量百分比浓度为65%～68%的所述硝酸和质量百分比浓度为95%～98%的所述硫酸按照体积比例为5：2：2配制而成。

如果硝酸、硫酸和氢氟酸的含量过大，容易造成腐蚀过度，发生氧化，而且安全隐患比较大；如果硝酸、硫酸和氢氟酸的含量太低，容易发生腐蚀不足的现象。

上述金相腐蚀剂对铌和铌合金表面具有良好的腐蚀效果，可以使铌或铌合金的金相组织的晶向显示效果良好，因此，可以节省对铌或铌合金进行电化学抛光的步骤。也能得到良好的晶向显示效果。

如图3所示，将配制好的腐蚀剂30倒入容器中，为节约腐蚀剂并减小腐蚀剂对作业人员的危害，所述容器不宜过大，以能放入铌或铌合金试样300为准，用镊子夹住铌或铌合金试样300平行地浸入腐蚀剂中，抛光面（需要进行金相观察的表面）朝下。本实施例中，所述铌或铌合金试样300浸入金相腐蚀剂的深度为2.2mm～2.8mm，常温（23℃～30℃）下，所述铌或铌合金试样300浸入金相腐蚀剂的时间即腐蚀时间通常为20s～30s。

传统的腐蚀通常采用浸没法或蘸湿法，浸没法是将整个试样浸没到腐蚀剂中进行腐蚀，蘸湿法是将腐蚀剂滴到靶材表面进行腐蚀。但发明人发现，这两种方法对于本实施例中的铌或铌合金试样都不太适用，浸没法一方面容易使试样腐蚀过度造成对腐蚀剂的浪费；另一方面，腐蚀过度容易使靶材被氧化。蘸湿法容易使靶材腐蚀不足。因此，发明人提出将铌或铌合金试样适度地浸入腐蚀剂中，例如本实施例中，是将铌或铌合金试样的抛光面朝下，浸入腐蚀剂约2.2mm～2.8mm深，也就是说，使抛光面距离腐蚀剂的液面约2.2mm～2.8mm。

所述铌或铌合金试样浸入金相腐蚀剂的时间即腐蚀时间通常为20s～30s。如果浸入时间小于20s，则铌或铌合金试样腐蚀不足，就无法显示出晶界；如果浸入时间大于30s，则铌或铌合金试样会腐蚀过度，容易被氧化。

需要说明的是，用镊子夹住铌或铌合金试样平行地浸入腐蚀剂中，之所以平行的浸入腐蚀液是因为可以使铌或铌合金靶材的腐蚀面的腐蚀情况保持一致。

接着执行步骤S25，清洗所述试样。

腐蚀后，在本实施例中，取出铌或铌合金试样立即用清水对腐蚀面进行清洗，清洗时间为1min～2min。需要说明的是，本实施例可以对铌或铌合金试样的所有表面进行清洗，也可以对铌或铌合金试样的需要进行观察的表面进行清洗。

然后吹干清洗后的所述试样。

步骤S26，利用金相显微镜对所述试样进行观察。

在本实施例中，由于通过上述各步骤，特别是步骤S24的腐蚀处理可以使得所述试样的金相组织具有良好的显示效果，再利用金相显微镜就能很好地进行观察，有利于对所述试样的金相结构作出正确的分析。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明的技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (6)

1.一种金相腐蚀剂，用于对铌或铌合金的腐蚀，其特征在于，所述金相腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和硫酸的混合溶液。

2.如权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂由质量百分比浓度为大于等于40%的所述氢氟酸、质量百分比浓度为65%～68%的所述硝酸和质量百分比浓度为95%～98%的所述硫酸按照体积比例为5：2：2配制而成。

3.一种金相组织显示方法，所述金相组织为铌或铌合金金相组织，其特征在于，包括：

提供铌或铌合金金相试样；

对所述铌或铌合金金相试样进行机械研磨；

对机械研磨后的铌或铌合金金相试样进行机械抛光；

将机械抛光后的铌或铌合金金相试样浸入权利要求1或2所述的金相腐蚀剂。

4.如权利要求3所述的金相组织显示方法，其特征在于，所述铌或铌合金金相试样浸入金相腐蚀剂的时间为20s～30s。

5.如权利要求3所述的金相组织显示方法，其特征在于，所述机械研磨为由粗机械研磨到细机械研磨的过程，依次用280目、1000目和2000目的砂纸进行机械研磨，所述每一类型砂纸机械研磨的时间为4min～8min。

6.如权利要求3所述的金相组织显示方法，其特征在于，所述机械抛光的砂轮机转速为400～410r/min，所述机械抛光的时间为60s～90s。