CN103059075A - 一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法，该方法为：将原料粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。可得最高收率为1％，含量为95％以上的红景天苷成品。

Description

一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种红景天苷的生产方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析分离纯化红景天苷的生产方法。

背景技术：

红景天拉丁文学名Rhodiola rosea，英文名Roseroot，别名，北极根，黄金根是景天科多年生草木或灌木植物，生长在海拔800——2500米高寒无污染地带的珍稀野生植物。红景天主要含苯丙酯类和类黄酮类。其独特活性化学成分为苯丙酯类，rosavin(活性最强)，rosin，rosarin，rhodiolin，红景天甙和其甙元，即对酪醇。用于改善睡眠、生血活血、抗脑缺氧、抗疲劳、活血止血、清肺止咳、化淤消肿、解热退烧、滋补元气等功效；外用于治疗跌打损伤和烧烫伤。

红景天苷为红景天根茎提取物，经科学研究及临床应用证明，红景天苷具有增强运动耐力，抗氧化、抗糖尿病、抗肺炎及哮喘，抗癌等功效。近年来，人们发现天然植物红景天中含有大量的红景天苷，由于其原料红景天来源较广，从中提取红景天苷已取得了可喜进展，名称为“一种制备高纯度红景天苷的方法”的专利申请中便公开了将红景天用热水提取分子固定相色谱柱及硅胶色谱进行分离纯化红景天苷的方法。上述专利文献中的红景天苷提取工艺主要是经过热水提取、色谱柱分离等步骤提取而成，虽然最后的红景天苷纯度很高，但其工艺本身耗费大，实际应用效原料远远不如大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析分离纯化法分离的效原料。

发明内容

本发明目的在于提供一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法；本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效原料明显、提取纯度高的利用连续逆流提取与大孔吸附树脂富集纯化红景天苷的生产工艺。

本发明目的是通过如下技术方案实现的。

一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法，其步骤如下：

(1)将红景天粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；

(2)将经1)处理的提取液过滤，得红景天苷粗提液；

(3)将所得红景天苷粗提液浓缩，得红景天苷粗浓缩液；

(4)将所得红景天苷粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液；

(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用低度数的乙醇水溶液洗杂质，然后用高度数的乙醇水溶液洗脱，得红景天苷洗脱液；

(6)将所得洗脱液浓缩成膏，得红景天苷浓缩膏；

(7)将红景天苷浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；

(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得红景天苷半成品；

(9)将红景天苷半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得红景天苷成品。

所述步骤(1)中，红景天粉碎过30～80目筛后再进行乙醇水溶液回流提取，提取溶剂为50％～85％的乙醇水溶液。

所述步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

所述步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率15～30Hz，主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h。

所述步骤(4)中，稀释水量为浓缩液体积的5倍，过滤得杂质弃去。

所述步骤(5)中，大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将滤液通过吸附柱，流速每分钟0.05ml/g树脂，树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。

所述步骤(5)中，大孔吸附树脂柱高径比为10～5∶1，低度数的乙醇水溶液为5％～20％乙醇水溶液，高度数的乙醇水溶液为50％～80％乙醇水溶液，洗杂质水量为3～5BV，洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1～2BV，洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。

所述步骤(7)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50～85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为110℃30min。

所述步骤(9)中，红景天苷半成品用12～16倍量50％乙醇水溶液60℃热溶。浓缩密度为d＝1.03～1.05。

本发明公开一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法，该方法为：将原料粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。

本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化，分离效原料更佳。

具体实施方式：

实施例1：

称取红景天原料2T，粉碎成粗粉后过40目筛，由提升机加料口以400kg/h 的速度匀速加入，75％乙醇水溶液用管道泵以2T/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为30Hz，主机1频率设定为20Hz，挤汁机1频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得红景天苷粗提液10T；红景天苷粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得红景天苷粗浓缩液600L；将所得浓缩液加3T水稀释，过滤除去杂质；滤液过HPD400大孔吸附树脂，树脂柱高径比为5∶1，吸附饱和后6T水洗杂质，2T5％乙醇水溶液洗杂质，8T80％乙醇水溶液洗脱，得红景天苷洗脱液7.8T；洗脱液浓缩得红景天苷浓缩膏400kg；红景天苷浓缩膏拌400kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液2000kg；洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得红景天苷半成品120kg；红景天苷半成品用1500L50％乙醇水溶液60℃热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d＝1.05，放置析出晶体，抽滤得红景天苷成品20kg，含量96.2％。

实施例2：

称取红景天原料800kg，粉碎成粗粉后过80目筛，由提升机加料口以200kg/h的速度匀速加入，65％乙醇水溶液用管道泵以1T/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为25Hz，主机1频率设定为18Hz，挤汁机1频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得红景天苷粗提液4T；红景天苷粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得红景天苷粗浓缩液250L；将所得浓缩液加1.25T水稀释，过滤除去杂质；滤液过AB-8大孔吸附树脂，树脂柱高径比为5∶1，吸附饱和后6T水洗杂质，2T20％乙醇水溶液洗杂质，8T600％乙醇水溶液洗脱，得红景天苷洗脱液7.8T；洗脱液浓缩得红景天苷浓缩膏150kg；红景天苷浓缩膏拌150kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为65∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液750kg；洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得红景天苷半成品50kg；红景天苷半成品用600L50％乙醇水溶液60℃热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d＝1.04，放置析出晶体，抽滤得红景天苷成品7.5kg，含量95.8％。

实施例3：

称取红景天原料1.6T，粉碎成粗粉后过60目筛，由提升机加料口以100kg/h的速度匀速加入，75％乙醇水溶液用管道泵以500kg/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为25Hz，主机1频率设定为18Hz，挤汁机1频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得红景天苷粗提液8T；红景天苷粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得红景天苷粗浓缩液500L；将所得浓缩液加2.5T水稀释，过滤阶去杂质；滤液过DM-130大孔吸附树脂，树脂柱高径比为5∶1，吸附饱和后6T水洗杂质，2T15％乙醇水溶液洗杂质，8T70％乙醇水溶液洗脱，得红景天苷洗脱液7.8T；洗脱液浓缩得红景天苷浓缩膏310kg；红景天苷浓缩膏拌310kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为75∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液1.5T；洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得红景天苷半成品110kg；红景天苷半成品用1.6T50％乙醇水溶液60℃热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d＝1.03，放置析出晶体，抽滤得红景天苷成品15kg，含量97％。

Claims (9)

1.一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)将红景天粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；

(2)将经1)处理的提取液过滤，得红景天苷粗提液；

(3)将所得红景天苷粗提液浓缩，得红景天苷粗浓缩液；

(4)将所得红景天苷粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液；

(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用低度数的乙醇水溶液洗杂质，然后用高度数的乙醇水溶液洗脱，得红景天苷洗脱液；

(6)将所得洗脱液浓缩成膏，得红景天苷浓缩膏；

(7)将红景天苷浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；

(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得红景天苷半成品；

(9)将红景天苷半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得红景天苷成品。

2.根据权利要求1所述的红景天苷的生产新工艺其特征在于所述的步骤(1)中，红景天粉碎后过30～80目筛再进行乙醇水溶液回流提取，提取溶剂为50％～85％的乙醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的红景天苷的生产新工艺其特征在于所述的步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

4.根据权利要求1所述的红景天苷的生产新工艺其特征在于所述的步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率15～30Hz，主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h。

5.根据权利要求1所述的红景天苷的生产新工艺其特征在于所述的步骤(4)中，稀释水量为浓缩液体积的5倍，过滤得杂质弃去。

6.根据权利要求1所述的红景天苷的生产新工艺其特征在于所述的步骤(5)中，大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将滤液通过吸附柱，流速每分钟0.05ml/g树脂，树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。

7.根据权利要求1所述的红景天苷的生产新工艺其特征在于所述的步骤(5)中，大孔吸附树脂柱高径比为10～5∶1，低度数的乙醇水溶液为5％～20％乙醇水溶液，高度数的乙醇水溶液为50％～80％乙醇水溶液，洗杂质水量为3～5BV，洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1～2BV，洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。

8.根据权利要求1所述的红景天苷的生产新工艺其特征在于所述的步骤(7)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50～85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为110℃30min。

9.根据权利要求1所述的红景天苷的生产新工艺其特征在于所述的步骤(9)中，红景天苷半成品用12～16倍量50％乙醇水溶液60℃热溶，浓缩密度为d＝1.03～1.05。