发明内容
本发明目的在于提供一种沙棘总黄酮的生产新工艺;本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用连续逆流提取与大孔吸附树脂富集纯化沙棘总黄酮的生产工艺。
本发明目的是通过如下技术方案实现的。
一种沙棘总黄酮的生产新工艺,其步骤如下:
(1)将沙棘果洗净后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取;
(2)将经(1)处理的提取液过滤,得沙棘总黄酮粗提液;
(3)将所得沙棘总黄酮粗提液浓缩,得沙棘总黄酮粗浓缩液;
(4)将所得沙棘总黄酮粗浓缩液加水稀释,并过滤,得滤液;
(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱,吸附完毕用水洗杂质,再用低度数的乙醇水溶液洗杂质,然后用高度数的乙醇水溶液洗脱,得沙棘总黄酮洗脱液;
(6)将所得洗脱液浓缩成膏,得沙棘总黄酮浓缩膏;
(7)将沙棘总黄酮浓缩膏拌硅胶,并将拌好的混合物至于硅胶柱上方,经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱,得洗脱液;
(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得沙棘总黄酮半成品;
(9)将沙棘总黄酮半成品用乙醇水溶液溶解,过滤,回收乙醇,浓缩,放置析出晶体,抽滤得沙棘总黄酮成品。
所述步骤(1)中,沙棘果洗净后再进行乙醇水溶液回流提取,提取溶剂为50%~85%的乙醇水溶液。
所述步骤(1)中,提取的设备为逆流提取生产线,包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入,提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。
所述步骤(1)中,逆流生产线参数为,提升机频率15~30Hz,主机1频率18~20Hz,挤汁机1频率45~50Hz,主机2频率20~22Hz,挤汁机2频率40~45Hz,出液泵流量0.5~2T/h,进料100~400kg/h。
所述步骤(4)中,稀释水量为浓缩液体积的5倍,过滤得杂质弃去。
所述步骤(5)中,大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱,保留液面,将滤液通过吸附柱,流速每分钟0.05ml/g树脂,树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。
所述步骤(5)中,大孔吸附树脂柱高径比为10~5∶1,低度数的乙醇水溶液为5%~20%乙醇水溶液,高度数的乙醇水溶液为50%~80%乙醇水溶液,洗杂质水量为3~5BV,洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1~2BV,洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。
所述步骤(7)中,硅胶层析步骤采用湿法装柱,保留液面,将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶,并将拌好的混合物置于硅胶柱上方,洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50~85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物,洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶,洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为,110℃30min。
所述步骤(9)中,沙棘总黄酮半成品用12~16倍量50%乙醇水溶液60℃热溶,浓缩密度为d=1.03~1.05。
本发明公开一种沙棘总黄酮的生产新工艺,该方法为:将原料洗净后从投料斗投入,提取罐组主机旋转,将物料从机组前端向后缓慢推进,同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内,由罐后端穿过移动的物料向前端流动,固液两相物质在这种逆向运动中充分接触,从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出,专门的挤汁机对药渣进行挤压,将药渣申残留药液挤出药材组织,减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。
本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化,分离效果更佳。
具体实施方式:
实施例1:
称取沙棘果2T,洗净后由提升机加料口以400kg/h的速度匀速加入,75%乙醇水溶液用管道泵以2T/h的流量由进液管加入,提升机频率设定为30Hz,主机1频率设定为20Hz,挤汁机1频率设定为50Hz,主机2频率设定为22Hz,挤汁机2频率设定为45Hz,得沙棘总黄酮粗提液10T;沙棘总黄酮粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩,得沙棘总黄酮粗浓缩液600L;将所得浓缩液加3T水稀释,过滤除去杂质;滤液过HPD400大孔吸附树脂,树脂柱高径比为5∶1,吸附饱和后6T水洗杂质,2T5%乙醇水溶液洗杂质,8T80%乙醇水溶液洗脱,得沙棘总黄酮洗脱液7.8T;洗脱液浓缩得沙棘总黄酮浓缩膏400kg;沙棘总黄酮浓缩膏拌400kg活化硅胶,置于硅胶柱上方,洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物,洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶,得洗脱液2000kg;洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得沙棘总黄酮半成品120kg;沙棘总黄酮半成品用1500L50%乙醇水溶液60℃热溶,过滤,回收乙醇,浓缩至d=1.05,放置析出晶体,抽滤得沙棘总黄酮成品40kg,含量72%。
实施例2:
称取沙棘果800kg,洗净后由提升机加料口以200kg/h的速度匀速加入,65%乙醇水溶液用管道泵以1T/h的流量由进液管加入,提升机频率设定为25Hz,主机1频率设定为18Hz,挤汁机1频率设定为50Hz,主机2频率设定为22Hz,挤汁机2频率设定为45Hz,得沙棘总黄酮粗提液4T;沙棘总黄酮粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩,得沙棘总黄酮粗浓缩液250L;将所得浓缩液加1.25T水稀释,过滤除去杂质;滤液过AB-8大孔吸附树脂,树脂柱高径比为5∶1,吸附饱和后6T水洗杂质,2T20%乙醇水溶液洗杂质,8T600%乙醇水溶液洗脱,得沙棘总黄酮洗脱液7.8T;洗脱液浓缩得沙棘总黄酮浓缩膏150kg;沙棘总黄酮浓缩膏拌150kg活化硅胶,置于硅胶柱上方,洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为65∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物,洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶,得洗脱液750kg;洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得沙棘总黄酮半成品50kg;沙棘总黄酮半成品用600L50%乙醇水溶液60℃热溶,过滤,回收乙醇,浓缩至d=1.04,放置析出晶体,抽滤得沙棘总黄酮成品14kg,含量78%。
实施例3:
称取沙棘果1.6T,洗净后由提升机加料口以100kg/h的速度匀速加入,75%乙醇水溶液用管道泵以500kg/h的流量由进液管加入,提升机频率设定为25Hz,主机1频率设定为18Hz,挤汁机1频率设定为50Hz,主机2频率设定为22Hz,挤汁机2频率设定为45Hz,得沙棘总黄酮粗提液8T;沙棘总黄酮粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩,得沙棘总黄酮粗浓缩液500L;将所得浓缩液加2.5T水稀释,过滤除去杂质;滤液过DM-130大孔吸附树脂,树脂柱高径比为5∶1,吸附饱和后6T水洗杂质,2T15%乙醇水溶液洗杂质,8T70%乙醇水溶液洗脱,得沙棘总黄酮洗脱液7.8T;洗脱液浓缩得沙棘总黄酮浓缩膏310kg;沙棘总黄酮浓缩膏拌310kg活化硅胶,置于硅胶柱上方,洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为75∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物,洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶,得洗脱液15T;洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得沙棘总黄酮半成品110kg;沙棘总黄酮半成品用1.6T50%乙醇水溶液60℃热溶,过滤,回收乙醇,浓缩至d=1.03,放置析出晶体,抽滤得沙棘总黄酮成品28kg,含量74%。