CN103058648B - 一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，该陶瓷材料由SnO2粉料、Zn2SnO4粉料和La2O3粉料经混合压制，并烧结制成，各组分摩尔比La2O3：SnO2：Zn2SnO4为X：85：15；其中X=0.1-2.5。本发明由SnO2粉料、Zn2SnO4粉料和La2O3粉料经混合压制，并烧结制成的La2O3-SnO2-Zn2SnO4复合陶瓷，具有良好的压敏性质、超高的介电常数和低压敏电压。
Description
技术领域
本发明涉及到无机非金属领域的一种陶瓷材料，具体的说是一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压敏陶瓷是一种电阻值对外加电压敏感的材料，其阻值在一定温度下和某一特定电压范围内随电压的升高而急剧下降，具有非线性伏安特性。近年来，随着电子电路领域集成度的提高，电子设备向小型化、多功能化发展，使得电路中各种电子元件的驱动电压及耐压值逐渐下降，将导致由操作过电压、人体静电放电、电磁脉冲干扰等造成的整个电路出现误操作或损坏的几率大大增加。为了保护这些电子电路，需要用低压压敏电阻器来吸收电路内部或外部的浪涌电压或电流，而在无异常过电压时，它又可起电容器的作用，滤除高频干扰。
在压敏-电容双功能陶瓷中，目前主要研究的有SrTiO3、TiO2等几种材料体系。其中SrTiO3系制备工艺较为复杂，成本较高，给大规模生产带来一定的困难。TiO2系曾经被认为是理想低压-高介电双功能压敏材料，由于这种材料需进行施主掺杂后才具有压敏性质，而可供施主掺杂的元素较少，这就减小了其性能提升的空间。
发明内容
为解决现有技术的压敏-电容双功能陶瓷工艺较复杂，成本较高或需经过复杂的掺杂才能具有压敏性质的问题，本发明提供了一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料及其制备方法，使用该方法制得的陶瓷具有良好的压敏性质、超高的介电常数和低压敏电压。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，该陶瓷材料由La2O3粉料、Zn2SnO4粉料和SnO2粉料经混合压制，并烧结制成，各组分摩尔比La2O3：SnO2：Zn2SnO4为X：85：15；其中X=0.1-2.5。
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：Zn2SnO4粉料的制备
将SnO2和ZnO按摩尔比1:2的比例混合，并装入尼龙球磨罐中，然后加入酒精在120转/分的转速条件下球磨12小时，得到料浆；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后，送入粉末压片机内，在80-120MPa的条件下，压制成直径为25-30mm的圆片，将压制成的圆片送入马弗炉内，在1000℃下条件下煅烧2小时，然后自然冷却至20℃，将煅烧过的圆片粉碎后得Zn2SnO4粉料，备用；
步骤二：分别称取La2O3、SnO2和步骤一制备的Zn2SnO4粉料进行干混，然后装入尼龙球磨罐中，并加入酒精在转速为120转/分的条件下球磨12小时，得到料浆，备用；其中，称取的La2O3、SnO2和Zn2SnO4的摩尔比为X：85：15；其中X=0.1-2.5；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后称量其重量，然后向其中加入质量浓度为10%的聚乙烯醇溶液，其中加入聚乙烯醇溶液的重量为料浆烘干后重量的4-8%，将料浆烘干物与聚乙烯醇溶液混合均匀后，在150-170MPa的压力条件下用粉末压片机压成直径为10-15mm、厚度为1-2mm的圆片，备用；
步骤三：将步骤二制得的圆片在650℃条件下排胶1-2小时，然后在1450℃条件下烧结2小时，而后自然冷却至21℃，即得La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料；
所述的球磨时加入的酒精，其质量浓度为99%，加入量为没过待球磨的物料0.5cm；
所述的球磨时所用的研磨球均为氧化锆球，氧化锆球与待研磨物料的质量比为4：1，氧化锆球的直径分为三种：8.5mm、4.5mm、2.6mm，三种氧化锆球的质量比为4：3：4。
本发明的有益效果：
（1）本发明由SnO2粉料、Zn2SnO4粉料和La2O3粉料经混合压制，并烧结制成的La2O3-SnO2-Zn2SnO4复合陶瓷，与传统SrTiO3、TiO2等材料相比，所需材料容易得到或制备，不需要经过掺杂就具有压敏性质，工艺简单，可以用于大规模工业化生产；
（2）本发明提供的La2O3-SnO2-Zn2SnO4复合陶瓷，与SnO2-Zn2SnO4复合陶瓷相比，具有良好的压敏性质、超高的介电常数和低压敏电压，是具有压敏-电容双功能的陶瓷材料。
附图说明
图1为本发明中各实施例制备的La2O3-SnO2-Zn2SnO4复合陶瓷的电流电压之间的非线性关系图；
图2为其介电、损耗与频率的关系图；
图中，C1为实施例1制得的样品，C2为实施例2制得的样品，C3为实施例3制得的样品，C4为实施例4制得的样品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，该陶瓷材料由La2O3粉料、Zn2SnO4粉料和SnO2粉料经混合压制，并烧结制成，各组分摩尔比La2O3：SnO2：Zn2SnO4为X：85：15；其中X=0.1-2.5。
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：Zn2SnO4粉料的制备
将分析纯化学试剂SnO2和ZnO按摩尔比1:2的比例混合，并装入尼龙球磨罐中，然后加入酒精在120转/分的转速条件下球磨12小时，得到料浆；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后，送入粉末压片机内，在80-120MPa的条件下，压制成直径为25 -30mm的圆片，将压制成的圆片送入马弗炉内，在1000℃下条件下煅烧2小时，然后自然冷却至20℃，将煅烧过的圆片粉碎后得Zn2SnO4粉料，备用；
步骤二：分别称取分析纯化学试剂La2O3、SnO2和步骤一制备的Zn2SnO4粉料进行干混，然后装入尼龙球磨罐中，并加入酒精在转速为120转/分的条件下球磨12小时，得到料浆，备用；其中，称取的La2O3、SnO2和Zn2SnO4的摩尔比为X：85：15；其中X=0.1-2.5；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后称量其重量，然后向其中加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，其中加入聚乙烯醇溶液的重量为料浆烘干后重量的4-8%，将料浆烘干物与聚乙烯醇溶液混合均匀后，在150-170MPa的压力条件下用粉末压片机压成直径为10-15mm、厚度为1-2mm的圆片，备用；
步骤三：将步骤二制得的圆片在650℃条件下排胶1-2小时，然后在1450℃条件下烧结2小时，而后自然冷却至21℃，即得La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料；
所述的球磨时加入的酒精，其质量分数为99%，加入量为没过待球磨的物料0.5cm；
所述的球磨时所用的研磨球均为氧化锆球，氧化锆球与待研磨物料的质量比为4：1，氧化锆球的直径分为三种：8.5mm、4.5mm、2.6mm，三种氧化锆球的质量比为4：3：4。
实施例1
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，该陶瓷材料由La2O3粉料、Zn2SnO4粉料和SnO2粉料经混合压制，并烧结制成，各组分摩尔比La2O3：SnO2：Zn2SnO4为0.1：85：15。
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，其制备方法为：
步骤一：Zn2SnO4粉料的制备
将分析纯化学试剂SnO2和ZnO按摩尔比1:2的比例混合，并装入尼龙球磨罐中，然后加入酒精在120转/分的转速条件下球磨12小时，得到料浆；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后，送入粉末压片机内，在80MPa的条件下，压制成直径为25mm的圆片，将压制成的圆片送入马弗炉内，在1000℃下条件下煅烧2小时，然后自然冷却至20℃，将煅烧过的圆片粉碎后得Zn2SnO4粉料，备用；
步骤二：分别称取0.001mol分析纯化学试剂La2O3、0.85mol分析纯化学试剂SnO2和0.15mol步骤一制得的Zn2SnO4粉料，将称取的三种物料进行干混，然后装入尼龙球磨罐中，并加入酒精在转速为120转/分的条件下球磨12小时，得到料浆，备用；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后称量其重量，然后向其中加入其重量6%、浓度为10%的聚乙烯醇溶液，在150MPa的压力条件下用粉末压片机压成直径为10mm、厚度为2mm的圆片，备用；
3）将步骤二制得的圆片在650℃条件下排胶1小时，然后在1450℃烧结2小时，而后自然冷却至21℃，即得La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料。
实施例2
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，该陶瓷材料由La2O3粉料、Zn2SnO4粉料和SnO2粉料经混合压制，并烧结制成，各组分摩尔比La2O3：SnO2：Zn2SnO4为0.4：85：15。
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，其制备方法为：
步骤一：Zn2SnO4粉料的制备
将分析纯化学试剂SnO2和ZnO按摩尔比1:2的比例混合，并装入尼龙球磨罐中，然后加入酒精在120转/分的转速条件下球磨12小时，得到料浆；
将球磨后的料浆在21℃~150℃条件下烘干后，送入粉末压片机内，在100MPa的条件下压制成直径为30mm的圆片，再将制得的圆片送入马弗炉内，在1000℃下煅烧2小时，然后自然冷却至20℃，将煅烧过的圆片粉碎后得Zn2SnO4粉料，备用；
步骤二：分别称取0.004mol分析纯化学试剂La2O3、0.85mol分析纯化学试剂SnO2和0.15mol步骤一制得的Zn2SnO4粉料，将称取的三种物料进行干混，然后装入尼龙球磨罐中，并加入酒精在转速为120转/分的条件下球磨12小时，得到料浆，备用；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后称量其重量，然后向其中加入其重量8%、浓度为10%的聚乙烯醇溶液，在160MPa的压力条件下用粉末压片机压成直径为12mm、厚度为1.5mm的圆片，备用；
步骤三：将步骤二制得的圆片在650℃条件下排胶1.5小时，然后在1450℃条件下烧结2小时，而后自然冷却至21℃，即得La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料。
实施例3
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，该陶瓷材料由La2O3粉料、Zn2SnO4粉料和SnO2粉料经混合压制，并烧结制成，各组分摩尔比La2O3：SnO2：Zn2SnO4为1.5：85：15。
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，其制备方法为：
步骤一：Zn2SnO4粉料的制备
将分析纯化学试剂SnO2和ZnO按摩尔比1:2的比例混合，并装入尼龙球磨罐中，然后加入酒精在120转/分的转速条件下球磨12小时，得到料浆；
将球磨后的料浆在21℃~150℃条件下烘干后，送入粉末压片机内，在110MPa的条件下压制成直径为28毫米的圆片，再将制得的圆片送入马弗炉内，在1000℃下煅烧2小时，然后自然冷却至20℃，将煅烧过的圆片粉碎后得Zn2SnO4粉料，备用；
步骤二：分别称取0.015mol分析纯化学试剂La2O3、0.85mol分析纯化学试剂SnO2和0.15mol步骤一制备的Zn2SnO4粉料，将称取的三种物料进行干混，然后装入尼龙球磨罐中，并加入酒精在转速为120转/分的条件下球磨12小时，得到料浆，备用；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后称量其重量，然后向其中加入其重量4%、浓度为10%的聚乙烯醇溶液，在170MPa的压力条件下用粉末压片机压成直径为15mm、厚度为1mm的圆片，备用；
步骤三：将步骤二制得的圆片在650℃条件下排胶2小时，然后在1450℃条件下烧结2小时，而后自然冷却至21℃，即得La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料。
实施例4
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，该陶瓷材料由La2O3粉料、Zn2SnO4粉料和SnO2粉料经混合压制，并烧结制成，各组分摩尔比La2O3：SnO2：Zn2SnO4为2.5：85：15。
一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，其制备方法为：
步骤一：Zn2SnO4粉料的制备
将分析纯化学试剂SnO2和ZnO按摩尔比1:2的比例混合，并装入尼龙球磨罐中，然后加入酒精在120转/分的转速条件下球磨12小时，得到料浆；
将球磨后的料浆在21℃~150℃条件下烘干后，送入粉末压片机内，在120MPa的条件下压制成直径为30mm的圆片，再将制得的圆片送入马弗炉内，在1000℃下煅烧2小时，然后自然冷却至20℃，将煅烧过的圆片粉碎后得Zn2SnO4粉料，备用；
步骤二：分别称取分析0.025mol纯化学试剂La2O3、0.85mol纯化学试剂SnO2和0.15mol步骤一制备的Zn2SnO4粉料，将称取的三种物料进行干混，然后装入尼龙球磨罐中，并加入酒精在转速为120转/分的条件下球磨12小时，得到料浆，备用；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后称量其重量，然后向其中加入其重量5%、浓度为10%的聚乙烯醇溶液，在170MPa的压力条件下用粉末压片机压成直径为15mm、厚度为1mm的圆片，备用；
3）将步骤2制得的圆片在650℃条件下排胶2小时，然后在1450℃烧结2小时，而后自然冷却至21℃，即得La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料。
上述的各实施例中，球磨时加入的酒精，其浓度为99%，加入量为没过待球磨的物料0.5cm；球磨时所用的研磨球均为氧化锆球，氧化锆球与物料的质量比为4∶1，氧化锆球的直径分为三种：8.5mm、4.5mm、2.6mm，三种氧化锆球的质量比为4：3：4。
分别取上述实施例所制得的产品进行试验，测得其电流电压之间的非线性关系以及介电、损耗与频率的关系如图1、图2所示。
图1是四个实施例样品的电流密度与电场强度的关系图，压敏材料最主要的两个参数分别是非线性系数和压敏电压，从图中可以很容易看到所有样品都是具有非线性特性的。而且通过计算可以得到他们的非线性系数，其中C1的非线性系数是最大的，值为4.6。而且C1这个组分的压敏电压也是最低的。这个压敏电压是指J=1mA/cm2时对应的电压值，电压值除以样品厚度得到E的值，所以通常用对应的电场强度来表示压敏电压的大小。所以从图像X轴值为1的点对应的Y轴的值就是压敏电压的大小，可以看到C1的压敏电压最低，其值为3.63V/mm。这幅图主要反映了材料的低压敏性质。
图2是介电、损耗与频率的关系图，作为介电材料，一个主要用途就是做电容，介电值越高，电容量就越大，图的上部分是介电常数与频率的关系，可以看到，同样是C1这个组分，介电常数是最大的在频率是40HZ时达到60000多，而下图是损耗与频率的关系，损耗越小越好，同样是C1这个组分损耗基本在1以下，所以综上所述，C1这个样品同时拥有压敏电压最低，非线性最高，介电最大，损耗最小的特性。这就说明该材料具有低压压敏—电容双功能特性。其他组分也有这两方面的特性，只是没有C1这个样品效果好。
Claims (4)
1.一种La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料，其特征在于：该陶瓷材料由La2O3粉料、Zn2SnO4粉料和SnO2粉料经混合压制，并烧结制成，各组分摩尔比La2O3：SnO2：Zn2SnO4为0.1：85：15。
2.如权利要求1所述的La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：Zn2SnO4粉料的制备
将SnO2和ZnO按摩尔比1:2的比例混合，并装入尼龙球磨罐中，然后加入酒精在120转/分的转速条件下球磨12小时，得到料浆；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后，送入粉末压片机内，在80-120MPa的条件下，压制成直径为25 -30mm的圆片，将压制成的圆片送入马弗炉内，在1000℃下条件下煅烧2小时，然后自然冷却至20℃，将煅烧过的圆片粉碎后得Zn2SnO4粉料，备用；
步骤二：分别称取La2O3、SnO2和步骤一制备的Zn2SnO4粉料进行干混，然后装入尼龙球磨罐中，并加入酒精在转速为120转/分的条件下球磨12小时，得到料浆，备用；其中，称取的La2O3、SnO2和Zn2SnO4的摩尔比为0.1：85：15；
将球磨后的料浆在21℃~150℃下烘干后称量其重量，然后向其中加入质量浓度为10%的聚乙烯醇溶液，其中加入聚乙烯醇溶液的重量为料浆烘干后重量的4-8%，将料浆烘干物与聚乙烯醇溶液混合均匀后，在150-170MPa的压力条件下用粉末压片机压成直径为10-15mm、厚度为1-2mm的圆片，备用；
步骤三：将步骤二制得的圆片在650℃条件下排胶1-2小时，然后在1450℃条件下烧结2小时，而后自然冷却至21℃，即得La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料。
3.如权利要求2所述的La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的球磨时加入的酒精，其质量浓度为99%，加入量为没过待球磨的物料0.5cm。
4.如权利要求2所述的La2O3-SnO2-Zn2SnO4压敏-电容双功能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的球磨时所用的研磨球均为氧化锆球，氧化锆球与待研磨物料的质量比为4：1，氧化锆球的直径分为三种：8.5mm、4.5mm、2.6mm，三种氧化锆球的质量比为4：3：4。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Mei Fang Inventor after: Li Liben Inventor after: Cang Guozhong Inventor after: Lei Jianfei Inventor after: Cao Jingxiao Inventor before: Mei Fang Inventor before: Li Liben Inventor before: Cang Guozhong |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: MEI FANG LI LIBEN ZANG GUOZHONG TO: MEI FANG LI LIBEN ZANG GUOZHONG LEI JIANFEI CAO JINGXIAO |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140903 Termination date: 20150104 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |