CN103056553B - 一种钎料及其制备方法和利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法 - Google Patents

Abstract

一种钎料及其制备方法和利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法，涉及钎料及其制备和连接方法的领域。本发明是要解决现有的钎焊法连接蓝宝石与金属存在着接头有较大残余应力且不耐高温、工艺较为复杂且接头强度不高的问题。一种钎料：是由Ag粉、CuO粉、TiH₂粉、Si₃N₄纳米陶瓷颗粒和粘结剂制备而成的。制备方法：一、Ag-CuO-TiH₂粉的制备；二、钎料混合粉末的制备；三、钎料混合粉末与粘结剂均匀混合。利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法：一、准备待焊蓝宝石试样与待焊的铌或铌合金试样；二、将钎料涂覆在待焊表面；三、通过分段式加热形式，完成连接。本发明适用于焊接领域。

Description

一种钎料及其制备方法和利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法

技术领域

本发明涉及钎料及其制备和连接方法的领域。

背景技术

蓝宝石为α-Al₂O₃单晶，是一种具有高强度、高热震抗力、高耐腐蚀性能和高透波率等优异物理特性、机械特性和化学特性相组合的优良晶体材料，被认为是卫星光学窗口的理想材料。但是由于其为氧化铝的单晶材料，价格较贵，其应用需要不可避免的与金属进行连接，如铌、可伐合金和碳钢等。目前，蓝宝石与金属的连接方法主要有：钎焊、扩散焊、玻璃焊接法、胶接及机械连接。扩散焊接接头强度比较高，但连接时间长，成本高，且焊缝中的气孔会严重影响密封件的气密性。玻璃焊法焊缝中会产生较大残余应力，并容易形成裂纹、气孔、空洞等缺陷，玻璃层本身也易受腐蚀，接头的高温稳定性差。胶接接头强度低，不能承受高温，易老化，严重影响了连接件的使用寿命和可靠性。机械连接构件的气密性不足，蓝宝石螺孔加工困难，且容易产生应力集中而开裂。钎焊法连接蓝宝石与金属主要为活性钎焊和间接钎焊。活性钎焊法接头有较大残余应力且不耐高温，间接钎焊法工艺较为复杂且接头强度不高。

CN102699572A公开了一种钎料由Ag粉、Cu粉、Ti粉及Si₃N₄纳米陶瓷颗粒制备而成。

发明内容

本发明是要解决现有的钎焊法连接蓝宝石与金属存在着接头有较大残余应力且不耐高温、工艺较为复杂且接头强度不高的问题，而提供了一种钎料及其制备方法和利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法。

一种钎料，是由Ag粉、CuO粉、TiH₂粉、Si₃N₄纳米陶瓷颗粒和粘结剂制备而成的；其中，所述的Ag粉与CuO粉的质量比为1:(0.06～0.17)，所述的Ag粉与TiH₂粉的质量比为1:(0.01～0.11)，所述的Ag粉与Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量比为1:(0.012～0.12)，所述的Ag粉与粘结剂的质量比为1:(0.05～0.07)。

所述的粘结剂，是由丙三醇、羟乙基纤维素和水混合而成；其中，所述的丙三醇与羟乙基纤维素的质量比为1:(3～7)，所述的丙三醇与水的质量比为1:(90～92)。

一种钎料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、将Ag粉、CuO粉和TiH₂粉混合，向其中加入丙酮，然后，在氩气保护下，以200r/min～300r/min的速率球磨1h～3h，得到Ag-CuO-TiH₂粉；其中，所述的Ag粉与CuO粉的质量比为1:(0.06～0.17)，所述的Ag粉与TiH₂粉的质量比为1:(0.01～0.11)，磨球与加入的混合粉料的质量比为(4～6):1，Ag粉、CuO粉和TiH₂粉的质量总和与丙酮的体积的比为1g:(0.45mL～0.72mL)；

二、向步骤一得到的Ag-CuO-TiH₂粉中，加入Si₃N₄纳米陶瓷颗粒和丙酮，进行混合，然后在真空度小于5Pa的条件下，以200r/min～300r/min的球磨速度，球磨2h～5h，得到钎料混合粉末；其中，Ag-CuO-TiH₂粉中Ag与入Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量比为1:(0.012～0.12)，磨球与加入的粉料的总和的质量比为(15～25):1，Ag-CuO-TiH₂粉和Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量的总和与丙酮的体积的比为1g:(0.5mL～0.8mL)；

三、将步骤二得到的钎料混合粉末与粘结剂混合均匀，得到膏状钎料，即完成了钎料的制备；其中，所述的钎料混合粉末中的Ag与粘结剂的质量比为1:(0.05～0.07)。

利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、准备蓝宝石试样，打磨蓝宝石的待焊面至表面粗糙度为0.1μm～0.3μm，准备铌或铌合金试样，打磨至待焊面的表面粗糙度为0.1μm～0.2μm；清洁打磨后的蓝宝石试样与铌或铌合金试样的表面，得到待焊蓝宝石试样与待焊的铌或铌合金试样；

二、将本发明的钎料均匀涂在步骤一得到待焊蓝宝石试样的待焊面与待焊的铌或铌合金试样的待焊面上，将待焊蓝宝石试样与待焊的铌或铌合金试样的涂覆面对接并压实，得到预处理样品；其中，待焊蓝宝石试样的待焊面与待焊的铌或铌合金试样的待焊面之间的压力为9.8×10³Pa～10×10³Pa；

三、在真空度为0.6×10^-3Pa～1.5×10^-3Pa的条件下，将步骤二得到的预处理样品，以15℃/min～20℃/min的升温速率从室温加热至410℃～480℃，保温10min～20min，然后，以5℃/min～15℃/min的升温速率加热至700℃～750℃，保温15min～25min，再以7℃/min～15℃/min的升温速率加热至1050℃～1150℃，保温20min～30min，最后，以5℃/min～10℃/min的降温速率降温至350℃～450℃，之后，自然冷却至室温，即完成了利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法。

本发明的优点：本发明提供的钎料用于连接蓝宝石与铌或铌合金时，由于钎料中加入了纳米陶瓷相颗粒，大大缓解了因膨胀系数不匹配而产生的残余应力，X射线测试接头界面残余应力仅为5MPa,而采用常规的Ag-Cu-Ti钎料在相同工艺参数下钎焊，焊后接头中残余应力则高达65Mpa，得到的焊缝界面不存在裂纹或气孔的缺陷；同时，采用本发明的钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的工艺简单，接头的平均剪切强度高达200MPa，接头构件可以承受1000℃以上的高温。

附图说明

图1为试验一中的步骤二得到钎料混合粉末扫描电子显微镜图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种钎料，它由Ag粉、CuO粉、TiH₂粉、Si₃N₄纳米陶瓷颗粒和粘结剂制备而成的；其中，所述的Ag粉与CuO粉的质量比为1:(0.06～0.17)，所述的Ag粉与TiH₂粉的质量比为1:(0.01～0.11)，所述的Ag粉与Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量比为1:(0.012～0.12)，所述的Ag粉与粘结剂的质量比为1:(0.05～0.07)。

本实施方式中选择TiH₂作为活性Ti的添加形式，TiH₂可以通过真空加热脱氢完全分解得到活化的Ti，有效的防止活性Ti被氧化。

本实施方式具有以下优点：本实施方式提供的钎料用于连接蓝宝石与铌或铌合金时，由于钎料中加入了纳米陶瓷相颗粒，大大缓解了因膨胀系数不匹配而产生的残余应力，X射线测试接头界面残余应力仅为5MPa，而采用常规的Ag-Cu-Ti钎料在相同工艺参数下钎焊，焊后接头中残余应力则高达65Mpa，得到的焊缝界面不存在裂纹或气孔的缺陷；同时，采用本实施方式的钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的工艺简单，接头的平均剪切强度高达200MPa，接头构件可以承受1000℃以上的高温。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于：所述的粘结剂，是由丙三醇、羟乙基纤维素和水混合而成；其中，所述的丙三醇与羟乙基纤维素的质量比为1:(3～7)，所述的丙三醇与水的质量比为1:(90～92)。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点在于：所述的Ag粉与粘结剂的质量比为1:0.06。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式提供了一种钎料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、将Ag粉、CuO粉和TiH₂粉混合，向其中加入丙酮，然后，在氩气保护下，以200r/min～300r/min的速率球磨1h～3h，得到Ag-CuO-TiH₂粉；其中，所述的Ag粉与CuO粉的质量比为1:(0.06～0.17)，所述的Ag粉与TiH₂粉的质量比为1:(0.01～0.11)，磨球与加入的混合粉料的质量比为(4～6):1，Ag粉、CuO粉和TiH₂粉的质量总和与丙酮的体积的比为1g:(0.45mL～0.72mL)

二、向步骤一得到的Ag-CuO-TiH₂粉中，加入Si₃N₄纳米陶瓷颗粒和丙酮，进行混合，然后在真空度小于5Pa的条件下，以200r/min～300r/min的球磨速度，球磨2h～5h，得到钎料混合粉末；其中，Ag-CuO-TiH₂粉中Ag与入Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量比为1:(0.012～0.12)，磨球与加入的粉料总和的质量比为(15～25):1，Ag-CuO-TiH₂粉和Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量的总和与丙酮的体积的比为1g:(0.5mL～0.8mL)；

三、将步骤二得到的钎料混合粉末与粘结剂混合均匀，得到膏状钎料，即完成了钎料的制备；其中，所述的钎料混合粉末中的Ag与粘结剂的质量比为1:(0.05～0.07)。

本实施方式中使用丙酮研磨介质可起到加速球磨进程，减少粉末的表面能，阻止粉末凝集，减轻冷焊作用，提高出粉率。

本实施方式中选择TiH₂作为活性Ti的添加形式，TiH₂可以通过真空加热脱氢完全分解得到活化的Ti，有效的防止活性Ti被氧化。

本实施方式具有以下优点：本实施方式提供的钎料用于连接蓝宝石与铌或铌合金时，由于钎料中加入了纳米陶瓷相颗粒，大大缓解了因膨胀系数不匹配而产生的残余应力X射线测试接头界面残余应力仅为5MPa,而采用常规的Ag-Cu-Ti钎料在相同工艺参数下钎焊，焊后接头中残余应力则高达65Mpa。，得到的焊缝界面不存在裂纹或气孔的缺陷；同时，采用本实施方式的钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的工艺简单，接头的平均剪切强度高达200MPa，接头构件可以承受1000℃以上的高温。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四的不同点在于：所述的步骤三中的粘结剂是由丙三醇、羟乙基纤维素和水混合而成；其中，所述的丙三醇与羟乙基纤维素的质量比为1:(3～7)，所述的丙三醇与水的质量比为1:(90～92)。其它与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五的不同点在于：所述的步骤三中的钎料混合粉末中的Ag与粘结剂的质量比为1:0.06。其它与具体实施方式四或五相同。

具体实施方式七：本实施方式提供了利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、准备蓝宝石试样，打磨蓝宝石的待焊面至表面粗糙度为0.1μm～0.3μm，准备铌或铌合金试样，打磨至待焊面的表面粗糙度为0.1μm～0.2μm；清洁打磨后的蓝宝石试样与铌或铌合金试样的表面，得到待焊蓝宝石试样与待焊的铌或铌合金试样；

二、将具体实施方式一所述的钎料均匀涂在步骤一得到待焊蓝宝石试样的待焊面与待焊的铌或铌合金试样的待焊面上，将待焊蓝宝石试样与待焊的铌或铌合金试样的涂覆面对接并压实，得到预处理样品；其中，待焊蓝宝石试样的待焊面与待焊的铌或铌合金试样的待焊面之间的压力为9.8×10³Pa～10×10³Pa；

三、在真空度为0.6×10^-3Pa～1.5×10^-3Pa的条件下，将步骤二得到的预处理样品，以15℃/min～20℃/min的升温速率从室温加热至410℃～480℃，保温10min～20min，然后，以5℃/min～15℃/min的升温速率加热至700℃～750℃，保温15min～25min，再以7℃/min～15℃/min的升温速率加热至1050℃～1150℃，保温20min～30min，最后，以5℃/min～10℃/min的降温速率降温至350℃～450℃，之后，自然冷却至室温，即完成了利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法。

本实施方式步骤二中待焊蓝宝石试样与待焊的铌或铌合金试样之间的压力为9.8×10³Pa～10×10³Pa，是为了保证焊接过程中蓝宝石与铌或铌合金的紧密接触。

本实施方式步骤三中采用分段式加热形式，保证了粘结剂在410℃～480℃温度下能够充分分解挥发，然后使TiH₂能够在700℃～750℃完全分解成活性Ti，最终以较慢的速率升温至1050℃～1150℃，保证了复合钎料在母材上充分的润湿和铺展，通过20min～30min的保温，使钎料与母材产生适当的冶金反应并使钎缝组织均匀化，提高接头强度，焊后冷却采用5℃/min～10℃/min的冷却速率是为了最大程度上降低焊后接头的残余应力，保证接头的可靠性。

本实施方式具有以下优点：本实施方式提供的钎料用于连接蓝宝石与铌或铌合金时，由于钎料中加入了纳米陶瓷相颗粒，大大缓解了因膨胀系数不匹配而产生的残余应力X射线测试接头界面残余应力仅为5MPa,而采用常规的Ag-Cu-Ti钎料在相同工艺参数下钎焊，焊后接头中残余应力则高达65MPa。，得到的焊缝界面不存在裂纹或气孔的缺陷；同时，采用本实施方式的钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的工艺简单，接头的平均剪切强度高达200MPa，接头构件可以承受1000℃以上的高温。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七的不同点在于：所述的步骤一中的打磨方式为：将蓝宝石试样用磨床粗磨，然后依次用#240、#360、#600、#800、#1000、#1200的水砂纸研磨，再用粒度为0.5μm～1.5μm的金刚石喷雾抛光剂将蓝宝石抛光0.3h～0.7h；铌或铌合金依次用#240、#360、#600、#800、#1000、#1200的水砂纸研磨。其它与具体实施方式七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八的不同点在于：所述的步骤一中的清洁方法为：将打磨后的蓝宝石试样与铌或铌合金试样用丙酮浸泡，超声清洗20min～30min，清洗温度为30℃～40℃，然后用无水乙醇擦拭，再用流动的蒸馏水清洗待焊试样表面，最后干燥。其它与具体实施方式七或八相同。

本实施方式选用30℃～40℃加热超声清洗方式是因为超声波在30℃～40℃时空化效果最好，可很充分去除试样表面污物，用流动的蒸馏水代替自来水清洗是为了防止自来水中的杂质污染已清理干净的试样表面。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一的不同点在于：所述的步骤二中的钎料均匀涂在步骤一得到待焊蓝宝石试样的待焊面的厚度为0.5mm～0.8mm，钎料均匀涂在步骤一得到待焊的铌或铌合金试样的待焊面的厚度为0.5mm～0.8mm。其它与具体实施方式七至九之一相同。

采用以下试验验证本发明的效果：

试验一：一种钎料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、将Ag粉、CuO粉和TiH₂粉混合，向其中加入丙酮，然后，在氩气保护下，以220r/min的速率球磨2h，得到Ag-CuO-TiH₂粉；其中，所述的Ag粉与CuO粉的质量比为1:0.1，所述的Ag粉与TiH₂粉的质量比为1:0.05，磨球与加入的混合粉料的质量比为5:1，Ag粉、CuO粉和TiH₂粉的质量总和与丙酮的体积的比为1g:0.5mL；

二、向步骤一得到的Ag-CuO-TiH₂粉中，加入Si₃N₄纳米陶瓷颗粒和丙酮，进行混合，然后，在真空度小于5Pa的条件下，以250r/min的球磨速度，球磨5h，得到钎料混合粉末；其中，Ag-CuO-TiH₂粉中Ag与入Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量比为1:0.1，磨球与加入的粉料的总和的质量比为20:1，Ag-CuO-TiH₂粉和Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量的总和与丙酮的体积的比为1g:0.7mL；

三、将步骤二得到的钎料混合粉末与粘结剂混合均匀，得到膏状钎料，即完成了钎料的制备；其中，所述的粘结剂，是由丙三醇、羟乙基纤维素和水混合而成；所述的丙三醇与羟乙基纤维素的质量比为1:4，所述的丙三醇与水的质量比为1:91，所述的钎料混合粉末中的Ag与粘结剂的质量比为1:0.06。

对试验一中的步骤二得到钎料混合粉末进行扫描电子显微镜测试，可得到图1。从图1中，可以观察到纳米级的Si₃N₄吸附在原始的Ag-CuO-Ti粉末表面。

试验二：利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、准备蓝宝石试样，将蓝宝石试样用磨床粗磨，然后依次用#240、#360、#600、#800、#1000、#1200的水砂纸研磨，再用粒度为1μm的金刚石喷雾抛光剂将蓝宝石抛光0.5h，得到待焊面的表面粗糙度为0.2μm的打磨蓝宝石；准备铌试样，依次用#240、#360、#600、#800、#1000、#1200的水砂纸研磨至待焊面的表面粗糙度为0.1μm；将打磨后的蓝宝石试样与铌或铌合金试样用丙酮浸泡，超声清洗30min，清洗温度为35℃，然后用无水乙醇擦拭，再用流动的蒸馏水清洗待焊试样表面，最后干燥；

二、将试验一的钎料均匀涂在步骤一得到待焊蓝宝石试样的待焊面与待焊的铌或铌合金试样的待焊面上，将待焊蓝宝石试样与待焊的铌或铌合金试样的涂覆面对接并压实，得到预处理样品；其中，待焊蓝宝石试样待焊面的钎料厚度为0.5mm，待焊的铌或铌合金试样待焊面的钎料厚度为0.5mm，待焊蓝宝石试样的待焊面与待焊的铌或铌合金试样的待焊面之间的压力为10×10³Pa；

三、在真空度为1×10^-3Pa的条件下，将步骤二得到的预处理样品，以15℃/min的升温速率从室温加热至450℃，保温15min，然后，以10℃/min的升温速率加热至730℃，保温20min，再以8℃/min的升温速率加热至1100℃，保温25min，最后，以9℃/minn的降温速率降温至400℃，之后，自然冷却至室温，即完成了利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法。

对试验二得到的连接构件的接头处采用X射线测检测接头界面的残余应力，得到残余应力为5MPa，对现有的采用常规方法的Ag-Cu-Ti钎料在与试验二相同工艺参数下钎焊，焊后接头中残余应力则高达65MPa，相比较下，试验二得到的接构件的接头处的残余应力大大降低。

对试验二得到的连接构件的接头处进行剪切强度测试，可得到接头的平均剪切强度为200MPa。

对试验二得到的连接构件进行耐高温测试，可得到接头的使用温度可达到1000℃以上。

Claims (5)

1.一种钎料，它是由Ag粉、CuO粉、TiH₂粉、Si₃N₄纳米陶瓷颗粒和粘结剂制备而成的；其中，所述的Ag粉与CuO粉的质量比为1:(0.06～0.17)，所述的Ag粉与TiH₂粉的质量比为1:(0.01～0.11)，所述的Ag粉与Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量比为1:(0.012～0.12)，所述的Ag粉与粘结剂的质量比为1:(0.05～0.07)；

所述的粘结剂，是由丙三醇、羟乙基纤维素和水混合而成；其中，所述的丙三醇与羟乙基纤维素的质量比为1:(3～7)，所述的丙三醇与水的质量比为1:(90～92)；

所述的一种钎料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、将Ag粉、CuO粉和TiH₂粉混合，向其中加入丙酮，然后，在氩气保护下，以200r/min～300r/min的速率球磨1h～3h，得到Ag-CuO-TiH₂粉；其中，所述的Ag粉与CuO粉的质量比为1:(0.06～0.17)，所述的Ag粉与TiH₂粉的质量比为1:(0.01～0.11)，磨球与加入的混合粉料的质量比为(4～6):1，Ag粉、CuO粉和TiH₂粉的质量总和与丙酮的体积的比为1g:(0.45mL～0.72mL)；

二、向步骤一得到的Ag-CuO-TiH₂粉中，加入Si₃N₄纳米陶瓷颗粒和丙酮，进行混合，然后在真空度小于5Pa的条件下，以200r/min～300r/min的球磨速度，球磨2h～5h，得到钎料混合粉末；其中，Ag-CuO-TiH₂粉中Ag与Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量比为1:(0.012～0.12)，磨球与加入的粉料的总和的质量比为(15～25):1，Ag-CuO-TiH₂粉和Si₃N₄纳米陶瓷颗粒的质量的总和与丙酮的体积的比为1g:(0.5mL～0.8mL)；

三、将步骤二得到的钎料混合粉末与粘结剂混合均匀，得到膏状钎料，即完成了钎料的制备；其中，所述的钎料混合粉末中的Ag与粘结剂的质量比为1:(0.05～0.07)。

2.利用权利要求1所述的钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法，其特征在于：方法具体是按以下步骤完成的：

一、准备蓝宝石试样，打磨蓝宝石的待焊面至表面粗糙度为0.1μm～0.3μm，准备铌或铌合金试样，打磨至待焊面的表面粗糙度为0.1μm～0.2μm；清洁打磨后的蓝宝石试样与铌或铌合金试样的表面，得到待焊蓝宝石试样与待焊的铌或铌合金试样；

二、将权利要求1所述的钎料均匀涂在步骤一得到待焊蓝宝石试样的待焊面与待焊的铌或铌合金试样的待焊面上，将待焊蓝宝石试样与待焊的铌或铌合金试样的涂覆面对接并压实，得到预处理样品；其中，待焊蓝宝石试样的待焊面与待焊的铌或铌合金试样的待焊面之间的压力为9.8×10³Pa～10×10³Pa；

三、在真空度为0.6×10^-3Pa～1.5×10^-3Pa的条件下，将步骤二得到的预处理样品，以15℃/min～20℃/min的升温速率从室温加热至410℃～480℃，保温10min～20min，然后，以5℃/min～15℃/min的升温速率加热至700℃～750℃，保温15min～25min，再以7℃/min～15℃/min的升温速率加热至1050℃～1150℃，保温20min～30min，最后，以5℃/min～10℃/min的降温速率降温至350℃～450℃，之后，自然冷却至室温，即完成了利用钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法。

3.根据权利要求2所述的钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法，其特征在于：所述的步骤一中的打磨方式为：将蓝宝石试样用磨床粗磨，然后依次用#240、#360、#600、#800、#1000、#1200的水砂纸研磨，再用粒度为0.5μm～1.5μm的金刚石喷雾抛光剂将蓝宝石抛光0.3h～0.7h；铌或铌合金依次用#240、#360、#600、#800、#1000、#1200的水砂纸研磨。

4.根据权利要求2或3所述的钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法，其特征在于：所述的步骤一中的清洁方法为：将打磨后的蓝宝石试样与铌或铌合金试样用丙酮浸泡，超声清洗20min～30min，清洗温度为30℃～40℃，然后用无水乙醇擦拭，再用流动的蒸馏水清洗待焊试样表面，最后干燥。

5.根据权利要求2或3所述的钎料连接蓝宝石与铌或铌合金的方法，其特征在于：所述的步骤二中的钎料均匀涂在步骤一得到待焊蓝宝石试样的待焊面的厚度为0.5mm～0.8mm，钎料均匀涂在步骤一得到待焊的铌或铌合金试样的待焊面的厚度为0.5mm～0.8mm。