CN102924109B - 一种Cf/SiC陶瓷基复合材料连接方法 - Google Patents

一种Cf/SiC陶瓷基复合材料连接方法 Download PDF

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Abstract

一种Cf/SiC陶瓷基复合材料连接方法，属于复合材料连接技术领域，该连接方法选用Ti-Zr-Be合金作为连接材料，在不施加压力的真空条件下，950℃~1050℃保温5~120分钟，通过连接材料中各元素与母材Cf/SiC陶瓷基复合材料中的C纤维和SiC基体反应，生成高熔点TiC、ZrC、Ti-Si-C、Be2C等碳化物相，形成类似颗粒增强金属基复合材料的连接层，降低连接层的热膨胀系数，缓解接头热应力，提高接头耐高温性能。本发明具有工艺方法简单，连接材料制备容易，成本低，接头性能好等优点。

Description

一种Cf/SiC陶瓷基复合材料连接方法
技术领域
本发明属于复合材料连接领域，涉及一种Cf/SiC陶瓷基复合材料连接的方法。 
背景技术
碳纤维增强碳化硅基(Cf/SiC)复合材料是一种新型超高温结构材料，可以满足1650℃以下长寿命、2000℃以下有限寿命、2800℃以下瞬时寿命的使用要求，在高推重比航空发动机、先进火箭推力室、涡轮燃气电站和核能反应堆等领域有广阔的应用前景。碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料（Cf/SiC陶瓷基复合材料）由于碳纤维的植入有效的克服了单相SiC陶瓷对裂纹和热震的敏感性，充分综合了SiC陶瓷与碳纤维的性能优势，如高热稳定性、高导热性能、低密度（理论密度为2.2g/cm3，实际密度通常为1.75～2.10g/cm3）、低热膨胀系数，优异的力学性能-高温下高强高模、良好的断裂韧性和耐磨/抗冲刷性能等。但是由于复合材料编制工艺的限制以及陶瓷基复合材料本身具有的塑性差、加工性能差、加工成本高等特点，一次成型工艺难以制取形状复杂、体积较大的零部件。因此要使Cf/SiC复合材料的应用得到推广，复合材料之间的低成本可靠连接变得尤为重要。 
随着对Cf/SiC复合材料的研究，国内外关于Cf/SiC陶瓷基复合材料连接技术的报道逐年增加，公开报道的有意大利学者Salvo等人利用Si粉做钎料在1400℃钎焊Cf/SiC陶瓷基复合材料[SalvoM,etal.JournalofNuclearMaterials,1996,233-237:949-953.]，接头强度仅为7MPa；童巧英等采用Ni合金作为中间层在1300℃，保温45min，压力20MPa的真空条件下在线液相渗透连接C/SiC陶瓷基复合材料[童巧英等.稀有金属与材料，2004，33(1)：101-104.]，焊后接头三点弯曲强度为σ拉=44.94MPa，σ压=47.24MPa；陈朝晖等研究了1200℃下以硅树脂为先驱体转化生成Si-O-C陶瓷连接Cf/SiC陶瓷基复合材料[所俊,陈朝辉,郑文伟,等.复合材料学报,2005,22(4):35-39.]，结果表明加入惰性填料SiC或活性填料（纳米Al、Si粉)可大幅度提高硅树脂对Cf/SiC陶瓷基复合材料的连接性能；刘洪丽等人采用陶瓷先驱体转化法连接Cf/SiC陶瓷基复合材料[刘洪丽等.中 国有色金属学报，2008,18（2）：278-281.]，连接温度为1300℃，接头的抗剪强度最大值为29.6MPa；陈波等使用两种Ag-Cu-Ti钎料在880℃保温10min的真空条件下钎焊C/SiC陶瓷基复合材料[陈波,熊华平,程耀永,等.材料工程,2010,（10）:27-31]，两种钎料获得的接头的三点弯曲强度分别为132.5MPa和159.5MPa；采用三元碳化物Ti3SiC2粉末为中间层钎焊Cf/SiC陶瓷基复合材料[HongyingDong,ShujieLi,etal.MaterialsScienceandEngineeringB,2011,176:60-64.]，当连接温度为1600℃时，接头的三点弯曲强度达到母材强度的56.7%；国防科技大学采用预置Cf/SiC复合材料接头模板，用聚甲基硅烷（PMS）高温裂解连接Cf/SiC复合材料（专利，一种Cf/SiC复合材料的连接方法，CN102167614A），并经过多次浸渍/裂解处理，裂解温度1000℃左右，室温强度最大为15MPa；熊华平等采用一种钯钴金基高温钎料连接Cf/SiC复合材料（专利，一种用于Cf/SiC复合材料钎焊的钯钴金基高温钎料，CN101920411A），在1100℃～1200℃温度下进行钎焊，钎焊接头的室温三点弯曲强度达到160Mpa。 
Cf/SiC陶瓷基复合材料连接存在的主要问题为：（1）现有使用的低温和中温钎料获得的钎焊接头使用温度低，无法满足较高的服役温度要求；（2）采用的高温钎料连接温度都在1200℃以上，对复合材料母材有一定的损害性；（3）母材与连接层之间热膨胀系数差异较大，往往会形成较大的热应力，接头容易开裂。 
发明内容： 
本发明的目的在于克服Cf/SiC陶瓷基复合材料连接过程中存在的连接温度过高或接头耐高温性差的问题，提出了一种连接工艺简单、耐高温性能优良的方法。 
一种Cf/SiC陶瓷基复合材料的连接方法，其特征在于具体连接步骤如下： 
1.Cf/SiC陶瓷基复合材料的待焊表面用400目的细砂纸进行打磨，去除待焊表面杂物，将磨好的Cf/SiC陶瓷基复合材料试样放入酒精中用超声波清洗1～5min中，并准备好Ti-Zr-Be合金，其成分为Ti50.83at.%、Zr26.67at.%、Be22.5at.%； 
2.将准备好的待焊接件以Cf/SiC/Ti-Zr-Be合金/Cf/SiC的形式放入真空钎焊炉的恒温区，先用机械泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空；当真空度达到6.0×10-3Pa以上，开始加热，加热升温速率为10℃/min-15℃/min；温度升到950℃-1050℃，保温5-120分钟后，随炉冷却即得到连接接头。 
本发明采用Ti-Zr-Be合金为连接材料，在不施加压力的真空条件下，950 ℃～1050℃保温5～120分钟，连接材料中各组元均与Cf/SiC陶瓷基复合材料中的C纤维和SiC基体反应，生成高熔点TiC、ZrC、Ti-Si-C、Be2C等碳化物相，并形成类似颗粒增强金属基复合材料的连接层，提高连接接头的耐高温性能。 
本发明的优点在于： 
利用Ti-Zr-Be合金连接Cf/SiC陶瓷基复合材料，合金中所含组元均与Cf/SiC陶瓷基复合材料反应生成高熔点TiC、ZrC、Ti-Si-C、Be2C等碳化物相，获得耐高温性能优良的连接接头。接头的剪切强度最高达到125.14Mpa，并且在800℃下仍有较高的剪切强度。连接材料制备容易而且成本低，工艺过程简单。 
附图说明
图1为Cf/SiC陶瓷基复合材料连接接头组织扫面电镜图像，上下部为Cf/SiC陶瓷基复合材料，中间为连接层； 
图2为Cf/SiC陶瓷基复合材料连接接头连接层微观组织扫描电镜图像，黑色相为Ti固溶体，灰色相为Ti-Si-C和Be2C化合物，弥散分布于连接层的白色颗粒为ZrC。 
具体实施方式
焊接母材：Cf/SiC陶瓷基复合材料密度为2.0～2.1g/cm3，气孔率为10～15%，纤维束为3K，纤维体积占45～50%，室温抗弯强度约400MPa，采用线切割将复合材料加工成尺寸为5×5×5mm和5×10×10mm两种规格试样，分别用于组织和性能试样的焊接。 
实施例1 
1.Cf/SiC陶瓷基复合材料的待焊表面用400目的细砂纸进行打磨，去除待焊表面杂物，将磨好的Cf/SiC陶瓷基复合材料试样放入酒精中用超声波清洗1～5min中，并准备好Ti-Zr-Be合金，其成分为Ti50.83at.%、Zr26.67at.%、Be22.5at.%； 
2.将准备好的待焊接件以Cf/SiC/Ti-Zr-Be合金/Cf/SiC的形式放入VQB-335型多功能真空钎焊炉的恒温区，先用机械泵和罗茨泵抽低真空，然后再用扩散泵继续抽高真空，当真空度达到6.0×10-3Pa以上，便开始加热。加热的升温速率为10℃/min，升高到950℃的连接温度，保温30分钟后，炉冷降温，降温速率约为5℃/min～10℃/min，降到200℃时关掉扩散泵及罗茨泵，60分钟后关机械泵，当炉温冷却到接近室温时，即得到好的连接接头。 
3.将步骤2得到的连接接头沿轴线界面切开，用砂纸对界面打磨后抛光，制备成金相试样，采用X射线衍射和能谱分析鉴定物相成分，扫面电镜分析显微组织形貌； 
4.将步骤2得到连接接头放入自制的专用夹具，在电子万能试验机上进行室温和800℃剪切强度试验，加载速率为0.5mm/min，记录工件剪断时输出的最大载荷，根据最大载荷换算接头剪切强度。 
实施例2 
本实施例中，与实施例一不同的是保温时间为60分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例3 
本实施例中，与实施例一不同的是保温时间为120分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例4 
本实施例中，与实施例一不同的是连接温度为1000℃，保温时间为15分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例5 
本实施例中，与实施例一不同的是连接温度为1000℃，保温时间为30分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例6 
本实施例中，与实施例一不同的是连接温度为1000℃，保温时间为120分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例7 
本实施例中，与实施例一不同的是连接温度为1000℃，保温时间为30分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例8 
本实施例中，与实施例一不同的是连接温度为1050℃，保温时间为5分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例9 
本实施例中，与实施例一不同的是连接温度为1050℃，保温时间为15分钟，其 余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例10 
本实施例中，与实施例一不同的是连接温度为1050℃，保温时间为30分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例11 
本实施例中，与实施例一不同的是连接温度为1050℃，保温时间为60分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
实施例12 
本实施例中，与实施例一不同的是连接温度为1050℃，保温时间为120分钟，其余工艺条件和实施步骤均与实施例一相同。 
表1连接接头剪切强度测试结果 
Figure GDA0000371909560000051
表1为具体连接实施例，表中接头抗剪强度值为三个试样抗剪强度数据的平均值。由表1中的数据可知：接头在800℃下仍具有较高的抗剪强度。 

Claims (4)

1.一种Cf/SiC陶瓷基复合材料的连接方法，其特征在于具体连接步骤如下：
1）. Cf/SiC陶瓷基复合材料的待焊表面用细砂纸打磨，去除待焊表面杂物，将磨好的Cf/SiC陶瓷基复合材料试样放入酒精中用超声波清洗1~5min中，并准备好Ti-Zr-Be合金，其成分为Ti50.83at.%、Zr26.67at.%、Be22.5at.%；
2）.将准备好的待焊接件以Cf/SiC/Ti-Zr-Be合金/Cf/SiC的形式放入真空钎焊炉的中，当真空度达到6.0×10-3Pa以上，开始加热，加热升温速率为10℃/min~15℃/min，升高到950℃~1050℃的连接温度，保温5~120分钟后，随炉冷却即得到连接接头。
2.根据权利要求1所述的Cf/SiC陶瓷基复合材料的连接方法，其特征在于：保温温度为950℃，保温时间为30~120分钟。
3.根据权利要求1所述的Cf/SiC陶瓷基复合材料的连接方法，其特征在于：保温温度为1000℃，保温时间为15~120分钟。
4.根据权利要求1所述的Cf/SiC陶瓷基复合材料的连接方法，其特征在于：保温温度为1050℃，保温时间为5~120分钟。
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