CN104711457B - 一种高温焊料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温焊料及其应用。所述的高温焊料是由镍与钼、铬中的至少一种组分形成的镍基合金。本发明所述的高温焊料可用于碳化硅陶瓷材料间的高温焊接。实验证明：本发明所提供的高温焊料不仅具有良好的润湿性，而且具有良好的高温热力学、抗氧化性能及耐腐蚀性能，可降低焊接接头对碳化硅陶瓷部件整体性能的影响；同时可降低焊接接头中的残余热应力，提高了焊接的碳化硅陶瓷连接体的耐高温和抗腐蚀性能，有利于推广碳化硅陶瓷材料的应用。

Description

一种高温焊料及其应用
技术领域
本发明涉及一种高温焊料及其应用，属于陶瓷材料焊接技术领域。
背景技术
碳化硅陶瓷具有低密度、高强度、高模量、高硬度、高热导、低热膨胀系数、良好的高温力学和抗氧化性能以及优异的耐腐蚀和抗化学侵蚀能力等，从而广泛地应用在冶金、机械、化工、电子等国民生产的各个领域。
在实际应用中，受制备工艺和装备条件的限制，难以直接制造大尺寸、复杂形状的陶瓷部件；同时对于一些结构特殊的陶瓷部件通过后期机械加工不仅耗时、昂贵，而且工艺上也面临巨大挑战。通过陶瓷连接则容易解决这个问题。
目前，碳化硅陶瓷材料连接的主要方法有活性金属钎焊法、反应连接法、扩散焊连接法以及氧化物玻璃连接法等。上述方法主要存在以下问题：（1）活性焊料通常具有较低的熔点，焊接温度一般≤1000℃，焊接陶瓷接头的耐高温性能较差；（2）焊接产物（或其部分成分）具有较差的耐腐蚀侵蚀性能。这些问题限制了碳化硅陶瓷材料在高温、腐蚀等极端环境中的应用，从而阻碍了该材料的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温焊料及其应用，以解决现有焊料所存在的焊接温度较低和耐腐蚀性能较差、以致限制了碳化硅陶瓷焊接材料在高温腐蚀等极端环境中使用的问题，促进碳化硅陶瓷材料的广泛应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高温焊料，是由镍（Ni）与钼（Mo）、铬（Cr）中的至少一种组分形成的镍基合金。
作为一种优选方案，所述高温焊料中同时还含有钨（W）、钴（Co）和铁（Fe）中的至少一种组分。
作为一种优选方案，所述高温焊料中的镍含量为40～75wt.%。
作为进一步优选方案，所述高温焊料的组成配方如下：8～30wt.%Mo、1～30wt.%Cr、0～5wt.%W、0～5wt.%Co、0～5wt.%Fe，余下为Ni。
本发明所述的高温焊料可用于碳化硅陶瓷材料间的焊接。
所述焊接方法，包括如下步骤：
a)将焊料均匀铺放在经表面清洁预处理后的碳化硅陶瓷基体的待焊面上，使形成陶瓷-焊料-陶瓷三层结构；
b)放入高温炉中进行高温焊接。
作为一种优选方案，铺放的焊料层厚度为10～1000μm。
作为一种优选方案，所述的碳化硅陶瓷基体选用致密碳化硅陶瓷。
作为一种优选方案，所述的高温炉选用石墨碳管炉。
作为一种优选方案，高温焊接的工艺如下：在真空或惰性气氛下，先以5～20℃/分钟的速率升温至1200℃～1600℃，保温0.5～2小时；然后以10℃/分钟的速率降温到500℃；最后随炉降温至室温。
实验证明：本发明所提供的高温焊料不仅具有良好的润湿性，而且与碳化硅陶瓷基体具有相似的热物理性能（良好的高温热力学、抗氧化性能及耐腐蚀性能），从而降低了焊接接头对碳化硅陶瓷部件整体性能的影响；同时降低了焊接接头中的残余热应力，提高了焊接的碳化硅陶瓷连接体的耐高温和抗腐蚀性能，有利于推广碳化硅陶瓷材料的应用。
附图说明
图1为纯Ni和Ni基合金在SiC陶瓷基体上的润湿角对比；
图2为本发明实施例1得到的碳化硅焊接接头界面微观结构照片；
图3为本发明实施例2得到的碳化硅焊接接头界面微观结构照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一、将纳米级的Ni、Mo、Cr、Fe各粉体，按照67Ni-30Mo-1Cr-2Fe（即Ni、Mo、Cr、Fe的质量百分数分别为67%、30%、1%、2%）的化学计量比混合，加入聚乙烯醇缩丁醛（PVB），在行星式球磨机中球磨混料24小时，得到成分分布均匀的膏状焊料，备用；
二、将碳化硅陶瓷基体的待焊面先用600号的水砂纸打磨，然后依次放入到丙酮和酒精中超声清洗15～30分钟，烘干备用；
三、将焊料均匀涂覆在经表面清洁预处理后的碳化硅陶瓷基体的待焊表面上，使形成陶瓷-焊料-陶瓷三层结构，用夹具固定，中间焊料层的厚度控制在10～1000微米之间；
四、将上述夹具固定的三层结构样品放入石墨碳管炉中，在氩气气氛下，炉内压力维持在一个标准大气压左右，先以5℃/分钟的速率升温至1450℃，保温1小时，保温结束后再以10℃/分钟的速率降温到500℃，然后随炉降温至室温即可完成碳化硅陶瓷接头的焊接。
形成的焊接接头的界面微观结构照片如图2所示，由图2可以看出：接头界面结合效果良好，无缺焊现象。
实施例2
一、将纳米级的Ni、Mo、Cr、W、Co、Fe各粉体，按照57Ni-16Mo-16Cr-4W-2Co-5Fe（即Ni、Mo、Cr、W、Co、Fe的质量百分数分别为57%、16%、16%、4%、2%、5%）的化学计量比混合，加入聚乙烯醇缩丁醛（PVB），在行星式球磨机中球磨混料24小时，得到成分分布均匀的膏状焊料，备用；
二、将碳化硅陶瓷基体的待焊面先用600号的水砂纸打磨，然后依次放入到丙酮和酒精中超声清洗15～30分钟，烘干备用；
三、将焊料均匀涂覆在经表面清洁预处理后的碳化硅陶瓷基体的待焊表面上，使形成陶瓷-焊料-陶瓷三层结构，用夹具固定，中间焊料层的厚度控制在10～1000微米之间；
四、将上述夹具固定的三层结构样品放入石墨碳管炉中，在氩气气氛下，炉内压力维持在一个标准大气压左右，先以10℃/分钟的速率升温至1400℃，保温0.5小时，保温结束后再以10℃/分钟的速率降温到500℃，然后随炉降温至室温即可完成碳化硅陶瓷接头的焊接。
形成的焊接接头的界面微观结构照片如图3所示，由图3可见：接头界面发生明显的元素扩散，键合良好。
实施例3
一、将纳米级的Ni、Mo、Cr、W、Co、Fe各粉体，按照40Ni-15Mo-30Cr-5W-5Co-5Fe（即Ni、Mo、Cr、W、Co、Fe的质量百分数分别为40%、15%、30%、5%、5%、5%）的化学计量比混合，加入聚乙烯醇缩丁醛（PVB），在行星式球磨机中球磨混料24小时，得到成分分布均匀的膏状焊料，备用；
二、将碳化硅陶瓷基体的待焊面先用600号的水砂纸打磨，然后依次放入到丙酮和酒精中超声清洗15～30分钟，烘干备用；
三、将焊料均匀涂覆在经表面清洁预处理后的碳化硅陶瓷基体的待焊表面上，使形成陶瓷-焊料-陶瓷三层结构，用夹具固定，中间焊料层的厚度控制在10～1000微米之间；
四、将上述夹具固定的三层结构样品放入石墨碳管炉中，在氩气气氛下，炉内压力维持在一个标准大气压左右，先以5℃/分钟的速率升温至1450℃，保温1小时，保温结束后再以10℃/分钟的速率降温到500℃，然后随炉降温至室温即可完成碳化硅陶瓷接头的焊接。
分析表明所形成的焊接接头的界面结合效果良好，无缺焊现象。
实施例4
一、将纳米级的Ni、Mo、Cr、Fe各粉体，按照75Ni-15Mo-6Cr-4Fe（即Ni、Mo、Cr、Fe的质量百分数分别为75%、15%、6%、4%）的化学计量比混合，加入聚乙烯醇缩丁醛（PVB），在行星式球磨机中球磨混料24小时，得到成分分布均匀的膏状焊料，备用；
二、将碳化硅陶瓷基体的待焊面先用600号的水砂纸打磨，然后依次放入到丙酮和酒精中超声清洗15～30分钟，烘干备用；
三、将焊料均匀涂覆在经表面清洁预处理后的碳化硅陶瓷基体的待焊表面上，使形成陶瓷-焊料-陶瓷三层结构，用夹具固定，中间焊料层的厚度控制在10～1000微米之间；
四、将上述夹具固定的三层结构样品放入石墨碳管炉中，在氩气气氛下，炉内压力维持在一个标准大气压左右，先以5℃/分钟的速率升温至1450℃，保温2小时，保温结束后再以10℃/分钟的速率降温到500℃，然后随炉降温至室温即可完成碳化硅陶瓷接头的焊接。
分析表明所形成的焊接接头的界面结合效果良好，无缺焊现象。
实施例5
一、将纳米级的Ni、Mo、Cr、Fe各粉体，按照60Ni-8Mo-30Cr-2Fe（即Ni、Mo、Cr、Fe的质量百分数分别为60%、8%、30%、2%）的化学计量比混合，加入聚乙烯醇缩丁醛（PVB），在行星式球磨机中球磨混料24小时，得到成分分布均匀的膏状焊料，备用；
二、将碳化硅陶瓷基体的待焊面先用600号的水砂纸打磨，然后依次放入到丙酮和酒精中超声清洗15～30分钟，烘干备用；
三、将焊料均匀涂覆在经表面清洁预处理后的碳化硅陶瓷基体的待焊表面上，使形成陶瓷-焊料-陶瓷三层结构，用夹具固定，中间焊料层的厚度控制在10～1000微米之间；
四、将上述夹具固定的三层结构样品放入石墨碳管炉中，在氩气气氛下，炉内压力维持在一个标准大气压左右，先以5℃/分钟的速率升温至1400℃，保温1小时，保温结束后再以10℃/分钟的速率降温到500℃，然后随炉降温至室温即可完成碳化硅陶瓷接头的焊接。
分析表明所形成的焊接接头的界面结合效果良好，无缺焊现象。
实施例6
一、将纳米级的Ni、Mo、Cr各粉体，按照61Ni-16Mo-23Cr（即Ni、Mo、Cr的质量百分数分别为61%、16%、23%）的化学计量比混合，加入聚乙烯醇缩丁醛（PVB），在行星式球磨机中球磨混料24小时，得到成分分布均匀的膏状焊料，备用；
二、将碳化硅陶瓷基体的待焊面先用600号的水砂纸打磨，然后依次放入到丙酮和酒精中超声清洗15～30分钟，烘干备用；
三、将焊料均匀涂覆在经表面清洁预处理后的碳化硅陶瓷基体的待焊表面上，使形成陶瓷-焊料-陶瓷三层结构，用夹具固定，中间焊料层的厚度控制在10～1000微米之间；
四、将上述夹具固定的三层结构样品放入石墨碳管炉中，在氩气气氛下，炉内压力维持在一个标准大气压左右，先以5℃/分钟的速率升温至1400℃，保温2小时，保温结束后再以10℃/分钟的速率降温到500℃，然后随炉降温至室温即可完成碳化硅陶瓷接头的焊接。
分析表明所形成的焊接接头的界面结合效果良好，无缺焊现象。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种用于碳化硅陶瓷材料间高温焊接的高温焊料，其特征在于，所述高温焊料的组成配方如下：8～30wt.％Mo、1～30wt.％Cr、0～5wt.％W、0～5wt.％Co、0～5wt.％Fe，余下为Ni，其中W、Co和Fe均不为0。
2.如权利要求1所述的高温焊料，其特征在于，所述高温焊料用于碳化硅陶瓷材料间高温焊接的过程包括如下步骤：
a)将焊料均匀铺放在经表面清洁预处理后的碳化硅陶瓷基体的待焊面上，使形成陶瓷-焊料-陶瓷三层结构，铺放的焊料层厚度为10～1000μm；
b)放入高温炉中进行高温焊接：在真空或惰性气氛下，先以5～20℃/分钟的速率升温至1200℃～1600℃，保温0.5～2小时；然后以10℃/分钟的速率降温到500℃；最后随炉降温至室温。
3.如权利要求2所述的高温焊料，其特征在于：所述的碳化硅陶瓷基体选用致密碳化硅陶瓷。
4.如权利要求2所述的高温焊料，其特征在于：所述的高温炉选用石墨碳管炉。
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