CN103046167A - 溶剂法纤维素纤维生产中n-甲基吗啉-n-氧化物溶剂蒸发脱水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂蒸发脱水的方法。该方法如下:先调节NMMO溶液的pH值到5~9,并添加20~1000ppm的稳定剂,然后进行预热,之后,NMMO溶液进入三级以上蒸发***,进行三级以上的蒸发,最后提浓至工艺所需要的浓度;同时,在上述进行三级以上蒸发的过程中,将低浓度溶剂蒸发出来的水蒸汽作为高浓度溶剂蒸发的热源使用。该方法通过增加溶剂的稳定性,提高了NMMO溶剂的蒸发温度,实现了对蒸汽的二次利用,显著降低了NMMO溶液蒸发过程中的能源消耗,达到了节能目的。
Description
技术领域
本发明属于化纤工艺技术领域,涉及一种溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂蒸发脱水的方法。
背景技术
自然界中纤维素的存量约为7000亿吨,而且还在以每年400亿吨的速度再生,它是地球上蕴藏量最丰富的天然可再生资源。棉、麻等纤维素纤维由于受土地、气候、水资源等限制不可能大量增加,合成纤维主要原料石油属一次性资源,终有枯竭之日,而人造纤维素纤维的原料几乎可以从所有植物桔杆中获得,可谓取之不尽、用之不竭,因此,发展人造纤维素纤维是提供纺织品原料的长远大计。
传统的人造纤维素纤维中最重要的品种——粘胶纤维,已有百年发展历史,虽然也是以天然纤维素为原料,但粘胶纤维生产的每一生产过程,几乎都有有毒废气、废水、废渣产生。从上世纪70年代开始,荷兰Akzo Nobel公司开始了对N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)新溶剂法纤维素纤维的研究并申请了相应的专利。此后,由Akzo Nobel公司授权的英国Courtaulds公司和奥地利Lenzing公司开始了NMMO新溶剂法纤维素纤维产业化工程技术的研究开发,分别建立了Lyocell纤维工业化生产厂(根据国际人造丝及合成纤维标准局的定义,以天然纤维素为原料,用有机溶剂纺丝工艺制备的纤维素纤维属名Lyocell纤维)。
Lyocell纤维是在含水的纺丝凝固浴中沉淀出来,并经过水洗过程脱除NMMO溶剂,水洗液再被送往凝固浴槽中。在这种情况下,纺丝凝固浴含有5~30%的NMMO溶剂,其余除少量杂质外绝大部分是水分。在凝固浴经过过滤、絮凝、离子交换等常用方法纯化之后,通常将其增浓至70~87%的浓度进行再溶解纺丝,实现溶剂的循环利用。
由上述可以看出,Lyocell纤维生产过程存在着一个NMMO溶剂由高浓度溶解纤维素然后稀释至低浓度释放纤维素,然后经过纯化再浓缩至高浓度这一无限循环过程,其间水被添加进去又被蒸发出来,而在这个过程中需要消耗大量的能量,可以说Lyocell纤维生产80%以上的能源消耗均发生在这个环节。经测算,在没有显著节能措施的条件下,每生产一吨Lyocell纤维在蒸发水分这个环节都需要消耗40吨水蒸汽。
在CN02150217.0中申请了一种低浓度溶剂通过吸附然后解析的方法来增浓溶剂,这种方法适用于浓度较低的NMMO溶剂提浓至20~50%,不能进一步提高浓度,是一种处理极稀溶剂的方法,一般采用NMMO溶解纤维素所用浓度均在70%以上,因此该方法不能适用于NMMO日常生产中的浓缩。
上海里奥纤维发展控股有限公司申请的CN200610027723.6中是通过二效的蒸发方法,溶剂经过两级蒸发达到所需要的浓度,由于没有明显的节能措施,蒸发过程仅是通过真空状态下蒸发来减轻能量消耗。
而在宜宾丝丽雅集团有限公司申请的CN200810301754.5中提及的蒸发方法为三效蒸发,权利要求均是在真空状态下进行,同样没有明显的节能措施。
综上所述,在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)蒸发方法的现有技术中,均是在真空状态下进行,没有其它节能措施,能源消耗较大,理论测算蒸发水效率会在1.05吨蒸汽/吨水以上,通常每生产一吨Lyocell纤维需要蒸发30吨以上的水,因此导致在实际生产过程中能耗巨大。
发明内容
本发明的目的是提供了一种溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂蒸发脱水的方法,亦即NMMO由低浓度蒸发至高浓度的方法,以实现对蒸汽的二次利用,显著降低NMMO溶液蒸发过程中的能源消耗,达到节能目的。
为实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂蒸发脱水的方法,按如下步骤进行:
(一)将含有N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的溶液进行预处理,调节溶液pH值至5~9,按比例添加稳定剂;
所述的调节NMMO溶液pH值的添加剂可采用盐酸、硫酸、磷酸、醋酸等常用酸性物;
所述稳定剂包括双氧水、没食子酸丙酯、抗氧剂1010、草酸、磷酸和亚磷酸酯类等一种或两种以上的混合物,添加浓度控制在20~1000ppm;
所述调节pH值和添加稳定剂无先后顺序,可以先调节pH值再加入稳定剂,也可以先加入稳定剂再调节pH值。
所述调节pH值和添加稳定剂所用设备可以采用静态混合等,也可以采用机械搅拌式混合,更优选于静态混合器等无动力设备。
(二)在上述预处理完成之后,在NMMO溶液进入蒸发之前首先进行预热,预热的热源来源于蒸发自身使用蒸汽的冷凝热水,也可以是其它再利用型热源。
(三)预热完成后,NMMO溶液进入三级以上蒸发***,进行三级以上的蒸发,最后提浓至工艺所需要的浓度;其中一级和最后一级采用一次蒸汽作为热源,中间各级采用浓度5~30%的溶剂增浓(即蒸发脱水)过程中产生的二次蒸汽作为热源。
上述三级以上蒸发***中,以浓度34%作为分界线,溶剂由低浓度(5~30%)蒸发至浓度34%可以由一级一次完成,也可以由二级以上的蒸发次数完成,本方法优先选用二级二次完成;溶剂浓度由34%蒸发至工艺要求的浓度(通常70~87%)至少采用两级,均是在真空状态下完成蒸发;最后一级采用一次蒸汽作为热源,起到对NMMO溶剂最后浓度的控制和把关作用。
所述加热用一次蒸汽温度控制在101~130℃,优选110~120℃。
所述三级以上的蒸发***所采用设备可以是降膜蒸发器、升膜蒸发器、自然循环或强制循环式蒸发器、列文式蒸发器、悬框式蒸发器等常用蒸发器形式的一种或两种以上组合。
本发明的有益效果:
本发明通过增加溶剂的稳定性,提高了NMMO溶剂的蒸发温度,实现了对蒸汽的二次利用,显著降低了NMMO溶液蒸发过程能源消耗,达到了节能目的。
本发明的技术方案与现有技术相比的优点:
1、本发明所提供的蒸发方法中,NMMO溶液在经过调节pH值和添加稳定剂后,溶剂性质更稳定,蒸发所得的产品分解产物少,更适合纤维素的溶解纺丝。
2、本发明所提供的蒸发方法中,低浓度NMMO溶液蒸发出的水分所携带的热量被用于高浓度溶剂的蒸发,显著降低了能源消耗,蒸汽消耗几乎是现有蒸发技术的一半。
3、本发明所提供的蒸发方法中,最少采用三级以上蒸发,各级之间浓度差减少,相对现有技术更适合连续化的工业流程,同时更适合降膜蒸发器、升膜蒸发器、刮板式蒸发器等高效蒸发设备在流程上应用。
附图说明
图1为实施例1的NMMO溶液三级二效蒸发示意图;
图2为实施例2的NMMO溶液四级三效蒸发示意图;
图3为实施例3的NMMO溶液五级级二效蒸发示意图。
具体实施方式
下面对本发明的蒸发方法进行详细描述,但本发明不限于这里所给的具体实施方式。
实施例1
取含有NMMO质量百分比为10%的Lyocell纤维纺丝凝固浴溶液,经纯化后加入20%的磷酸将pH值调节到7,加入100ppm的没食子酸丙酯,经过充分混合之后进入预热器,使溶剂与副产的热水充分换热并预热至70℃。然后进入三级二效蒸发***,流程如图1所示,蒸发器选用自然循环式蒸发器。一级采用一次蒸汽加热,一次蒸汽温度为120℃,一级加热室温度115℃,一级物料温度107℃,一级操作压力120kpa,一级生成二次蒸汽温度103℃,一级出料浓度26%。二级采用一级产生的二次蒸汽加热,二级加热室温度101℃,二级物料温度65℃,二级操作压力12kpa,二级出料浓度65%。三级(最后一级)采用一次蒸汽加热,加热室温度控制110℃,三级物料温度控制76℃,三级操作压力控制8kpa,三级出料浓度74%。二级加热室冷凝水和二级、三级气相冷凝水合并收集,用作纺丝的洗涤水和作为凝固浴的补充水。
通过上述三级蒸发,溶剂浓度达到工艺要求。产品经测试无N-甲基吗啉、吗啉等副产物。所得溶剂溶解纺丝性能良好。蒸发能源热效率为0.66吨蒸汽/吨水。
测试方法:分别以异丙醇作溶剂,采用电位滴定仪无水滴定NMMO浓度;采用离子色谱法测试N-甲基吗啉、吗啉、亚硝基吗啉等副产物;采用原子吸收分光光度计测量溶剂中的铁、铜、铬、镍、钒等金属离子含量。
实施例2
取含有NMMO质量百分比为15%的Lyocell纤维纺丝凝固浴溶液,经纯化后加入20%的磷酸将pH值调节到8,加入200ppm的双氧水,经过充分混合之后进入预热器,使溶剂与副产的热水充分换热并预热至66℃。然后进入四级三效蒸发***,流程如图2所示,蒸发器选用强制循环式蒸发器。一级采用一次蒸汽加热,一次蒸汽温度为117℃,一级加热室温度115℃,一级物料温度108℃,一级操作压力130kpa,一级生成二次蒸汽温度105℃,一级出料浓度23%。二级采用一级产生的二次蒸汽加热,二级加热室温度101℃,二级物料温度80℃,二级操作压力70kpa,二级出料浓度34%。三级采用一次蒸汽连结蒸汽喷射泵加热,蒸汽在喷射泵内喷射产生一定负压,吸收二级生成气相,即吸收二级蒸发器产生的三次蒸汽,使二级在负压状态下工作,同时二级产生的三次蒸汽能够和喷射泵的一次蒸汽共同加热三级,三级加热室温度控制102℃,三级物料温度控制65℃,三级操作压力控制10kpa,三级出料浓度60%。四级(最后一级)采用一次蒸汽加热,加热室温度控制110℃,四级物料温度控制88℃,四级操作压力控制8kpa,四级出料浓度84%。二级、三级加热室冷凝水和三级、四级气相冷凝水合并收集,用作纺丝的洗涤水和作为凝固浴的补充水。
通过上述四级蒸发,溶剂浓度达到工艺要求。产品经测试无N-甲基吗啉、吗啉等副产物。所得溶剂溶解纺丝性能良好。蒸发能源热效率为0.46吨蒸汽/吨水。
实施例3
取含有NMMO质量百分比为20%的Lyocell纤维纺丝凝固浴溶液,经纯化后加入20%的磷酸将pH值调节到6.5,加入200ppm的草酸,经过充分混合之后进入预热器,使溶剂与副产的热水充分换热并预热至70℃。然后进入五级二效蒸发***,流程如图3所示,蒸发器一、二级选用升膜式蒸发器,三、四、五选用降膜式蒸发器。一级采用一次蒸汽加热,一次蒸汽温度为118℃,一级加热室温度115℃,一级物料温度108℃,一级操作压力130kpa,一级生成二次蒸汽温度105℃,一级出料浓度23%。二级采用一次蒸汽加热,二级加热室温度115℃,二级物料温度108℃,二级操作压力110kpa,二级生成二次蒸汽温度103℃,二级出料浓度28%。三级采用二级产生的二次蒸汽加热,三级加热室温度控制101℃,三级物料温度控制55℃,三级操作压力控制20kpa,三级出料浓度40%。四级采用一级产生的二次蒸汽加热,加热室温度控制103℃,四级物料温度控制65℃,四级操作压力控制10kpa,四级出料浓度68%。五级(最后一级)采用一次蒸汽加热,加热室温度控制108℃,五级物料温度控制78℃,操作压力控制8kpa,五级出料浓度80%。三级、四级加热室冷凝水和三级、四级、五级气相冷凝水合并收集,用作纺丝的洗涤水和作为凝固浴的补充水。
通过上述五级蒸发,溶剂浓度达到工艺要求。产品经测试无N-甲基吗啉、吗啉等副产物。所得溶剂溶解纺丝性能良好。蒸发能源热效率为0.58吨蒸汽/吨水。
实施例4
取含有NMMO质量百分比为22%的Lyocell纤维纺丝凝固浴溶液,经纯化后加入100ppm的没食子酸丙酯,加入20%的磷酸将pH值调节到6,经过充分混合之后进入预热器,使溶剂与副产的热水充分换热并预热至70℃。然后进入三级二效蒸发***,流程如图1所示,蒸发器选用强制循环式蒸发器。一级采用一次蒸汽加热,一次蒸汽温度为110℃,一级加热室温度109℃,一级物料温度108℃,一级操作压力110kpa,一级生成二次蒸汽温度103℃,一级出料浓度28%。二级采用一级产生的二次蒸汽加热,二级加热室温度101℃,二级物料温度65℃,二级操作压力12kp,二级出料浓度65%。三级(最后一级)采用一次蒸汽加热,加热室温度控制108℃,三级物料温度控制86℃,三级操作压力控制8kpa,三级出料浓度83%。二级加热室冷凝水和二级、三级气相冷凝水合并收集,用作纺丝的洗涤水和作为凝固浴的补充水。
通过上述三级蒸发,溶剂浓度达到工艺要求。产品经测试无N-甲基吗啉、吗啉等副产物。所得溶剂溶解纺丝性能良好。蒸发能源热效率为0.68吨蒸汽/吨水。
Claims (10)
1.一种溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,先调节N-甲基吗啉-N-氧化物NMMO溶液的pH值到5~9,并添加20~1000ppm的稳定剂,然后进行预热,之后,NMMO溶液进入三级以上蒸发***,进行三级以上的蒸发,最后提浓至工艺所需要的浓度;同时,在上述进行三级以上蒸发的过程中,将低浓度溶剂蒸发出来的水蒸汽作为高浓度溶剂蒸发的热源使用;所述的稳定剂为双氧水、没食子酸丙酯、抗氧剂1010、草酸、磷酸和亚磷酸酯类中的一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,在所述进行三级以上蒸发的过程中,一级和最后一级采用一次蒸汽作为热源,中间各级采用低浓度溶剂蒸发脱水过程中产生的二次蒸汽作为热源。
3.根据权利要求2所述的溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,溶剂由低浓度蒸发至浓度34%由一级一次完成或二级二次完成;溶剂由浓度34%蒸发至工艺要求的浓度至少采用两级,均是在真空状态下完成蒸发。
4.根据权利要求1、2或3所述的溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,所述低浓度溶剂中NMMO的浓度为5~30%。
5.根据权利要求4所述的溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,所述的调节NMMO溶液pH值的添加剂为盐酸、硫酸、磷酸或醋酸。
6.根据权利要求5所述的溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,所述加热用一次蒸汽温度控制在110~120℃。
7.根据权利要求6所述的溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,所述三级以上蒸发***所采用的设备是降膜蒸发器、升膜蒸发器、自然循环或强制循环式蒸发器、列文式蒸发器、悬框式蒸发器中的一种或两种以上组合。
8.根据权利要求7所述的溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,对工艺过程中水蒸气冷凝所产生的冷凝水进行收集,用作纺丝的洗涤水和作为凝固浴的补充水。
9.根据权利要求8所述的溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,所述蒸发之前进行预热的热源采用蒸发自身使用蒸汽的冷凝热水。
10.根据权利要求9所述的溶剂法纤维素纤维生产中N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂蒸发脱水的方法,其特征在于,所述调节pH值和添加稳定剂所用设备为静态混合器。
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