CN101585675A - 萘系减水剂无萘排放的磺化方法 - Google Patents
萘系减水剂无萘排放的磺化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101585675A CN101585675A CNA2009100334834A CN200910033483A CN101585675A CN 101585675 A CN101585675 A CN 101585675A CN A2009100334834 A CNA2009100334834 A CN A2009100334834A CN 200910033483 A CN200910033483 A CN 200910033483A CN 101585675 A CN101585675 A CN 101585675A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- naphthalene
- reducing agent
- solvent
- water reducing
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种萘系减水剂无萘排放的磺化方法，针对现有生产萘系减水剂采用磺化-水解-缩合-中和等合成工艺流程的缺陷提出了一种萘系减水剂无萘排放的磺化方法，在磺化过程中，向反应釜添加溶剂，将蒸发的萘溶解后，形成萘溶液，萘溶液经蒸发、冷凝后，通过经油水分离***，对萘溶剂以及酸水分离后，含有萘的萘溶液，循环送入磺化反应体系中，萘溶液中的萘不断被磺化，再经水解、缩合、中和后得到干粉产品，最终达到了无萘、无废气排放的目的。
Description
技术领域
本发明涉及水泥混凝土使用的萘系减水剂，尤其是萘系减水剂无萘排放的磺化方法。
背景技术
萘系减水剂主要化学成分为：β-萘磺酸甲醛聚合物。萘系减水剂目前是高效减水剂中运用范围最广、使用量最大、也是生产量最大的混凝土外加剂。据不完全统计，全国年产量近30多万吨萘系减水剂粉剂，其生产方法比较成熟，采用磺化、水解、缩合、中和等合成方法而成。
但该方法有严重缺陷，在磺化过程中，由于萘具有升华的物理特性和萘磺化方法特点，从而在磺化过程中产生大量的萘、水和SO2的排放。目前主要采取体积庞大的萘凝华接受装置和尾气处理装置，在回收利用过程中，萘凝华物质含有大量的磺化反应生成的酸水，产品的品质受到很大的影响，并且，把收集的萘处理后回收利用，消耗了时间、设备和人力资源，不利于环境的保护。
发明内容
本发明的目的就是针对原方法的缺陷，提供了一种新的萘系减水剂无萘排放的磺化方法。
本发明通过以下技术方案实现：
在磺化过程中，向反应釜添加溶剂，将蒸发的萘溶解后，形成萘溶液，萘溶液经蒸发、冷凝后，通过经油水分离***，对萘溶剂以及酸水分离后，含有萘的萘溶液，循环送入磺化反应体系中，萘溶液中的萘不断被磺化，再经水解、缩合、中和后得到干粉产品，最终达到了无萘、无废气排放的目的。
所用的溶剂是环己烷、苯、二甲苯、二氯化苯、三氯化苯、烷烃，卤代烃以及其衍生物和混合物中的一种或几种的组合物。
采用的方法为使用溶剂循环或者间断加注的方法，或者加注后，经分离器分离后，在另外一个或一个以上的批次中再行加注。
本发明具有产品的投料比稳定；由于萘的无排放，产品的得率提高2-3％；提高产品的得率及稳定性；增强企业的竞争力；节约资源；保护人类赖以生存得环境等优点。
下面通过实例进一步阐述本发明，但不限于本发明。
具体实施方式
实施例一：
在8000L搪瓷反应釜投入工业萘3000KG，升温，同时开启溶剂泵，加入环己烷，控制加注速度10L/分钟，升温至130℃，加入浓硫酸3700KG，磺化温度155-165℃，磺化时间2小时后，关闭溶剂泵，继续磺化一小时。经20000L反应釜水解、缩合后，再经中和喷干后，得干粉产品8.63吨。各项指标与原方法对比：
实施例二：
在8000L搪瓷反应釜投入工业萘3000KG，升温至130℃，加入浓硫酸3700KG，同时开启溶剂泵，加入苯，控制加注速度60L/分钟，加注时间10分钟，磺化2小时，再开启溶剂泵，加入苯，控制加注速度60L/分钟，加注10分钟后，关闭溶剂泵，继续磺化一小时。经20000L反应釜水解、缩合后，再经中和喷干后，得干粉产品8.58吨。各项指标与原方法对比：
实施例三：
在8000L搪瓷反应釜投入工业萘3000KG，升温至130℃，加入浓硫酸3700KG，同时开启溶剂泵，加入苯与环己烷的混合溶剂，控制加注速度60L/分钟，加注时间10分钟，磺化2小时时，再开启溶剂泵，加入混合溶剂，控制加注速度60L/分钟，加注10分钟，关闭溶剂泵，继续磺化一小时。经20000L反应釜水解、缩合后，再经中和喷干后，得干粉产品8.62吨。各项指标与原方法对比：
Claims (4)
1、一种萘系减水剂无萘排放的磺化方法，其特征在于：在磺化过程中，向反应釜添加溶剂，将蒸发的萘溶解后形成萘溶液，萘溶液经蒸发、冷凝后，通过经油水分离***，对萘溶剂以及酸水分离后含有萘的萘溶液，循环送入磺化反应体系中，萘溶液中的萘不断被磺化，再经水解、缩合、中和后得到干粉产品，最终达到了无萘、无废气排放的目的。
2、根据权利要求1所述的萘系减水剂无萘排放的磺化方法，其特征在于：所用的溶剂是环己烷、苯、二甲苯、二氯化苯、三氯化苯、烷烃，卤代烃以及其衍生物和混合物中的一种或几种的组合物。
3、根据权利要求1所述的萘系减水剂无萘排放的磺化方法，其特征在于：采用的方法为使用溶剂循环或者间断加注的方法。
4、根据权利要求3所述的萘系减水剂无萘排放的磺化方法，其特征在于：溶剂加注后，萘溶液经分离器分离后，在另外一个或一个以上的批次中再行加注。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100334834A CN101585675B (zh) | 2009-06-22 | 2009-06-22 | 萘系减水剂无萘排放的磺化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100334834A CN101585675B (zh) | 2009-06-22 | 2009-06-22 | 萘系减水剂无萘排放的磺化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101585675A true CN101585675A (zh) | 2009-11-25 |
| CN101585675B CN101585675B (zh) | 2012-05-23 |
Family
ID=41370129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100334834A Expired - Fee Related CN101585675B (zh) | 2009-06-22 | 2009-06-22 | 萘系减水剂无萘排放的磺化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101585675B (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101797471A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-08-11 | 惠州市红墙化学建材有限公司 | 磺化萘甲醛减水剂生产的尾气处理再利用方法及专用设备 |
| CN102746195A (zh) * | 2011-04-27 | 2012-10-24 | 江苏尼高科技有限公司 | 一种改进萘系减水剂磺化工艺的方法 |
| CN105884238A (zh) * | 2015-08-18 | 2016-08-24 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种萘系粉剂减水剂及其制备方法 |
| CN106082756A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-09 | 山东省莱芜市汶河化工有限公司 | 一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产*** |
| CN106117481A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-16 | 山东省莱芜市汶河化工有限公司 | 一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产方法 |
| CN106146356A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-11-23 | 宁夏紫光川庆化工有限公司 | 连续生产1‑萘磺酸的方法 |
| CN106396459A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-15 | 卓达新材料科技集团威海股份有限公司 | 一种3d打印房屋料浆用高效减水剂 |
| CN106632938A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-05-10 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种萘系减水剂的节能制备方法及其专用设备 |
| CN110964160A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-04-07 | 广东科隆智谷新材料股份有限公司 | 一种用于拉开粉废硫酸制造萘系减水剂的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101314556A (zh) * | 2007-05-28 | 2008-12-03 | 重庆达华砼外加剂科技发展有限公司 | 萘系减水剂合成中残留萘的回收方法 |
-
2009
- 2009-06-22 CN CN2009100334834A patent/CN101585675B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101797471A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-08-11 | 惠州市红墙化学建材有限公司 | 磺化萘甲醛减水剂生产的尾气处理再利用方法及专用设备 |
| CN102746195A (zh) * | 2011-04-27 | 2012-10-24 | 江苏尼高科技有限公司 | 一种改进萘系减水剂磺化工艺的方法 |
| CN105884238B (zh) * | 2015-08-18 | 2017-12-22 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种萘系粉剂减水剂及其制备方法 |
| CN105884238A (zh) * | 2015-08-18 | 2016-08-24 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种萘系粉剂减水剂及其制备方法 |
| CN106082756B (zh) * | 2016-06-24 | 2018-01-09 | 山东省莱芜市汶河化工有限公司 | 一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产*** |
| CN106117481A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-16 | 山东省莱芜市汶河化工有限公司 | 一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产方法 |
| CN106082756A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-09 | 山东省莱芜市汶河化工有限公司 | 一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产*** |
| CN106117481B (zh) * | 2016-06-24 | 2018-06-08 | 山东省莱芜市汶河化工有限公司 | 一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产方法 |
| CN106146356A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-11-23 | 宁夏紫光川庆化工有限公司 | 连续生产1‑萘磺酸的方法 |
| CN106146356B (zh) * | 2016-07-01 | 2018-07-20 | 宁夏紫光川庆化工有限公司 | 连续生产1-萘磺酸的方法 |
| CN106396459A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-15 | 卓达新材料科技集团威海股份有限公司 | 一种3d打印房屋料浆用高效减水剂 |
| CN106632938A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-05-10 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种萘系减水剂的节能制备方法及其专用设备 |
| CN106632938B (zh) * | 2016-09-20 | 2019-01-01 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种萘系减水剂的节能制备方法及其专用设备 |
| CN110964160A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-04-07 | 广东科隆智谷新材料股份有限公司 | 一种用于拉开粉废硫酸制造萘系减水剂的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101585675B (zh) | 2012-05-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101585675B (zh) | 萘系减水剂无萘排放的磺化方法 | |
| CN101376639B (zh) | 一种生产分散剂mf并联产亚硫酸钠的方法 | |
| CN106702800B (zh) | 一种用质子型离子液体去除秸秆木质素和半纤维素的方法 | |
| CN105967415A (zh) | 一种2-萘酚高盐高浓度有机物废水资源化工艺及*** | |
| CN110980782A (zh) | 一种利用烷基化废硫酸生产高纯硫酸镁的方法及其应用 | |
| CN103274945A (zh) | 一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法 | |
| CN104513174A (zh) | 一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺及装置 | |
| CN103723744A (zh) | 一种从脱硫废液或脱硫液混盐中提取高纯度硫氰酸钠的方法 | |
| CN102180502B (zh) | 从锂云母原料中提取明矾的方法 | |
| CN100540557C (zh) | 一种利用磺化废气制备木质素磺酸钠的方法 | |
| CN105753358A (zh) | 一种利用j酸生产过程中所产生的废水合成改性氨基磺酸盐减水剂的方法 | |
| CN104773742B (zh) | 一种粗硫酸铵的精制方法 | |
| CN102382049A (zh) | 2-乙氧基羰基氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺的合成方法 | |
| CN105753357A (zh) | 一种利用吐氏酸生产过程中所产生的废水合成改性氨基磺酸盐减水剂的方法 | |
| CN105800988A (zh) | 一种利用h酸生产过程中所产生的废水合成改性氨基磺酸盐减水剂的方法 | |
| CN102010148B (zh) | 一种联产萘系减水剂和脂肪族减水剂的方法 | |
| CN107522637A (zh) | 一种分散剂mf的生产工艺 | |
| CN105731858A (zh) | 一种利用染料中间体生产过程中所产生的废水合成改性氨基磺酸盐减水剂的方法 | |
| CN105645818A (zh) | 一种利用γ酸生产过程中所产生的废水合成改性氨基磺酸盐减水剂的方法 | |
| CN108675946A (zh) | 一种制备2,4-二氨基苯磺酸的方法 | |
| CN103319352A (zh) | 采用衍生化结晶法分离、提纯2, 4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工艺 | |
| CN106520231A (zh) | 一种萘系水煤浆添加剂的制备方法 | |
| CN107602430B (zh) | 一种从吐氏酸废水中提取回收吐氏酸的方法 | |
| CN105314782A (zh) | 一种利用活性白土生产废水联产钠明矾、石膏的方法 | |
| CN103696014A (zh) | 用生产硝基胍、双氰胺的废弃物生产硫酸钙晶须和硫酸钙的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120523 Termination date: 20140622 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |